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1、1 1.目 的：通过对验证数据的计算、 分析，以技术报告的形式对验证结果进行汇总，并根据验证的最终结果作出结论。2.描述：工艺验证是按照已批准的生产工艺规程及各种操作规程，在特定的监控条件下进行的连续三批的试生产， 以期从过程参数及产品特性方面进一步证实生产工艺能平稳地、连续地进行，具有良好的重现性和可靠性。本次验证是按照批准的验证方案进行实施的。由生产管理部严格按照日升月恒牌百馨胶囊生产工艺验证方案来验证生产工艺规程及各种操作规程，以连续生产三批日升月恒牌百馨胶囊进行生产工艺验证，通过对提取、喷雾干燥、充填、内包等进行验证，并对检测结果进行总结，以期证明该工艺符合设计要求。3.范围：适用于日
2、升月恒牌百馨胶囊的生产工艺验证。4.验证组织机构与职责4.1 验证工作小组验证工作小组由总经理为验证总负责人，生产管理部经理为小组组长， 质量管理部、生产管理部相关人员为小组组员，组织、参与工艺验证的具体实施。4.2 小组成员及职责姓 名部门职务职 责* 生产管理部部门经理起草验证报告；复核验证方案；下达生产指令，组织生产，配合实施验证* 生产管理部车间主任起草验证方案；配合实施验证* 工程科设备维修员检查设备状态，确保水、电、照明等公用系统正常运行* 质量管理部部门经理批准验证方案，审核验证报告，指导验证工作题目* 产工艺验证报告编码： YZBG-GY-004-00 起 草 人审 核 人批
3、准 人起草日期审核日期批准日期颁发部门GMP 办颁发数量1 份生效日期分发单位生产管理部共 15 页名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 1 页，共 15 页 - - - - - - - - - 2 * 中心化验室主任组织取样检测* 质量监控办主任实施验证，对结果进行评价* 总经办总经理批准验证报告；签发验证证书5.验证方案实施情况验证工作小组严格按已批准的方案中所规定的内容对日升月恒牌百馨胶囊生产工艺进行验证。 由生产管理部蔡红军下达生产指令，组织生产； 质量管理部陈娟娟
4、组织质量检验人员对生产过程进行监控、取样分析，并由蔡红军汇总验证资料，出具正式验证报告。具体时间如下：第一批生产：年月日生产批号：第二批生产：年月日生产批号：第三批生产：年月日生产批号：6.验证测试及其结果：6.1 原料验证6.1.1 验证方法：检查原料的产地、质量是否符合中国药典（2015 版）的有关规定，供应商是否符合相关的资质规定。6.1.2可接受标准：原料的产地、质量符合中国药典（2015 版）的有关规定。6.1.3 验证结果：将验证结果填入原料验证记录表原料验证记录表中药材情况原料质量原料名称供应商产地批号检验单号结论名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - -
5、- - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 2 页，共 15 页 - - - - - - - - - 3 供应商资质GMP 证药品生产许可证营业执照有无有无有无检查人：检查日期：复核人：复核日期：6.1.4 评价结果：评价人：年月日6.2 称量配料工艺验证621 验证方法：在称量间按配方量准确称取各种原料（袋装的，必须进行复称） ，用薄膜袋或不锈钢桶盛装，转入提取车间，备用。6.2 2 可接受标准：按处方量准确称量，并精确至小数点后两位，经复核人复核、QA确认无误。6.2 3 验证结果：将验证结果填入称量配料工艺验证记录表。称量配料工艺验证记录
6、表（一）原辅料称量记录检查记录原辅料名称批号检验单号处方量称量投料量结论称量人：复核人：QA: 名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 3 页，共 15 页 - - - - - - - - - 4 称量配料工艺验证记录表（二）原辅料称量记录检查记录原辅料名称批号检验单号处方量称量投料量结论称量人：复核人：QA: 称量配料工艺验证记录表（三）原辅料称量记录检查记录原辅料名称批号检验单号处方量称量投料量结论称量人：复核人：QA: 6.2.4 评价结果：评价人：年月日名师资料总结
7、- - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 4 页，共 15 页 - - - - - - - - - 5 6.3 提取浓缩工艺验证6.3.1 验证方法：用经过检验合格的原料共分三批投料生产，按照提取工艺规程要求进行操作，对浸膏进行检验， 若质量检验结果在可接受标准限度范围内，就用该提取工艺进行提取。加 *倍量的纯净水常温浸泡1 小时后， 100提取二次，第一次提取2h，第二次加 *倍量的纯净水提取2h。合并二次提取所得滤液，减压浓缩至相对密度为*（60）的流浸膏。6.3.2 可接受标准：提取浓
