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1、硬脂酸检验操作规程1 目的：建立硬脂酸检验操作规程。2 适用范围：适用于硬脂酸的检验操作。3 职责：检验人员对本规程的实施负责。4 规程：4.1 编制依据：中国药典2010年版二部P1232。4.2 质量指标：见硬脂酸质量标准。4.3 仪器与用具：凝点装置、电炉、烘箱、电子天平、马弗炉。4.4 试药与试液：甲基橙指示液、无水碳酸钠。4.5 操作方法：4.5.1 来源：本品系从动、植物油脂中得到的固体脂肪酸，主要成分为硬脂酸（C18H36O2）与棕榈酸（C16H32O2）。4.5.2 性状：本品为白色或类白色有滑腻感的粉末或结晶性硬块，其剖面有微带光泽的细针状结晶，有类似油脂的微臭，无味。本品在
2、氯仿或乙醚中易溶，在乙醇中溶解，在水中几乎不溶。凝点：取本品，按凝点测定操作规程检验，应不低于54。碘值：取本品，按脂肪与脂肪油检验操作规程中碘值检验，应不大于4。酸值：取本品，按脂肪与脂肪油检验操作规程中酸值检验，应为203-210。4.5.3 检查4.5.3.1 水溶性酸：取本品5g，加热熔化，加等容新沸的热水，振摇2分钟，放冷，滤过，滤液中加甲基橙指示液1滴，不得显红色。4.5.3.2 中性脂肪或蜡：取本品1.0g，加无水碳酸钠0.5g与水30ml，煮沸使溶解，溶液应澄清。4.5.3.3 炽灼残渣：取本品4.0g，依炽灼残渣检验操作规程检验，遗留残渣不得过0.1%。4.5.3.4 重金属
3、：取炽灼残渣项下遗留的残渣，依重金属检验操作规程第二法检验，含重金属不得过百万分之五。4.5.4 含量测定：照气相色谱法检验操作规程测定。色谱条件与系统适用性试验：用聚乙二醇20M为固定液的毛细管柱；起始温度为170，维持2分钟，再以每分钟10的速率升温至240，维持数分钟，使色谱图记录至除溶剂峰外的第二个主峰保留时间的3倍；进样口温度为250；检测器温度为260。硬脂酸甲酯峰与棕榈酸甲酯与棕榈酸甲酯峰的分离度应大于5.0。测定法：取本品约0.1g，精密称定，置锥形瓶中，精密加三氟化硼的甲醇溶液（13%-15%）5ml振摇使溶解，置水浴中回流20分钟，放冷，用正己烷10-15ml转移并洗涤至分
4、液漏斗中，加水10ml与氯化钠饱和溶液10ml，振摇回层，弃去下层（水层），正己烷层加无水硫酸钠6g干燥除去水分后置25ml量瓶中，用正己烷稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取硬脂酸对照品约50mg与棕榈酸对照品约50mg，同上法操作制得对照品溶液。精密量取供试品溶液与对照品溶液各1l注入气相色谱仪，记录色谱图。 按面积归一化法以峰面积计算供试品中硬脂酸（C18H36O2）与棕榈酸（C16H32O2）的含量。本品含硬脂酸（C18H36O2）不得少于40.0%，含硬脂酸（C18H36O2）与棕榈酸（C16H32O2）总量不得少于90.0%。4.5.4 微生物限度：按微生物限度检查操作规程检验，应符合规定。4.6 结果判定：全部符合上述项目范围为符合规定，若有一项不符合上述范围，则判为不符合规定。硬脂酸批检验记录见附件1。