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1、1 GB/T 12143.3-89 果蔬汁饮料中 L- 抗坏血酸的测定方法一、原理本法根据氧化还原反应原理,2,6- 二氯靛酚能被L-抗坏血酸还原为无色体,微过量的2,6- 二氯靛酚用乙醚提取 ,然后由醚层中的玫瑰红色来确定滴定终点。二、试剂所用的试剂均为分析纯,所用的水均为蒸馏水或同等纯度的水(以下简称水 )。1、 丙酮：符合 GB 686. 2、 乙醚：符合HG 3-1002. 3、 10% 硫酸铜溶液：称取10g 硫酸铜 (CuSO4 5H2O) 溶解于水 ,并稀释至100ml. 4、 2% 草酸溶液：称取20g 草酸 (C2H2O4 2H2O) 溶解于水 ,并稀释至1L. 5、 0.1
2、 mol/L( I2)碘标准滴定溶液：按GB 601 第 2 章第 10 条配制与标定,贮存于棕色瓶中。6 、0.01 mol/L(I2) 碘标准滴定溶液：将0.1mol/L(I2) 碘标准滴定溶液在使用时稀释V25mL V250mL,浓度以 C1表示。7 、 0.88mg/mL抗坏血酸标准溶液：称取0.22g抗坏血酸 ,用 2% 草酸溶液溶解并稀释到250mL。标定：吸取抗坏血酸标准溶液20.00mL,加 0.5% 淀粉指示液 (4.10)1mL,用 0.01 mol/L(I2)碘标准滴定溶液滴定至呈微蓝色为止。C2 =C1 V1/20 88 (1)式中： C2 L-抗坏血酸溶液的浓度,mg
3、/mL; C1 碘标准滴定溶液的浓度,mol/L; V1 标定时所用碘标准滴定溶液的体积,ml; 88 1 mL 1 mol/L( I2) 碘标准滴定溶液相当于L-抗坏血酸的毫克数。8、 0.088 mg/ML L-抗坏血酸标准溶液：吸取 0.88 mg/mL L-抗坏血酸标准溶液(7) 25.00mL,用 2%草酸溶液稀释,V25mLV250mL. 注： 4.7 和 4.8 的 L-抗坏血酸溶液在使用时配制。9、 2-6-二氯靛酚标准滴定溶液：称取 200mg,2,6-二氯靛酚 ,用少量热的重蒸馏水湿润,然后再慢慢加入热的重蒸水 ,搅拌溶解 ,过滤。冷却后 ,滤液用重蒸馏水稀释到1L. 保存
4、于冰箱中。一星期至少标定一次。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 1 页，共 4 页 - - - - - - - - - 2 标定：吸取10.00mL L-抗坏血酸标准溶液(4.8)置于 50mL比色管中 ,按测定样品的步骤标定2.6- 二氯靛酚溶液的滴定度。F =m/V (2)式中： F 2,6- 二氯靛酚溶液的滴定度,即 1 mL 2,6-二氯靛酚溶液相当于L-抗坏血酸的毫克数 ,mg/mL; m 10 mL L-抗坏血酸标准溶液中含抗坏血酸的量,mg; V 标定时所
5、用2.6- 二氯靛酚溶液的体积,mL. 10 、 5g/L淀粉指示液：称取0.5g可溶性淀粉 ,用 5mL 冷水调匀 ,将所得乳浊液在搅拌下徐徐注入100 mL沸腾着的水中 ,再煮沸 23min, 使溶液透明。加0.1g碘化汞作保存剂。三、仪器实验室常用仪器及下列各项： 50 mL 比色管、 125 mL分液漏斗。四、 试液的制备1、 浓缩汁在浓缩汁中加入与在浓缩过程中失去的天然水分等量的水,使成为原汁。然后同原汁一一样取一定量样品,稀释、混匀供测。2 、原汁称取含抗坏血酸410 mg有代表性的样品 （精确到0.001g）,用 2% 草酸溶液稀释到200 mL,混匀供测。3、 果汁饮料、果蔬汁
6、水3.1 抗坏血酸含量在0.05mg/mL以下的样品 ,混匀后直接取样测定。3.2 抗坏血酸含量在0.05mg/mL以上的样品 ,称取含抗坏血到410mg有代表性的样品（精确到0.001g） ,用 2% 草酸溶液稀释到200mL,混匀供测。4 、果蔬汁碳酸饮料先将样品旋摇到基本无气泡后,按 3 条制备。5 、固体饮料称取含抗坏血酸410mg有代表性的样品(精确到 0.001g),用 2% 草酸溶液溶解并稀释至200mL,混匀供测。6 、乙醚抽提处理对于高度乳化或样液色泽较深且易被乙醚抽提的样品,取样后置分液漏斗中。加 30mL乙醚 ,充分振摇但勿使之乳化。待分层后将下层样液放入200mL容量瓶