8、缩过程中按照工艺要求进行温度、压力设置（温度：90，真空度： 0.060.08MPa ），得到的浸膏相对密度为*（60）的流浸膏。6.3.3 验证结果：将验证结果填入提取验证记录表提取浓缩验证记录表药材量 kg 溶剂类型乙醇纯化水浸泡加溶剂量（ L）溶剂浓度（ v/v ）浸泡开始时间浸泡结束时间提取次数1 2 3 提取加溶剂量（ L）回流时间放药液时间回流温度（）药液量（ L）备注检查人：复核人：6.3.4 评价结果：评价人：年月日名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 5
9、页，共 15 页 - - - - - - - - - 6 6.4 喷雾干燥工艺验证：6.4.1 验证目的：通过喷雾干燥，验证设备是否满足申报工艺要求。6.4.2 验证方法：将流浸膏通过蠕动泵输送进入喷雾干燥机组的喷枪，通过调整变频器，按照申报工艺进风温度 *，出风温度 *设定温度， 从而寻找最佳效果的风速。6.4.2.1通过干燥过程中不同风速条件下取样检查粒度、水分，计算收率6.4.3 可接受标准：收率：*；粒度：细粉颗粒适中，大部分能过80 目筛，少量为大颗粒；水分： * 6.4.4 验证结果：结果填入喷雾干燥检查表喷雾干燥工艺验证记录表（一）批号：干粉重量：生产日期：项目检查检查结果粒度收
10、率水分检查人：检查日期：喷雾干燥工艺验证记录表（二）批号：干粉重量：生产日期：项目检查检查结果粒度收率水分检查人：检查日期：喷雾干燥工艺验证记录表（三）批号：干粉重量：生产日期：项目检查检查结果粒度名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 6 页，共 15 页 - - - - - - - - - 7 收率水分检查人：检查日期：6.4.5 评价结果：评价人：年月日6.5 过筛粉碎工艺的验证6.5.1 验证目的：百馨胶囊干粉过筛，达到可接受标准。6.5.2 验证方法：6.5.2.1
11、 将百馨胶囊干粉收集送入筛分室，陆续加入振荡筛中，使大部分通过80 目筛；未通过筛的，进行粉碎后重复前述工序。符合要求的干粉装桶或装袋封好，并粘贴状态标志，与中间体交接单一起转送中间站待检。6.5.2.2 取样方法 : 从收料桶不同部位取三份样品6.5.2.3 颗粒收率：收率 =混合后颗粒量 / （混合前颗粒量 +润滑剂量）100% 6.5.3 可接受标准：含量：总黄酮： *g，粗多糖： *；干粉的收率： * ；物料平衡： *。6.5.4 验证结果：将验证结果填入整粒总混验证记录表过筛粉碎验证记录表一批号：混合后颗粒重量：样品号1 2 3 平均值备注葛根素含量甘草酸含量收率物料平衡检验人复核人
12、名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 7 页，共 15 页 - - - - - - - - - 8 过筛粉碎验证记录表二批号：混合后颗粒重量：样品号1 2 3 平均值备注葛根素含量甘草酸含量收率物料平衡检验人复核人过筛粉碎验证记录表二批号：混合后颗粒重量：样品号1 2 3 平均值备注葛根素含量甘草酸含量收率物料平衡检验人复核人6.5.5评价结果：评价人：年月日6.6 充填工艺验证6.6.1 验证目的 : 证实充填过程能生产出符合可接受标准的产品。6.6.2 验证方法 : 6
13、.6.2.1 将上述检验合格的百馨胶囊干颗粒加入充填机(0#模具) 的加料斗 , 根据标示量调整好加料量后进行充填。检查胶囊的质量应符合可接受标准。6.6.2.2 充填收率：收率 %=百馨胶囊干粉 /（*干粉重量 +空心胶囊重量） *100%6.6.3 可接受标准：检测项目可接受标准装量差异0.25g-3%崩解时限应在 25 分钟内崩解完全名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 8 页，共 15 页 - - - - - - - - - 9 收率99101%6.6.4 验证结果
14、：将验证结果填入充填验证记录表充填验证记录表（一）批号：数量：充填重量检查项目质量检查结果平均重量装量差异崩解时限收率检验人：复核人：日期：充填验证记录表（二）批号：数量：充填重量检查项目质量检查结果平均重量装量差异崩解时限收率检验人：复核人：日期：充填验证记录表（三）批号：数量：充填重量检查项目质量检查结果平均重量装量差异崩解时限收率检验人：复核人：日期：6.6.5评价结果：评价人：年月日6.7 铝塑包装的工艺验证6.7.1 验证目的 : 证实铝塑包装工艺能生产出符合可接受标准的产品. 名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - -
