单硬脂酸甘油酯检验操作规程.doc

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1、单硬脂酸甘油酯检验操作规程1 目的:建立单硬脂酸甘油酯检验操作规程。2 适用范围:适用于单硬脂酸甘油酯的检验。3 职责:检验人员对本规程的实施负责。4 规程:4.1 编制依据:GB1986-89。4.2 质量指标:见单硬脂酸甘油酯质量标准。4.3 仪器与用具:电子天平、电阻炉。4.4 试药与试液:酚酞指示液、0.1mol/L氢氧化钠标准溶液、10%硫氰酸铵溶液、硝酸、20%硫酸、异戊醇。4.5 操作方法4.5.1 性状:微黄色蜡状固体。4.5.2 检查4.5.2.1 游离酸(以硬酯酸计)%:称取样品4g(准确至0.001g),置于锥形瓶中,加20-90ml中性乙醇,加热使其溶解后滴入5-6滴酚

2、酞指示液,立即以0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至显微红色,并维持30s不褪色为终点。4.5.2.2 铁:称取样品10g,先用小火炭化,再于550C灰化,灰分加12-15ml硝酸,煮沸15min,加50ml蒸馏水过滤,滤液及洗液于250ml容量瓶中稀释至刻度,摇匀,吸取上述溶液10ml于100ml比色管中,加入10%硫氰酸铵溶液10ml、硝酸0.5ml、20%硫酸0.5ml,用蒸馏水稀释到刻度后,再加入10ml异戊醇摇匀。取0.8ml铁标准溶液于100ml比色管中,加10ml蒸馏水、10%硫氰酸铵溶液10ml、0.5ml硝酸、20%硫酸0.5ml,用蒸馏水稀释至刻度后,再加入10ml异戊醇摇匀。4.5.2 微生物限度:按微生物限度检查操作规程检验,结果应符合规定。4.6 结果与判定:全部符合上述项目范围为符合规定,若有一项不符合上述范围,则判为不符合规定。单硬脂酸甘油酯批检验记录见附件1。

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