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1、关于高锰酸钾法测定关于高锰酸钾法测定过氧化氢含量的测定过氧化氢含量的测定第一页，讲稿共二十页哦一、实验目的一、实验目的掌握掌握KMnOKMnO4 4标准溶液的配制方法；标准溶液的配制方法；掌握用无水掌握用无水NaNa2 2C C2 2O O4 4为基准物质标定为基准物质标定KMnOKMnO4 4溶液的基本原溶液的基本原理、操作方法和计算；理、操作方法和计算；掌握过氧化氢试样的称量方法；掌握过氧化氢试样的称量方法；掌握高锰酸钾直接滴定法测定过氧化氢含量的基本原掌握高锰酸钾直接滴定法测定过氧化氢含量的基本原理、操作方法和计算；理、操作方法和计算；第二页，讲稿共二十页哦二、实验原理二、实验原理过氧化
2、氢在工业、生物、医药等方面应用很过氧化氢在工业、生物、医药等方面应用很广泛。广泛。利用利用H H2 2O O2 2的氧化性漂白毛、丝织物；的氧化性漂白毛、丝织物；医药上常用于消毒和杀菌剂；医药上常用于消毒和杀菌剂；纯纯H H2 2O O2 2用作火箭燃料的氧化剂；用作火箭燃料的氧化剂；工业上利用工业上利用H H2 2O O2 2的还原性除去氯气等。的还原性除去氯气等。第三页，讲稿共二十页哦KMnOKMnO4 4溶液的标定溶液的标定 市市售售的的高高锰锰酸酸钾钾常常含含有有杂杂质质，不不能能用用直直接接法法配配制制准准确确浓浓度度的的溶溶液液，通通常常将将配配制制的的高高锰锰酸酸钾钾溶溶液液，避
3、避光光保保存存，待待高高锰锰酸酸钾钾把把还还原原性性杂杂质质充充分分氧氧化化后后，除除去去沉沉淀淀，然然后后标标定定出出溶溶液液的的准确浓度。准确浓度。在酸度为在酸度为0.5-1mol/L0.5-1mol/L的的H H2 2SOSO4 4酸性溶液中，以酸性溶液中，以NaNa2 2C C2 2O O4 4为基准物标定为基准物标定KMnOKMnO4 4溶液，以溶液，以KMnOKMnO4 4自身为指示剂自身为指示剂。反应式为：。反应式为：2MnO2MnO4 4 +5C+5C2 2O O4 42 2+16 H+16 H =2Mn=2Mn2+2+10 CO +10 CO2 2 +8H+8H2 2O O第
4、四页，讲稿共二十页哦H H2 2O O2 2含量的测定含量的测定 在酸性溶液中在酸性溶液中H H2 2O O2 2是强氧化剂，但遇到强氧化剂是强氧化剂，但遇到强氧化剂KMnOKMnO4 4时，又表时，又表现为还原剂。因此，可以在酸性溶液中用现为还原剂。因此，可以在酸性溶液中用KMnOKMnO4 4标准溶液直接滴定标准溶液直接滴定测得测得H H2 2O O2 2的含量，以的含量，以KMnOKMnO4 4自身为指示剂自身为指示剂。反应式为：。反应式为：5H5H2 2O O2 2+2MnO+2MnO4 4-+6H+6H+2Mn2Mn2+2+5O+5O2 2 +8H +8H2 2O O 根据根据M(1
5、/2HM(1/2H2 2O O2 2)和和C(1/5KMnOC(1/5KMnO4 4)以及滴定中消耗以及滴定中消耗KMnOKMnO4 4的体积计的体积计算算H H2 2O O2 2的含量。的含量。第五页，讲稿共二十页哦注意注意:1、加硫酸、加硫酸5mL,此反应在强酸性条件下进行；此反应在强酸性条件下进行；2、不能加热不能加热 (H2O2不稳定不稳定,易分解）易分解）;3、不用加指示剂（、不用加指示剂（KMnO4自身是指示剂）自身是指示剂）;4、开始滴定要慢（、开始滴定要慢（Mn2+是催化剂）。是催化剂）。2MnO4-+5H2O2+6H+=2Mn2+5O2+8H2O 紫色紫色无色无色210-6
6、mol/L MnO4-滴定终点：滴定终点：淡红色淡红色滴定原理滴定原理第六页，讲稿共二十页哦三、试剂及仪器三、试剂及仪器试剂：试剂：KMnOKMnO4 4固体固体 、NaNa2 2C C2 2O O4 4基准物质（在基准物质（在105110105110烘干至恒重）烘干至恒重）、C(HC(H2 2SOSO4 4)=3mol/L)=3mol/L的的H H2 2SOSO4 4溶液溶液 、30%H30%H2 2O O2 2试样试样 。KMnO4H2O2第七页，讲稿共二十页哦仪器：仪器：分析天平、干燥器、称量瓶、锥形瓶、酸分析天平、干燥器、称量瓶、锥形瓶、酸式滴定管、容量瓶、移液管、洗瓶、量筒等。式滴定
