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1、高锰酸钾法测定双氧水中的高锰酸钾法测定双氧水中的H2O2含量含量 一、实验目的 二、实验原理 三、试剂及仪器 四、实验步骤 五、注意事项 六、数据处理 七、注意事项 八、思考题 九、视频一、实验目的一、实验目的掌握掌握KMnOKMnO4 4标准溶液的配制方法；标准溶液的配制方法；掌握用无水掌握用无水NaNa2 2C C2 2O O4 4为基准物质标定为基准物质标定KMnOKMnO4 4溶液的基溶液的基本原理、操作方法和计算；本原理、操作方法和计算；掌握过氧化氢试样的称量方法；掌握过氧化氢试样的称量方法；掌握高锰酸钾直接滴定法测定过氧化氢含量的基本掌握高锰酸钾直接滴定法测定过氧化氢含量的基本原理
2、、操作方法和计算；原理、操作方法和计算； 二、实验原理二、实验原理过氧化氢在工业、生物、医药等方面应用很过氧化氢在工业、生物、医药等方面应用很广泛。广泛。利用利用H H2 2O O2 2的氧化性漂白毛、丝织物；的氧化性漂白毛、丝织物；医药上常用于消毒和杀菌剂；医药上常用于消毒和杀菌剂；纯纯H H2 2O O2 2用作火箭燃料的氧化剂；用作火箭燃料的氧化剂；工业上利用工业上利用H H2 2O O2 2的还原性除去氯气等。的还原性除去氯气等。 KMnOKMnO4 4溶液的标定溶液的标定 市售的高锰酸钾常含有杂质，不能用直接法配制准确浓市售的高锰酸钾常含有杂质，不能用直接法配制准确浓度的溶液，通常将
3、配制的高锰酸钾溶液，避光保存，待高度的溶液，通常将配制的高锰酸钾溶液，避光保存，待高锰酸钾把还原性杂质充分氧化后，除去沉淀，然后标定出锰酸钾把还原性杂质充分氧化后，除去沉淀，然后标定出溶液的准确浓度。溶液的准确浓度。 在酸度为在酸度为0.5-1mol/L0.5-1mol/L的的H H2 2SOSO4 4酸性溶液中，以酸性溶液中，以NaNa2 2C C2 2O O4 4为基为基准物标定准物标定KMnOKMnO4 4溶液，以溶液，以KMnOKMnO4 4自身为指示剂自身为指示剂。反应式为：。反应式为： 2MnO2MnO4 4 + 5C + 5C2 2O O4 42 2 + 16 H + 16 H
4、=2Mn=2Mn2+2+ + 10 CO + 10 CO2 2 + 8H + 8H2 2O O变电站电气主接线是指变电站的变压器、输电线路怎样与电力系统相连接，从而完成输配电任务。变电站的主接线是电力系统接线组成中一个重要组成部分H H2 2O O2 2含量的测定含量的测定 在酸性溶液中在酸性溶液中H H2 2O O2 2是强氧化剂，但遇到强氧化剂是强氧化剂，但遇到强氧化剂KMnOKMnO4 4时，时，又表现为还原剂。因此，可以在酸性溶液中用又表现为还原剂。因此，可以在酸性溶液中用KMnOKMnO4 4标准溶标准溶液直接滴定测得液直接滴定测得H H2 2O O2 2的含量，以的含量，以KMnO
5、KMnO4 4自身为指示剂自身为指示剂。反应。反应式为：式为： 5H5H2 2O O2 2 + 2MnO + 2MnO4 4- - + 6H + 6H+ + 2Mn2Mn2+2+ + 5O + 5O2 2 + 8H + 8H2 2O O 根据根据M(1/2HM(1/2H2 2O O2 2) )和和C(1/5KMnOC(1/5KMnO4 4) )以及滴定中消耗以及滴定中消耗KMnOKMnO4 4的的体积计算体积计算H H2 2O O2 2的含量。的含量。变电站电气主接线是指变电站的变压器、输电线路怎样与电力系统相连接，从而完成输配电任务。变电站的主接线是电力系统接线组成中一个重要组成部分注意注意
6、: :1、加硫酸、加硫酸5mL, 此反应在强酸性条件下进行；此反应在强酸性条件下进行；2、不能加热不能加热 (H2O2不稳定不稳定,易分解）易分解）;3、不用加指示剂（、不用加指示剂（KMnO4自身是指示剂）自身是指示剂）;4、开始滴定要慢（、开始滴定要慢（Mn2+是催化剂）。是催化剂）。2MnO4- + 5H2O2 +6H+ = 2Mn2+ + 5O2 + 8H2O 紫色紫色无色无色210-6 mol/L MnO4- 滴定终点：滴定终点：淡红色淡红色滴定原理滴定原理三、试剂及仪器三、试剂及仪器试剂：试剂： KMnOKMnO4 4固体固体 、NaNa2 2C C2 2O O4 4基准物质（在基
