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1、水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法当前位置：文档视界水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法氢氧化钠溶液，4g/100ml:称取4g氢氧化钠溶于100ml水中，摇匀。淀粉溶液，1g/100ml：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，渐渐倒入10ml沸水中，继续煮沸至溶液澄清，冷却后储存于试剂瓶中，临用现配。碘标准溶液L):准确称取碘于烧杯中，参加20g碘化钾和10ml水，搅拌至完全溶解，用水稀释至500ml，摇匀并储存于棕色瓶中。重铬酸钾溶液c(1/6K2CrO7)=L:准确称取重铬酸钾优级纯，经110枯燥2h溶于水，移入1000ml容量瓶，用水稀释至标线，摇匀。硫
2、代硫酸钠标准溶液，cNa2S2O3=L:称取硫代硫酸钠溶于水，加1g无水碳酸钠，移入1000ml棕色容量瓶，用水稀释至标线，摇匀。放置一周后标定其准确浓度。溶液如呈现浑浊，必须过滤。标定方法：在250ml碘量瓶中，参加1g碘化钾和50ml水，加重铬酸钾标准溶液，震荡至完全溶解后，加5ml硫酸溶液，立即密塞摇匀。于暗处放置5min后，用待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色恰好消失为终点。记录硫代硫酸钠标准溶液的用量，同时以10ml水代替硫化钠标准溶液，做空白滴定。硫化钠标准溶液中的硫化物的含量按下式计算：硫化物mg/ml=式中：V1滴定硫化钠标准溶液消
3、耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml；V0滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml;C(Na2S2O3)硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L；硫化物的摩尔质量5仪器和设备酸化-吹气-吸收装置氮气流量计：测量范围0500ml/min。分光光度计。碘量瓶：250ml。容量瓶：100ml、250ml、500ml、1000ml。具塞比色管：100ml。6样品采样上一页下一页当前位置：文档视界水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法接顶部接管。缓慢旋开加酸通氮管活塞，接通氮气，以300ml/min的速度连续吹气30min。吹气速度和吹气时间的改变会影响测试结果，必要时可通过
4、测定硫化钠标准使用液的回收率进行检验。取下吸收显色管，关闭气源，以少量水冲洗吸收显色管各接口，加水至约60ml，由侧向玻璃接口处缓慢参加10mlN,N-二甲基对苯二胺溶液，立即密塞并将溶液缓慢倒转一次，再从侧向玻璃接口处参加1ml硫酸铁铵溶液，立即密封并充分震荡，放置10min。将溶液移入100ml具塞比色管，用水冲洗吸收显色管，冲洗液并入比色管，用水稀释至标线，摇匀。使用1cm比色皿，用水作参比，在波长为665nm处测量吸光度。测得的吸光度值扣除空白试验的吸光度后，在校准曲线上查出硫化物的含量。空白实验以水代替试料，按进行空白实验并参加与测定时间一样体积的试剂。8结果计算硫化物的含量c(mg/l)按下式计算：c=式中：m由校准曲线上查得放入试料中含硫化物量，g;V试料体积，ml。上一页下一页