7、管、容量瓶、移液管、洗瓶、量筒等。第八页，讲稿共二十页哦 四、实验步骤四、实验步骤C(1/5 KMnOC(1/5 KMnO4 4)=0.2mol/L)=0.2mol/L的的KMnOKMnO4 4溶液配制溶液配制500ml500ml 称取称取1.4g1.4g固体固体KMnOKMnO4 4于于500ml500ml烧杯中，加烧杯中，加500ml500ml水使之溶解。加热至水使之溶解。加热至沸，缓缓煮沸沸，缓缓煮沸15min15min，冷却，暗处静置数天（至少，冷却，暗处静置数天（至少2323天）后，天）后，P P1616玻璃砂芯漏斗过滤，除去玻璃砂芯漏斗过滤，除去MnOMnO2 2等杂质，贮存棕色试
8、剂瓶中，等杂质，贮存棕色试剂瓶中，待标定。待标定。500 mL500 mL蒸馏水蒸馏水称取1.4 g KMnO4烧杯加热加热至微沸1 h冷却储棕色瓶中过滤室温放置2-3天第九页，讲稿共二十页哦KMnOKMnO4 4溶液的标定溶液的标定 准确称取准确称取0.150.150.20g0.20g基准物质基准物质NaNa2 2C C2 2O O4 4，置于，置于250mL250mL锥形瓶中，加入锥形瓶中，加入30mL30mL水使之溶解，再加入水使之溶解，再加入10ml 10ml 3mol/LH3mol/LH2 2SOSO4 4溶液，在电炉上加热到溶液，在电炉上加热到75758585，趁，趁热用高锰酸钾溶
9、液滴定。注意滴定速度，热用高锰酸钾溶液滴定。注意滴定速度，开始开始滴定时反应速度滴定时反应速度慢慢，应在加入的一滴褪色后，在加下，应在加入的一滴褪色后，在加下一滴，溶液中产生了一滴，溶液中产生了MnMn2+2+后，滴定速度可加后，滴定速度可加快快，滴定，滴定至溶液呈至溶液呈粉红色粉红色且且30s30s内不退色内不退色即为终点。记录消耗即为终点。记录消耗KMnOKMnO4 4溶液的体积。平行测定四次，同时做空白实验。溶液的体积。平行测定四次，同时做空白实验。第十页，讲稿共二十页哦至微红色至微红色加热至加热至7070808030s30s不褪色为终点不褪色为终点平行三次平行三次准确称取准确称取NaN
10、a2 2C C2 2O O4 4 0.150.150.20g 30.20g 3份份250 mL250 mL锥形瓶锥形瓶趁热用趁热用KMnOKMnO4 4溶溶液滴定液滴定记录记录KMnOKMnO4 4的体的体积积40 mL 40 mL 蒸馏水蒸馏水10 mL 3 mol10 mL 3 molL L-1 1H H2 2SOSO4 4第十一页，讲稿共二十页哦H H2 2O O2 2含量的测定含量的测定 准确称取准确称取1.51.5克克30%30%过氧化氢试样（过氧化氢试样（如何称？如何称？），注），注入装有入装有200ml200ml蒸馏水的蒸馏水的250ml250ml容量瓶中，平摇一次，稀容量瓶中，
11、平摇一次，稀释至刻度，充分摇匀。用移液管释至刻度，充分摇匀。用移液管准确移取准确移取上述试液上述试液25.00ml25.00ml，放于，放于250ml250ml锥形瓶中，加锥形瓶中，加3mol/L3mol/L的的H H2 2SOSO4 4 溶液溶液20ml20ml，用，用0.1mol/L0.1mol/L的的KMnOKMnO4 4标准溶液滴定（标准溶液滴定（注意滴定速注意滴定速度度！）至溶液！）至溶液微红色微红色保持保持30s30s不褪色不褪色即为终点。记录消即为终点。记录消耗耗KMnOKMnO4 4标准溶液的体积。标准溶液的体积。平行测定平行测定3 3次次。同时做空白实。同时做空白实验。验。*