7、准物质（在105110105110烘干至恒重）烘干至恒重） 、C(HC(H2 2SOSO4 4)=3mol/L)=3mol/L的的H H2 2SOSO4 4溶液溶液 、30%H30%H2 2O O2 2试样试样 。KMnO4H2O2仪器：仪器：分析天平、干燥器、称量瓶、锥形瓶、酸分析天平、干燥器、称量瓶、锥形瓶、酸式滴定管、容量瓶、移液管、洗瓶、量筒等。式滴定管、容量瓶、移液管、洗瓶、量筒等。 25 C1000mL。 四、实验步骤四、实验步骤C(1/5 KMnOC(1/5 KMnO4 4 )=0.2mol/L )=0.2mol/L的的KMnOKMnO4 4溶液配制溶液配制500ml500ml
8、称取称取1.4g1.4g固体固体KMnOKMnO4 4于于500ml500ml烧杯中，加烧杯中，加500ml500ml水使之溶解。水使之溶解。加热至沸，缓缓煮沸加热至沸，缓缓煮沸15min15min，冷却，暗处静置数天（至少，冷却，暗处静置数天（至少2323天）后，天）后，P P1616玻璃砂芯漏斗过滤，除去玻璃砂芯漏斗过滤，除去MnOMnO2 2等杂质，贮等杂质，贮存棕色试剂瓶中，待标定。存棕色试剂瓶中，待标定。 500 mL500 mL蒸馏水蒸馏水称取1.4 g KMnO4烧杯加热加热至微沸1 h冷却储棕色瓶中过滤室温放置2-3天KMnOKMnO4 4溶液的标定溶液的标定 准确称取准确称取
9、0.150.150.20g0.20g基准物质基准物质NaNa2 2C C2 2O O4 4，置，置于于250mL250mL锥形瓶中，加入锥形瓶中，加入30mL30mL水使之溶解，再水使之溶解，再加入加入10ml 3mol/LH10ml 3mol/LH2 2SOSO4 4溶液，在电炉上加热到溶液，在电炉上加热到75758585，趁热用高锰酸钾溶液滴定。注意，趁热用高锰酸钾溶液滴定。注意滴定速度，滴定速度，开始开始滴定时反应速度滴定时反应速度慢慢，应在加，应在加入的一滴褪色后，在加下一滴，溶液中产生入的一滴褪色后，在加下一滴，溶液中产生了了MnMn2+2+后，滴定速度可加后，滴定速度可加快快，滴定
10、至溶液呈，滴定至溶液呈粉粉红色红色且且30s30s内不退色内不退色即为终点。记录消耗即为终点。记录消耗KMnOKMnO4 4溶液的体积。平行测定四次，同时做空溶液的体积。平行测定四次，同时做空白实验。白实验。 变电站电气主接线是指变电站的变压器、输电线路怎样与电力系统相连接，从而完成输配电任务。变电站的主接线是电力系统接线组成中一个重要组成部分至微红色至微红色加热至加热至7070808030s30s不褪色为终点不褪色为终点平行三次平行三次准确称取准确称取NaNa2 2C C2 2O O4 4 0.150.150.20g 30.20g 3份份250 mL250 mL锥形瓶锥形瓶趁热用趁热用KMn
11、OKMnO4 4溶溶液滴定液滴定记录记录KMnOKMnO4 4的体的体积积40 mL 40 mL 蒸馏水蒸馏水10 mL 3 mol10 mL 3 molL L-1-1H H2 2SOSO4 4H H2 2O O2 2含量的测定含量的测定 准确称取准确称取1.51.5克克30%30%过氧化氢试样（过氧化氢试样（如何称？如何称？），），注入装有注入装有200ml200ml蒸馏水的蒸馏水的250ml250ml容量瓶中，平摇一容量瓶中，平摇一次，稀释至刻度，充分摇匀。用移液管次，稀释至刻度，充分摇匀。用移液管准确移取准确移取上述试液上述试液25.00ml25.00ml，放于，放于250ml250ml
12、锥形瓶中，加锥形瓶中，加3mol/L3mol/L的的H H2 2SOSO4 4 溶液溶液20ml20ml，用，用0.1mol/L0.1mol/L的的KMnOKMnO4 4标标准溶液滴定（准溶液滴定（注意滴定速度注意滴定速度！）至溶液！）至溶液微红色微红色保保持持30s30s不褪色不褪色即为终点。记录消耗即为终点。记录消耗KMnOKMnO4 4标准溶液标准溶液的体积。的体积。平行测定平行测定3 3次次。同时做空白实验。同时做空白实验。 *待第一滴紫红色褪去后再滴加第二滴。待第一滴紫红色褪去后再滴加第二滴。变电站电气主接线是指变电站的变压器、输电线路怎样与电力系统相连接，从而完成输配电任务。变电站
