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1、1 实验 6 配合物的生成与性质一、实验目的1、了解有关配合物的生成与性质。2、熟悉不稳定常数和稳定常数的意义。3、了解利用配合物的掩蔽效应鉴别离子的方法。二、实验原理中心原子或离子与一定数目的中性分子或阴离子以配位键结合形成配位个体。配位个体处于配合物的内界。假设带有电荷就称为配离子，带正电荷称为配阳离子，带负电荷称为配阴离子。 配离子与带有相同数目的相反电荷的离子外界组成配位化合物，简称配合物。简单金属离子在形成配离子后，其颜色，酸碱性，溶解性及氧化复原性等往往和原物质有很大的差异。 配离子之间也可转化， 一种配离子转化为另一种稳定的配离子。具有环状结构的配合物称为螯合物， 螯合物的稳定性
2、更大， 且具有特征颜色。利用此类鳌合物的形成作为某些金属离子的特征反应而定性、定量地检验金属离子的存在。仪器与试剂H2SO4 (2mol.L-1) 三、实验内容1配合物的生成(1) CuSO4溶液中滴加 NH3?H2O，先产生蓝色沉淀，继续滴加，蓝色沉淀溶解得一深蓝色溶液：Cu2+ SO42- 2NH32NH4+Cu2(OH)2SO4Cu2(OH)2SO4 8NH3 2Cu(NH3)42+ SO422OH-精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 1 页，共 7 页2 深蓝色溶液 Cu(NH3)42+分为四份：A：加碱：产生蓝色沉淀Cu(NH
3、3)42+2OH- 4NH3 Cu(OH)2再加酸：蓝色沉淀溶解Cu(OH)24H+ Cu2+4H2O B： 滴加 BaCl2：产生白色沉淀Cu(NH3)4SO4BaCl2 BaSO4 Cu(NH3)4Cl2C： Cu(NH3)4SO4中加入 1mL 乙醇, 溶液呈浑浊。D： Cu(NH3)4SO4备用(2)在 FeCl3中滴加 NH4F：产生无色溶液Fe3+ + 6F- = FeF63-FeF63- + I- = 不反应(3) 在 K3Fe(CN)6中滴加 KSCN：无现象K3Fe(CN)6 + SCN无变化在 NH2Fe(SO4)2，FeCl3中分别滴加 KSCN：溶液呈血红色Fe3+ +
4、 n SCN- = Fe(NCS)n3-n 2配位平衡的移动(1) 配离子之间的转化FeCl3中加水稀释：溶液呈无色Fe3+ + 6H2O = Fe(H2O)63+再滴加 KSCN：溶液呈血红色Fe(H2O)63+ + n SCN- = Fe(NCS)n3-n + 6H2O再滴加 NH4F：血红色褪去，溶液呈无色Fe(NCS)n3-n 6F-= FeF63-n SCN- 精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 2 页，共 7 页3 再滴加饱和 (NH4)2(C2O4)2溶液出现浅黄色FeF63- 3(C2O4)22- = Fe(C2O4)3
5、3-6F- (注意 ：实际中由于饱和 (NH4)2(C2O4)2的浓度可能过小，常观察不到溶液的浅黄色，可使用固体 (NH4)2(C2O4)2) 稳定性： Fe(C2O4)33-FeF63- Fe(NCS)n3-n2配位平衡与氧化复原反应 A 试管： FeCl3中加少许 NH4F(s)，溶液的黄色褪去，溶液呈无色，再滴加入 KI，充分震荡后，加入CCl4，CCl4层呈无色Fe3 6F-= FeF63- FeF63- I- = 不反应B 试管： FeCl3中滴加入 KI，充分震荡后，加入CCl4，CCl4层呈紫红色2Fe3 2I- = 2Fe2+-+ I2 A 试管： HCl 中加入小块 Cu
