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1、高考化学一轮专题训练：化学实验基础与综合实验探究一、单选题（本大题共10题）1（2022山西运城二模）下列实验装置图能达到其实验目的的是A用图甲装置分离苯和溴苯B用图乙装置制取乙烯C用图丙装置检验溴乙烷的消去反应产物中含乙烯D用图丁装置可验证酸性：盐酸碳酸苯酚2（2022山东临沂三模）已知锰酸钾(K2MnO4)在浓的强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生反应：3 +2H2O= +MnO2+4OH-。下列用Cl2氧化K2MnO4制备KMnO4 的实验原理和装置能达到实验目的的是A用装置甲制备Cl2B用装置乙除去Cl2中的HClC用装置丙使K2MnO4转化成KMnO4D用装置丁分离出溶液中的MnO
2、23（2022山东济南一中二模）下列实验中，实验设计或所选装置合理的是A除去乙醇中的苯酚应选择图所示装置B用装置制备溴苯并验证有HBr产生C用苯提取碘水中的碘，应选择图所示装置D用图所示装置进行石油分馏实验制取汽油4（2022浙江高考真题）尖晶石矿的主要成分为(含杂质)。已知：。该反应难以发生，但采用“加炭氯化法”可以制备和，同时还可得到副产物(沸点为，在升华)：。下列说法不正确的是A制备时要保持无水环境B输送气态产物的管道温度要保持在以上C氯化时加炭，既增大了反应的趋势，又为氯化提供了能量D为避免产生大量，反应过程中需保持炭过量5（2022江苏省如皋中学三模）在四氯化碳中通入干燥的二氧化碳和
3、氨气可以制备氨基甲酸铵(NH2COONH4)，反应的方程式为2NH3(g)+CO2(g)NH2COONH4(S) 0，实验装置如下图所示。下列有关说法正确的是A装置I中多孔隔板上可放置Na2CO3固体B装置的作用是除去HCl，装置中可使用饱和Na2CO3溶液C装置采用冷水浴可以减少气体的挥发，提高反应的平衡转化率D装置V的作用是干燥NH3，装置中可使用浓硫酸6（2022江苏南通模拟预测）化学小组为探究 SO2与 AgNO3溶液的反应，进行如下实验： 实验 1：用如下装置(夹持、加热仪器略)制备 SO2，将足量 SO2通入 AgNO3溶液中， 迅速反应，得到无色溶液 A 和白色沉淀 B。实验 2
4、：向溶液 A 中滴入过量盐酸，产生白色沉淀，取上层清液继续滴加 BaCl2 溶液， 未出现白色沉淀。 下列关于实验说法不正确的是A铜与浓硫酸反应中还原剂与氧化剂物质的量之比为1：1B上述装置中试剂a为浓硫酸，作用是干燥SO2气体C实验2初步确定沉淀B为Ag2SO3，不含有 Ag2SO4D该条件下SO2与AgNO3溶液不易发生氧化还原反应7（2022重庆巴蜀中学二模）下列关于下图的叙述正确的是装置甲是利用外接电源的阴极保护法来防止铁钉生锈实验室常用装置乙来做NaCl溶液蒸发结晶的实验装置丙可除去乙烷中混有的乙烯装置丁可用于收集一氧化氮装置戊可用来验证在水中的溶解性ABCD8（2022河北保定二模
5、）应用下列装置测定氨气的组成。实验利用了氨气能还原氧化铜生成氮气、铜和水的原理。实验后测得装置D增重ag，用排水法测量得N2的体积为bL(已折算成标准状况)。下列有关实验描述正确的是A装置A用于制备氨气，可用加热氯化铵固体的装置代替B装置B的作用是干燥氨气，若撤去装置B，则测得氮氢比偏大C装置E的作用是防止水蒸气进入装置D中，若撤去装置E，则测得氮氢比偏大D由实验数据可以计算得到氨气分子中的氮氢个数比为9b：11.2a9（2022海南中学二模）用下列实验装置(部分夹持装置略去)进行相关的实验，能达到实验目的的是A用装置甲检验该条件下铁发生了吸氧腐蚀B用装置乙可以来加热熔融的烧碱固体C用装置丙可