13、的主接线是电力系统接线组成中一个重要组成部分吸取稀释液吸取稀释液25.00 mL25.00 mL锥形瓶锥形瓶5mL 3mol5mL 3mol. .L L-1-1H H2 2SOSO4 4 2-32-3滴滴 1mol1mol. .L L-1-1MnSOMnSO4 4出现浅红色，出现浅红色，30 s30 s不褪色不褪色平行测定三次平行测定三次加水至刻度加水至刻度250 mL250 mL容量瓶容量瓶摇匀摇匀准确移取准确移取10.00 mL H10.00 mL H2 2O O2 2五、注意事项五、注意事项H H2 2O O2 2 及浓硫酸对皮肤有及浓硫酸对皮肤有腐蚀性腐蚀性，使用时应注意安全；，使用时
14、应注意安全；分析天平的正确使用；分析天平的正确使用；有色溶液液面的观察与正确读数有色溶液液面的观察与正确读数, ,以上限为准以上限为准；滴定速度的控制：滴定速度的控制：先慢、中间快、后慢先慢、中间快、后慢； 2H2O2 = 2H2O + O2 4MnO4- + 4H+ = 4MnO2+ 3O2+ 2H2O自身指示剂终点颜色的观察；自身指示剂终点颜色的观察；水浴锅温度的控制。水浴锅温度的控制。滴定完成后，滴定管立即用清水冲洗，打开活塞倒置。滴定完成后，滴定管立即用清水冲洗，打开活塞倒置。六、数据处理六、数据处理KMnOKMnO4 4溶液浓度的标定溶液浓度的标定34422002211()(KMnO
15、 ) 10()52=10025250sCKMnOVMH Om（H O）H H2 2O O2 2含量的测定含量的测定2244224() 10001CKMnO )=15()-2m Na COMNa COVV（实 空白 M(NaM(Na2 2 C C2 2O O4 4)=134.00g/mol)=134.00g/molKMnO4溶液的标定 Na Na2 2C C2 2O O4 4（g g）滴定初始读数滴定初始读数/(mL)/(mL)滴定终点读数滴定终点读数/(mL)/(mL)VKMnO4 / /(mL)(mL) )/(1KMnO4Lmolc)/(1KMnO4Lmolc/(%)rdH2O2含量的测定
16、KMnO4标准溶液浓度标准溶液浓度/(mol/L)混合液体积混合液体积/(mL)25.0025.0025.00滴定初始读数滴定初始读数/(mL)滴定终点读数滴定终点读数/(mL)VKMnO4/(mL)平均平均VKMnO4/(mL) /(g/L)22H O/(%)rd变电站电气主接线是指变电站的变压器、输电线路怎样与电力系统相连接，从而完成输配电任务。变电站的主接线是电力系统接线组成中一个重要组成部分七、注意事项七、注意事项 （1）标定KMnO4溶液时要注意“三度一点”，分别是：温度、酸度、滴定速度和滴定终点。 （2）KMnO4 与H2O2的反应在滴定开始时反应较慢，随着Mn2+生成而加速，可先
17、加入少量Mn2+为催化剂。 （3）准确读取滴定管中高锰酸钾溶液的液面读数。 （4）测定过氧化氢时要注意催化剂的加入及终点颜色的变化。（5）H2O2具有强氧化性，对环境无污染，使用时避免接触皮肤。 （6）H2O2受热易分解，滴定时不需加热。 （7）若H2O2中含有机物质，后者会消耗KMnO4，使测定结果偏高。这时，应改用碘量法或铈量法测定H2O2。 八、思考题八、思考题在滴定时，在滴定时，KMnO4溶液为什么要放在酸式滴定管中？溶液为什么要放在酸式滴定管中？ KMnO4溶液的配制过程中要用微孔玻璃漏斗过滤，问能否用定溶液的配制过程中要用微孔玻璃漏斗过滤，问能否用定量滤纸过滤？为什么？量滤纸过滤？
18、为什么？配制配制KMnO4溶液时，为什么要将溶液时，为什么要将KMnO4溶液煮沸一定时间或放溶液煮沸一定时间或放置数天？置数天？用用Na2C2O4标定标定KMnO4溶液的标定条件有哪些？为什么用硫酸溶液的标定条件有哪些？为什么用硫酸溶液调节酸度？溶液调节酸度？KMnO4滴定法如何确定滴定终点？滴定法如何确定滴定终点？用用KMnO4法测定法测定H2O2时，能否用时，能否用HNO3、HCl和和HAc控制酸度？控制酸度？为什么？为什么？H2O2与与KMnO4 反应较慢，能否通过加热溶液来加快反应速率？反应较慢，能否通过加热溶液来加快反应速率？为什么？为什么？ 在装满在装满KMnO4的烧杯或滴定管，久置后，其壁上常有棕色的沉的烧杯或滴定管，久置后，其壁上常有棕色的沉淀，该沉淀是什么？怎样洗涤？淀，该沉淀是什么？怎样洗涤？ 变电站电气主接线是指变电站的变压器、输电线路怎样与电力系统相连接，从而完成输配电任务。变电站的主接线是电力系统接线组成中一个重要组成部分【在线视频】http:/