6、片：无现象Cu + HCl = 不反应B 试管： HCl 中加入硫脲 (s)，再加入小块 Cu 片：产生气体2Cu + 2HCl + 8CS(NH2)2 = 2CuCS(NH2)24Cl + H23 配离子稳定性的比较 AgNO3中滴加 Na2CO3，产生棕色沉淀2 Ag+ + CO32-Ag2O (棕) + CO2 a 中沉淀离心后，加入NH3?H2O，沉淀溶解，得一无色溶液Ag2O + 4NH3?H2O 2Ag(NH3)2+ + 2OH- + 3H2O b 中再滴加 NaCl，产生白色沉淀Ag(NH3)2+ + Cl-= AgCl (白) + 2NH3 c 中白色沉淀离心后，加入NH3?H
7、2O，沉淀溶解，得一无色溶液AgCl + NH3?H2O Ag(NH3)2+ + Cl- d 中再滴加 KBr ，产生淡黄色沉淀精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 3 页，共 7 页4 Ag(NH3)2+ + Br- AgBr( 淡黄色 ) e 中淡黄色沉淀离心后，加入Na2S2O3溶液，沉淀溶解，得一无色溶液AgBr +2 S2O32-Ag(S2O3)23- + Br- f 中再滴加 KI ，产生黄色沉淀Ag(S2O3)23- + I- AgI + 2 S2O32- g 中黄色沉淀离心后，加入KCN 溶液，沉淀溶解，得一无色溶液AgI
8、 +2 CN-Ag(CN)2- + I-(注意 KCN 溶液的毒性 )h 中再滴加 Na2S，产生黑色沉淀2Ag(CN)2- + S2- Ag2S+ 4CN-所以： KSP： AgCl AgBr AgI Kf：Ag(CN)2- Ag(S2O3)23- Ag(NH3)2+(4) 配位平衡与酸碱度 H3BO3为一元弱酸：pH 约为： 45 H3BO3 + H2O = B(OH)4- + OH-H3BO3与多元醇作用后，酸性增强：pH ：约为 3 CH2CHOHCH2OHOHH3BO3+H+H2O2OHCHCH2OCH2OBO酸性增强3. 配合物的某些应用1鉴定某些离子NiSO4中滴加 NH3?H2
9、O，得一蓝色溶液，再滴加二乙酰二肟，析出鲜红色沉淀Ni2+CH3CCNOHCH3NOH+CH3CCNOCH3NOH2Ni+2H+(2) 配合物的掩蔽效应Co2+4SCN- Co(NCS)42- (溶于有机溶剂戊醇，显蓝绿色) 精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 4 页，共 7 页5 Fe3+会产生干扰： Fe3+ + n SCN- = Fe(NCS)n3-n血红色Fe3+ 掩蔽方法： Fe3+ +6F- FeF63-四、实验步骤：1.配合物的生成1在一试管中加1mL 1mol/L CuSO4溶液，滴加 2mol/L NH3?H2O 至产
10、生沉淀后，继续滴加至溶液变为蓝色为止。将溶液分为四分，在第一、第二份中分别滴加 1mol/L NaOH 和 0,2mol/L BaCl2溶液，有何现象 ?再向加 NaOH 的试管中加H2SO4 至酸性，又有何现象 ? 将该现象与 CuSO4溶液中分别滴加NaOH，BaCl2溶液的现象进行比较，并解释之。在第三份溶液中加1mL 无水乙醇，观察现象。第四份溶液保留备用。根据上述现象解释Cu2+与 NH3生成配合物的组成。2 在一试管中加 5 滴 0,1mol/LFeCl3溶液，再滴加 2mol/L NH4F 至溶液接近五色，然后加 3 滴 0,1mol/LKI 溶液，摇匀，观察溶液的颜色。再加入1