12、待第一滴紫红色褪去后再滴加第二滴。待第一滴紫红色褪去后再滴加第二滴。第十二页，讲稿共二十页哦吸取稀释液吸取稀释液25.00 mL25.00 mL锥形瓶锥形瓶5mL 3mol5mL 3mol.L L-1-1H H2 2SOSO4 4 2-32-3滴滴 1mol1mol.L L-1-1MnSOMnSO4 4出现浅红色，出现浅红色，30 s30 s不褪色不褪色平行测定三次平行测定三次加水至刻度加水至刻度250 mL250 mL容量瓶容量瓶摇匀摇匀准确移取准确移取10.00 mL H10.00 mL H2 2O O2 2第十三页，讲稿共二十页哦五、注意事项五、注意事项H H2 2O O2 2 及浓硫酸
13、对皮肤有及浓硫酸对皮肤有腐蚀性腐蚀性，使用时应注意安全；，使用时应注意安全；分析天平的正确使用；分析天平的正确使用；有色溶液液面的观察与正确读数有色溶液液面的观察与正确读数,以上限为准以上限为准；滴定速度的控制：滴定速度的控制：先慢、中间快、后慢先慢、中间快、后慢；2H2O2 =2H2O+O2 4MnO4-+4H+=4MnO2+3O2+2H2O自身指示剂终点颜色的观察；自身指示剂终点颜色的观察；水浴锅温度的控制。水浴锅温度的控制。滴定完成后，滴定管立即用清水冲洗，打开活塞倒置。滴定完成后，滴定管立即用清水冲洗，打开活塞倒置。第十四页，讲稿共二十页哦六、数据处理六、数据处理KMnOKMnO4 4
14、溶液浓度的标定溶液浓度的标定H H2 2O O2 2含量的测定含量的测定 M(NaM(Na2 2 C C2 2O O4 4)=134.00g/mol)=134.00g/mol第十五页，讲稿共二十页哦KMnO4溶液的标定 Na Na2 2C C2 2O O4 4（g g）滴定初始读数滴定初始读数/(mL)/(mL)滴定终点读数滴定终点读数/(mL)/(mL)VKMnO4 /(mL)(mL)第十六页，讲稿共二十页哦H2O2含量的测定 KMnO4标准溶液浓度标准溶液浓度/(mol/L)混合液体积混合液体积/(mL)25.0025.0025.00滴定初始读数滴定初始读数/(mL)滴定终点读数滴定终点读
15、数/(mL)VKMnO4/(mL)平均平均VKMnO4/(mL)第十七页，讲稿共二十页哦七、注意事项七、注意事项 （1）标定KMnO4溶液时要注意“三度一点”，分别是：温度、酸度、滴定速度和滴定终点。（2）KMnO4 与H2O2的反应在滴定开始时反应较慢，随着Mn2+生成而加速，可先加入少量Mn2+为催化剂。（3）准确读取滴定管中高锰酸钾溶液的液面读数。（4）测定过氧化氢时要注意催化剂的加入及终点颜色的变化。（5）H2O2具有强氧化性，对环境无污染，使用时避免接触皮肤。（6）H2O2受热易分解，滴定时不需加热。（7）若H2O2中含有机物质，后者会消耗KMnO4，使测定结果偏高。这时，应改用碘量
16、法或铈量法测定H2O2。第十八页，讲稿共二十页哦八、思考题八、思考题1.在滴定时，在滴定时，KMnO4溶液为什么要放在酸式滴定管中？溶液为什么要放在酸式滴定管中？2.KMnO4溶液的配制过程中要用微孔玻璃漏斗过滤，问能否用定量滤纸过滤溶液的配制过程中要用微孔玻璃漏斗过滤，问能否用定量滤纸过滤？为什么？为什么？3.配制配制KMnO4溶液时，为什么要将溶液时，为什么要将KMnO4溶液煮沸一定时间或放置数天？溶液煮沸一定时间或放置数天？4.用用Na2C2O4标定标定KMnO4溶液的标定条件有哪些？为什么用硫酸溶液调溶液的标定条件有哪些？为什么用硫酸溶液调节酸度？节酸度？5.KMnO4滴定法如何确定滴定终点？滴定法如何确定滴定终点？6.用用KMnO4法测定法测定H2O2时，能否用时，能否用HNO3、HCl和和HAc控制酸度？为什么控制酸度？为什么？7.H2O2与与KMnO4 反应较慢，能否通过加热溶液来加快反应速率？为什反应较慢，能否通过加热溶液来加快反应速率？为什么？么？8.在装满在装满KMnO4的烧杯或滴定管，久置后，其壁上常有棕色的沉淀，的烧杯或滴定管，久置后，其壁上常有棕色的沉淀，该沉淀是什么？怎样洗涤？该沉淀是什么？怎样洗涤？第十九页，讲稿共二十页哦感感谢谢大大家家观观看看第二十页，讲稿共二十页哦