7、中 ,分液漏斗中加入20mL2%草酸溶液。适当振摇,名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 2 页，共 4 页 - - - - - - - - - 3 待分层后 ,将下层水溶液放入上面的200mL容量瓶中。如此反复操作4 次,将每次的下层水溶液均放入200mL容量瓶内 ,然后用 2% 草酸溶液稀释至刻度。7、果蔬样品，称取果蔬样品5g ，加 12%的草酸溶液研磨后定容至50mL （或 100mL）容量瓶中，经过滤后取样10 mL ，进行滴定。8、 空白试液的制备按试液制备中所
8、确定的取样量称取同一样品( 精确到 0.001g),置于 250mL锥形瓶中 ,加 20mL10%硫酸铜溶液 ,加水使总体积约为100mL,置于垫有石棉网的电炉上,小心加热至沸并保持微沸15min,然后用流动水冷却到室温。将此溶液转移到200mL容量瓶中 ,用水稀释至刻度,摇匀 ,供空白测定。五、分析步骤1、 试液的制定取 10 15 支 50mL比色管 ,在每支比色管中加入10.00mL制备好的试液,各加 2. 5mL丙酮。 放置 3min后,在第一支比色管中加入5 mL2,6-二氯靛酚溶液 ,充分混匀 ,精确控制 40s 后,加入 2 mL乙醚 ,充分振摇 ,放置几分钟 ,待乙醚与水溶液分
9、层后,观察醚层有无出现玫瑰红色。当出现淡玫瑰红色时,则表明已达到测定的暂定终点。如果2,6- 二氯靛酚全部被抗坏血酸还原, 乙醚层保持无色,则在第二支比色管中加入6mL 2,6-二氯靛酚溶液。如还不显红色,再逐一按7、 8、 9mL 的量加入2,6- 二氯靛酚溶液 ,直到乙醚层出现玫瑰红色达到暂定终点为止。这时所加的2,6- 二氯靛酚的量常常是过量的,所以需进一步试验,确定精确的终点。如果加到7.0mL 2,6-二氯靛酚溶液时出现玫瑰红色,则从第六支加有试液的比色管中开始分别加入 6.6 、 6.8 、 6.9mL 2,6-二氯靛酚溶液,直至呈现淡玫瑰红色为止。如在 6.9mL刚呈红色 ,则
10、6.9mL为精确终点。如加到6.9mL 2,6-二氯靛酚溶液仍不显玫瑰红色,则上面的7.0mL就是精确终点。所用2,6- 二氯靛酚溶液为毫升。对于抗坏血酸含量低于2 mg/100g的样品 ,用 100mL比色管直接加倍取样测定。丙酮与乙醚的加量也相应加倍 ,操作同上。对于同一个被测样液需平行测定三次。2 、空白试液的测定吸取空白试液10.00mL于比色管中 ,同 7.1 加丙酮并逐一按0.05 、 0.10 、 0.15 、 0.20mL的量加入2,6-二氯靛酚溶液,测得在乙醚层中刚呈现玫瑰红色所需的2,6- 二氯靛酚溶液的量为b 毫升。8 结果的表示8.1 计算X =(a-b) F/m 10
11、0 (3)式中： X 100g( 或 mL) 样品所含L-抗坏血酸的毫克数,mg/100g(或 mL); 名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 3 页，共 4 页 - - - - - - - - - 4 a 测定试液时所需2,6- 二氯靛酚溶液的体积,mL; b 测定空白试液时所需2,6- 二氯靛酚溶液的体积,mL; f 2,6- 二氯靛酚溶液的滴定度,mg/mL,即每 mL 此溶液相当于L-抗坏血酸的mg 数；m 10 mL试液中所含样品的量,g( 或 mL). 注：以误差在允许范围内的三次测定结果的算术平均值报告结果,精确到小数点后第一位。8.2 允许误差同一样品三次测定结果的相对偏差为：其抗坏血酸含量大于或等于10mg/100g的样品应小于 2%, 含量小于10mg/100g的样品应小于5%.名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 4 页，共 4 页 - - - - - - - - -