6、分离胶体和氯化铁溶液D用装置丁可分离苯(沸点80.1)和溴苯(沸点156.2)10（2022天津南开中学二模）选用下列仪器或装置不能达到实验目的的是 ABCD制取并验证其氧化性氨气溶于水的喷泉实验验证与的反应利用简易量热计测定中和反应的反应热AABBCCDD二、实验题（本大题共9题）11（2022山东模拟预测）Cu元素在生命活动中占有举足轻重的地位，缺铜会造成：贫血、记忆力减退、反应迟钝、运动失常等。设计如下实验制备有机补铜剂顺式甘氨酸合铜水合物并测定其组成。查阅资料：制备反应为：Cu( OH)2+ 2H2NCH2COOHCu( gly)22H2O该反应同时生成顺式产物(天蓝色针状)和反式产物
7、(蓝紫色鳞片状) ，其反应进程如图所示。实验步骤：.Cu(OH)2的制备：将6.3g CuSO45H2O溶解后，滴加NH3H2O至沉淀恰好完全溶解，向所得溶液中加入过量NaOH溶液使Cu(OH)2沉淀完全。抽滤、洗涤沉淀。.顺式二甘氨酸合铜水合物的制备：称取3.6g甘氨酸并溶解，控制反应温度为70，边搅拌边加入步骤中制得的Cu(OH)2，直至沉淀溶解。趁热抽滤，向滤液中加入10mL95%乙醇，冷却直至析出针状晶体，并在冰水浴上继续冷却20分钟。抽滤所得晶体，用25%酒精溶液洗涤晶体一次，再用丙酮洗涤两次并干燥。.用间接碘量法测定产物中Cu()的质量分数：取2.0g步骤2中所得晶体，用稀硫酸溶解
8、配成100mL溶液。取25mL该溶液转移入锥形瓶，加入蒸馏水和过量的KI溶液(2Cu2+ +4I- =2CuI+I2)，立即用0.01molL-1Na2S2O3标准液快速进行滴定，当溶液变为浅黄色时，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至溶液蓝色恰好褪去(I2 +2=+2I-)。 重复操作3次，消耗Na2S2O3标准液平均值为a mL。回答下列问题：(1)步骤I向硫酸铜溶液滴加NH3H2O至沉淀恰好完全溶解的离子方程式为_。(2)不使用CuSO4和NaOH溶液直接反应制备Cu(OH)2的原因是_。(3)步骤中控制反应温度为70的原因是_，可采用的加热方式为_。(4)用25%酒精和丙酮分别洗涤晶体的目的
9、是_ 。(5)抽滤装置如图。图中B装置的主要错误为_ ：关于抽滤操作，下列说法错误的是_。a.抽滤能加快过滤速率，得到相对干燥的沉淀，但颗粒太小的沉淀不能用此装置b.抽滤结束时，当先拔掉吸滤瓶上橡皮管，再关闭抽气泵c.抽滤操作中洗涤晶体时应关闭抽气泵，待洗涤液缓慢流下(6)简述步骤中加入蒸馏水和过量的KI溶液后，“立即”用标准Na2S2O3溶液滴定，且滴定速率应尽量“快”的原因是_。(7)根据实验数据，所得晶体中Cu ()质量分数为_( 请列出计算式)。12（2022湖北二模）硫酸肼()又名硫酸联氨，在医药、染料、农业上用途广泛。已知：与NaOH溶液的反应为放热反应，与热的NaOH溶液反应会生
10、成利用尿素法生产水合肼的原理：硫酸肼的制备原理：回答下列问题：.制备NaClO溶液实验制备装置如图甲所示：(1)甲图装置中试管内发生主要化学反应的离子方程式为_。.乙图是尿素法生产水合肼的装置(2)把制得的NaClO溶液注入到图乙装置的分液漏斗中，三颈烧瓶内装入一定量的尿素和NaOH溶液，应采用_的方式降温，并控制低温(低于20)进行反应。温度高时水合肼会被氧化成无色无味的气体，该气体在标准状况下的密度为，其反应的化学方程式为_。反应结束后，收集1081149馏分。(3)测定馏分中水合肼的含量。称取馏分5.0g，加入适量固体(调节溶液的pH保持在6.5左右)，加水配成250mL溶液，移取25.