11、0mLCCl4溶液并振荡， CCl4层为何种颜色？写出相应的离子方程式。3 在三支试管中分别加入1mL 的 0,1mol/LK3Fe(CN)6、NH4Fe(SO4)2、FeCl3 溶液，然后各加入2 滴 0,1mol/LKSCN 溶液，观察颜色的变化并解释之。综合比较上述实验的结果， 讨论配离子与简单离子、 复盐与配合物有什么区别。2、配位平衡的移动1配离子之间的相互转化 在一支试管中加5 滴 0,1mol/LFeCl3溶液，加水稀释至无色，滴加2 滴0,1mol/L KSCN 溶液，溶液呈何种颜色？再滴加2mol/L NH4F 至溶液为无色，然后加饱和 (NH4)2(C2O4)2溶液至溶液变
12、为黄绿色，写出反应方程式。精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 5 页，共 7 页6 在点滴板一孔隙中加1 滴 0,1mol/LFeCl3和 1 滴 0,1mol/L KSCN，在另一孔隙中 2滴Cu(NH3)42+溶液自制，之后分别滴加 EDTA 溶液，各有何现象并解释之。2配位平衡与氧化复原反应 分别在 2 支试管中加入 10 滴 0,1mol/L KSCN 溶液，在其中一支试管中加入少许固体 NH4F， 使溶液的黄色褪去。然后分别向 2 支试管中加入 0,1mol/L KI溶液，观察现象，解释并写出有关的化学方程式， 在两支试管中分
13、别加入2mL 6mol/LHCl ，在其中一支试管中加入一小匙硫脲用一个带有橡皮塞的导气管连接 ，之后再分别向2 支试管中加入一小块Cu 片，加热，观察现象。用排水收集法收集加硫脲后试管中逸出的气体，并证明它是氢气用爆鸣法 。3 配离子稳定性的比较向一支试管中加 6 滴 0,1mol/L AgNO3溶液，然后按以下次序进行试验： 滴加 0,1mol/L Na2CO3 溶液至生成沉淀，离心弃去清液。 滴加 2mol/L NH3?H2O 至沉淀溶解。加 2 滴 0,1mol/L NaCl，观察沉淀的生成滴加 6mol/L NH3?H2O 至沉淀溶解加 1 滴 0,1mol/L KBr ，观察沉淀的
14、生成滴加 1mol/L Na2S2O3溶液至沉淀溶解加 1 滴 0,1mol/L KI ，观察沉淀的生成滴加 0,1mol/L KCN 溶液至沉淀溶解 (注意 KCN 溶液的毒性 ) 滴加 0,1mol/LNa2S，至产生沉淀仔细观察各步试验现象， 使用难溶物的溶度积和配离子的稳定常数解释上述一系列现象并写出有关的反应方程式。精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 6 页，共 7 页7 4配位平衡和酸碱度取一小段 pH 试纸，在试纸的一端滴 1 滴 0,1mol/L H3BO3，在其中一端滴 1 滴甘油。待 H3BO3与甘油互相渗透，观察试
15、纸两端及溶液交界处的 pH 值，说明 pH 值变化的原因及反应反方程式。3. 配合物的某些应用1鉴定某些离子(2) 配合物的掩蔽效应四、注意事项1、严格控制化学试剂的用量；2、注意进行 Ni2+的实验时，必须控制溶液为微酸性或微碱性。3、KCN 为剧毒物质，使用时必须小心，废液注意回收。4 进行本实验时，但凡生成沉淀的步骤，沉淀尽量要少，既到刚生成沉淀为止。但凡使沉淀溶解的步骤，加入溶液的量五、思考题1 总结本实验所观察到的现象，说明哪些因素影响配位平衡？2 AgCl 和 AgBr 能否溶于 KCN 中，为什么？3 衣服上沾有铁锈时，常用草酸去洗，为什么？4 实验中用的 EDTA 是什么物质， 它与金属离子形成配离子时有何特点，并写出Fe3+，与 EDTA 配离子的结构式。5 用实验说明形成配合物时会使原物质的某些性质如颜色，溶解度，氧化复原性，PH 值等发生变化。精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 7 页，共 7 页