15、- - 名师精心整理 - - - - - - - 第 9 页，共 15 页 - - - - - - - - - 10 6.7.2 验证方法 : 将充填完成并经过检验合格的复方蒲芩胶囊在DPP-260TI 型自动泡罩包装机上铝塑包装，要求成形加热温度达1105，热合温度达到1505，成形气压 0.40.6Mpa。6.7.3 可接受标准 : 项目可接受标准项目可接受标准包装规格符合包装指令的要求批号打印批号清晰成型泡眼泡眼坚硬、饱满、泡眼成型完整包装规格准确无偏位、 无毛边热封铝箔网纹清晰、铝箔对位准确、无皱折气密性试验无渗漏现象6.7.4 验证结果 : 将验证结果填入铝塑包装验证记录表铝塑包装验
16、证记录表（一）批号：生产日期：检查项目检查结论包装规格成型泡眼热封铝箔批号打印冲裁裁切气密性实验检查人检查日期复核人：日期：铝塑包装验证记录表（二）批号：生产日期：检查项目检查结论包装规格成型泡眼热封铝箔名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 10 页，共 15 页 - - - - - - - - - 11 批号打印冲裁裁切气密性实验检查人检查日期复核人：日期：铝塑包装验证记录表（三）批号：生产日期：检查项目检查结论包装规格成型泡眼热封铝箔批号打印冲裁裁切气密性实验检查人检查
17、日期复核人：日期：6.7.5评价结果：评价人：年月日6.8 外包装的工艺验证6.8.1 验证目的：证实此工艺过程能生产出符合可接受标准的产品。6.8.2 验证方法6.8.2.1 在小盒、外箱规定位置上印上该批产品的生产批号、生产日期、有效期。6.8.2.2 装小盒：在每个小盒中按包装规定装入1 板，一张说明书。6.8.2.3 装热缩膜：按 10 盒作为一个单位，用收缩膜热封。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 11 页，共 15 页 - - - - - - - - - 1
18、2 6.8.2.4 装外箱：按纸箱规格，装入已收缩好的成品，一张产品合格证。然后用封箱胶封口，打包入库待验。6.8.3 可接受标准：检查项目可接受标准小盒、纸箱在规定位置印上与批包装指令一致的生产批号、生产日期、有效期说明书每个小盒放一张说明书包装规格小盒每个小盒内的袋包装品数量与包装指令一致纸箱按包装指令装入规定数量的小盒6.8.4 验证结果：将验证结果填入外包装验证记录表外包装验证记录表（一）外包装验证记录表（二）外包装验证记录表（三）批号检查项目验证结果小盒印字包装规格纸箱印字包装规格说明书检查人复核人检查日期批号检查项目验证结果小盒印字包装规格纸箱印字包装规格说明书检查人复核人检查日期
19、名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 12 页，共 15 页 - - - - - - - - - 13 6.8.5评价结果：评价人：年月日6.9 产品的验证6.9.1 验证方法： 在该工艺条件下， 使用经验证的原辅料进行生产，对三批产品进行成品检验，检查结果应符合可接受标准。6.9.2 可接受标准：符合 * 胶囊质量标准。百馨胶囊成品质量标准项目可接受标准性状胶囊完整光洁，内容物为粉末状鉴别内容物呈浅黄色粉末状，具有本品特有的滋味和气味，无异味，无肉眼可见的外来杂质水分9.
20、0% 灰分6.0% 装量差异允许负偏差 9% 崩解时限30分钟微生物限度符合企标 Q/HSK 001 2011 要求重金属符合企标 Q/HSK 004 2011 要求含量测定葛根素 *；甘草酸 *；6.9.3 产品的验证记录批号检查项目验证结果小盒印字包装规格纸箱印字包装规格说明书检查人复核人检查日期名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 13 页，共 15 页 - - - - - - - - - 14 产品验证记录表一批号批数量检测项目检测结果结论性状鉴别检查水分装量差异崩
21、解时限微生物限度含量测定检测人复核人产品的验证记录表二批号批数量检测项目检测结果结论性状鉴别检查水分装量差异崩解时限微生物限度含量测定检测人复核人产品的验证记录表三名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 14 页，共 15 页 - - - - - - - - - 15 批号批数量检测项目检测结果结论性状鉴别检查水分装量差异崩解时限微生物限度含量测定检测人复核人6.9.4 评价结果：评价人：年月日7. 验证结论：评价人：年月日8. 拟订再验证周期：每两年进行一次再验证或回顾性验证，如有设备大修或工艺的改变，均应随时进行再验证。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 15 页，共 15 页 - - - - - - - - -