11、00mL置于锥形瓶中，并滴加23滴淀粉溶液，用的碘标准溶液滴定(已知：)。实验测得消耗溶液体积的平均值为20.00mL，则馏分中水合肼()的质量分数为_(保留两位有效数字) .硫酸肼的性质、制备已知：硫酸肼(又可以表示为：)是一种重要的化工原料，硫酸肼属于离子化合物，易溶于水，溶液呈酸性，水解原理与类似。(4)将水合肼转移到烧杯中，滴加一定量浓硫酸，控制温度，得硫酸肼沉淀。洗涤硫酸肼时用无水乙醇而不用水洗涤的原因是_。(5)写出硫酸肼第二步水解反应的离子方程式：_。硫酸阱水溶液中离子浓度关系表达正确的是_。ABCD 13（2022重庆巴蜀中学二模）过碳酸钠的俗名为固态双氧水，是由碳酸钠与过氧化
12、氢复合形成的一种固体放氧剂，可用于洗涤、印染、纺织、造纸、医药卫生等领域。常温下，过碳酸钠溶于水时可缓慢分解并放出氧气。实验室利用图所示装置合成过碳酸钠并研究其增氧机理。(1)仪器A的名称为_。(2)制备过程中最适宜的温度是5，当温度过高时产率迅速下降，原因是_。(3)打开装置B的活塞，加入反应一段时间后，向三颈烧瓶中加入NaCl固体，静置、过滤、洗涤、烘干，得到过碳酸钠固体。加入NaCl固体的作用是_。(4)实验制得的过碳酸钠活性氧测定。已知：活性氧的含量.气体测量法收集气体并测定其体积的量来确定过碳酸钠产品中活性氧的含量。步骤：a.用分析天平分别称取过碳酸钠产品和一定量的；b.搭好如图所示
13、装置，接下来的实验操作是_；c.取下小试管和胶管，在小试管中加入1015滴蒸馏水和已称量好的过碳酸钠产品，摇荡使其溶解。在小试管上套上带止水夹的胶管，然后从胶管的另一端倒入已称量好的，小心套上移液管(移液管“0”刻度上方)，调节移液管高度，使移液管和量筒内的水面持平，读取移液管内水面的读数；d.松开胶管上的止水夹并将其夹在小试管口上，让落入小试管的过碳酸钠溶液中，这时反应开始；e.反应完毕，待小试管中溶液冷却至室温，将止水夹夹回胶管原位，调节移液管和量筒内的水面持平，读取移液管内水面的读数为。f.计算。活性氧的含量=_用含、的代数式表示。常温常压下气体摩尔体积用表示。.氧化还原滴定法实验步骤：
14、称取0.1g试样于250mL锥形瓶中，加入60mL水使之溶解，再加入15mL溶液，用标准溶液滴定。重复该操作4次，达到滴定终点时消耗标准溶液的体积分别为20.20mL、20.15mL、21.45mL、20.25mL。滴定时，酸性高锰酸钾溶液盛装在_(填“酸式”或“碱式”)滴定管中。实验达到滴定终点的现象是_。根据实验数据，计算该试样中活性氧含量为_。下列操作将导致计算的活性氧含量偏高的是_(填序号)。A到达滴定终点，仰视滴定管读数B滴定结束后，滴定管尖嘴处悬挂一滴液体C滴定前滴定管中没有气泡，滴定后有气泡D在滴定时摇晃锥形瓶过于剧烈，有少量溶液溅出14（2022北京市第十二中学二模）某研究小组
15、探究卤素离子与浓硫酸的反应。(1)实验I：向盛有少量固体的试管中滴加浓度为98%的浓硫酸，试管中产生了白雾。用蘸有浓氨水的玻璃棒靠近试管口，有白烟产生。产生白烟的化学方程式为_。小组同学认为白雾中可能含有少量，作出预测的依据是_。该小组同学设计实验：将湿润的淀粉试纸放在试管口，未观察到明显现象。(2)实验II：向盛有少量固体的试管中滴加浓度为98%的浓硫酸，固体表面缓慢冒出气泡，溶液变为橙色，一段时间后反应变得剧烈，最终得到棕红色的溶液A。反应一段时间后变为剧烈的原因可能为_。反应产生的气体具有刺激性气味，小组同学认为其中可能含有。该小组同学取少量反应后的溶液A，按照如下流程进行实验，验证了的
16、产生：已知沉淀3为单质S。步骤1中加入足量的目的是_。步骤2中白色沉淀1与稀硫酸的反应化学方程式为：_。另取溶液A于试管中加水，溶液颜色明显变浅至接近无色。甲同学认为原因是被稀释或与水的反应；乙同学认为发生了其他反应。若认为甲同学的分析合理，请进一步设计实验方案说明：若认为乙同学的分析合理，用具体的反应说明理由。理由或方案：_。将溶液A放置一段时间后再加等量水，发现颜色不再明显变浅或褪去。可能的原因为：a.溢出体系，不能将全部还原褪色；b._。(3)实验III：向盛有少量固体的试管中滴加浓度为98%的浓硫酸，固体迅速变为紫黑色，有紫色烟出现，闻到难闻的臭鸡蛋气味，经检测为。发生反应的化学方程式
17、为_。(4)将实验I、II、III的现象进行对比，得出结论：难被浓硫酸氧化；与相比，更容易被浓硫酸氧化。试从原子结构或元素周期律的角度解释差异：_。15（2022辽宁朝阳二模）某化学兴趣小组为探究浓硫酸的氧化性和的性质，用如图所示装置(夹持仪器已省略)进行实验。回答下列问题：(1)装置A中反应的化学方程式为_，A中铜丝可抽动，其优点是_。(2)B的作用为_。(3)C中有黄色固体出现，说明有_(填“氧化”或“还原”)性。D中生成两种强酸，写出化学反应方程式：_。(4)装置E中的现象是_，试管口蘸有碱溶液的湿棉花的作用为_。16（2022河北邯郸市永年区第二中学二模）苯和液溴的取代反应的实验装置如
18、图所示，其中A为具支试管改制成的反应容器，在其下端开了一小孔，塞好石棉绒，再加入少量铁屑。填写下列空白：(1)写出A中主要反应的化学方程式：_。(2)试管C中苯的作用是：_；反应开始后，观察试管D和试管E，看到的现象分别为D：紫色石蕊溶液慢慢_，并在导管口有白雾产生；E：_。(3)仪器B中的NaOH溶液的作用是除去溶于溴苯中的_，便于观察溴苯的颜色。17（2022河北邯郸市永年区第二中学二模）乙酸乙酯是重要的有机合成中间体，广泛应用于化学工业。实验室制取乙酸乙酯的主要步骤如下：在甲试管(如图)中加入2mL浓硫酸、3mL乙醇和2mL乙酸的混合溶液。按图连接好装置(装置气密性良好)并加入混合液，小
19、火均匀地加热35min。待试管乙收集到一定量产物后停止加热，撤出试管并用力振荡，然后静置待分层。分离出乙酸乙酯层、洗涤、干燥。(1)若实验中用乙酸和含18O的乙醇作用，该反应的化学方程式是：_；与教材采用的实验装置不同，此装置中采用了球形干燥管，其作用除冷凝外，还有_。(2)甲试管中，混合溶液的加入顺序为_。(填写序号)浓硫酸乙醇乙酸(3)步骤中需要用小火均匀加热，其主要原因是减少反应物_，增大产率。(4)欲将乙试管中的物质分离以得到乙酸乙酯，必须使用的仪器是_；分离时，乙酸乙酯应该从仪器_(填“下口放出”或“上口倒出”)。(5)浓硫酸在该反应中起到的作用是_。18（2022全国高考真题）某同
20、学利用Cl2氧化K2MnO4制备KMnO4的装置如下图所示(夹持装置略)：已知：锰酸钾(K2MnO4)在浓强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生反应：回答下列问题：(1)KMnO4常作氧化还原滴定的氧化剂，滴定时应将KMnO4溶液加入_(填“酸式”或“碱式”)滴定管中；在规格为50.00 mL的滴定管中，若KMnO4溶液起始读数为15.00 mL，此时滴定管中KMnO4溶液的实际体积为_(填标号)。A15.00 mLB35.00 mLC大于35.00 mLD小于15.00 mL(2)某FeC2O42H2O样品中可能含有的杂质为Fe2(C2O4)3、H2C2O42H2O，采用KMnO4滴定法测定
21、该样品的组成，实验步骤如下：取m g样品于锥形瓶中，加入稀H2SO4溶解，水浴加热至75。用c molL-1的KMnO4溶液趁热滴定至溶液出现粉红色且30 s内不褪色，消耗KMnO4溶液V1mL。向上述溶液中加入适量还原剂将Fe3+完全还原为Fe2+，加入稀H2SO4酸化后，在75继续用KMnO4溶液滴定至溶液出现粉红色且30s内不褪色，又消耗KMnO4溶液V2 mL。下列关于样品组成分析的说法，正确的是_(填标号)。a时，样品中一定不含杂质b越大，样品中含量一定越高c若步骤I中滴入KMnO4溶液不足，则测得样品中Fe元素含量偏低d若所用KMnO4溶液实际浓度偏低，则测得样品中Fe元素含量偏高
22、19（2022宁夏银川一中三模）工业上利用Perkins反应，采用水杨醛法合成维生素K的拮抗剂香豆素。 +已知某些有机物的性质如表所示：有机物熔点/沸点/溶解性香豆素69297299溶于乙醇，不溶于冷水，较易溶于热水水杨醛-7197微溶于水，溶于乙醇乙酸酐-73139溶于水形成乙酸，热的乙酸酐可溶解乙酸钠乙酸16.7118溶于乙醇、水香豆素制备装置如图所示。采用搅拌棒机械搅拌，加强传热和传质(加热和夹持装置已经略去)。 回答下列问题：(1)将水杨醛加入反应瓶a中后，充分搅拌，取下恒压滴液漏斗，安装量程为_(填字母)的温度计控制反应的温度。该反应最好采用_方式加热。A100B200C250D50
23、0(2)分水器上部采用空气冷凝，而不采用水冷凝原因是_。(3)Y型接头上安装温度计监控，当温度达到乙酸蒸气的温度时，可由分水器下方及时放出冷凝液乙酸，这样的目的一是防止冷凝液产生回流，使反应体系温度降低，另一个目的是_。(4)球形干燥管b内盛放_(填字母)，其作用是_。A氧化剂B还原剂C吸水剂D脱水剂(5)反应一段时间后，通过_(填判断方法)，可以判断反应基本结束。(6)在制取的香豆素中发现由少量水杨酸(邻羟基苯甲酸)生成，用化学方程式表示其产生的原因：_。试卷第13页，共13页学科网（北京）股份有限公司学科网（北京）股份有限公司参考答案：1B2D3C4D5C6B7B8D9A10A11(1)C
24、u2+ 6NH3H2O = Cu(NH3)42+ + 2OH -+ 2NH+4H2O(2)CuSO4和NaOH快速生成的Cu(OH)2絮状沉淀易裹挟杂质(如SO)(3) 温度低于70C，反应速率慢(不利于生成制备活化能低的顺式产物) ：温度高于70C，易生成反式产物(反式产物能量更低)从而引入杂质 水浴加热或恒温电加热(4)25%酒精用于除去可溶性杂质(剩余反应物) ：丙酮用于除去晶体中残余的水(5) 布氏漏斗颈口斜面应远离支管口 c(6)防止溶液中I2 的挥发以及I-被空气中的氧气氧化，导致实验结果不准确(7)12(1)Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O(2) 冷(冰)水浴 N2H4
25、H2O+2NaClO=N2+3H2O+2NaCl(3)30%(4)乙醇洗涤可降低硫酸肼的溶解，且乙醇易挥发可快速得到干燥固体等(5) N2H5H2O+H2ON2H42H2O+H+或N2HN2H4+H+ AD13(1)球形冷凝器(2)温度过高会加快过氧化氢和过碳酸钠的分解(3)增大溶液中钠离子的浓度，有利于过碳酸钠的析出(4) 检查装置气密性 酸式 当滴入最后半滴酸性溶液时，锥形瓶中的溶液为由无色变为粉红色且30s内不褪色 16.16% AB14(1) 浓硫酸有强氧化性，有可能将氧化为(2) 反应放热，温度升高，速率加快；反应产物中某种微粒为催化剂，速率加快 除去溶液中的，将溶液中的+4价硫(或
26、)全部转化为沉淀 理由：(方案：向与原溶液颜色相近的溴水中加入等量水，若溶液颜色与溶液A稀释后相近，证明甲的观点成立) +4价硫(或)被空气中氧气氧化为+6价，不能将还原(3)(4)原子结构角度：、I的电子层数递增，、的离子半径递增，失电子能力递增，还原性增强。或：元素周期律角度：同主族元素随周期数递增，、I的非金属减弱，、的氧化性减弱，相应离子、的还原性增强15(1) 可控制反应的发生和停止(2)防倒吸(3) 氧化 (4) 品红溶液褪色 吸收尾气16(1) +Br2+HBr(2) 除去HBr气体中的溴蒸气 变红 出现淡黄色沉淀(3)溴17(1) CH3COOH+CH3CH28OHH2O+CH3CO18OCH2CH3 防倒吸(2)(3)挥发(4) 分液漏斗 上口倒出(5)催化剂和吸水剂18(1) 酸式 C C(2)bd19(1) C 油浴(2)避免冷凝管通水冷却导致玻璃温差较大而炸裂(3)防止乙酸重新回到反应液抑制Perkins反应的正向进行(4) C 防止外界水蒸气进入装置内，防止乙酸酐与水反应(5)测定反应液的pH(或分水器液面不再改变)(6)2 +O22答案第15页，共2页