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1、水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法.1HZHJSZ0098水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法HZ-HJ-SZ-0098水质亚甲基蓝分光光度法1范围本方法规定了测定水中硫化物的亚甲基蓝分光光度法地下水试料体积为100mL?3?T?a0.005mg/L对硫化物含量较高的水样主要干扰物为SO32-SCNNO3?o?a0.500mg/L时2O32-240mg/LNO265mg/LI400mg/LCu2+2mg/L2定义本方法采用下列定义包括溶解性的H2SS2-3原理样品经酸化用氮气将硫化氢吹出乙酸钠溶液的吸收显色管中在665nm波长处测定分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子除氧水将蒸馏水通过离
2、子交换柱制得去离子水以除去水中溶解氧并存放于玻璃瓶内纯度99.99%H2SO4?=1.84g/mL上一页下一页当前位置：文档视界水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法.水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法.?1000mL容量瓶摇匀c=0.1mol/LNa2S2O3溶于水移入1000mL棕色容量瓶摇匀溶液如呈现浑浊标定方法加1g碘化钾和水振摇至完全溶解后立即密塞摇匀用待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时继续滴定至蓝色恰好消失为终点同时作空白滴定式中滴定重铬酸钾标准溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积V2mL?(Na2S9H2O于布氏漏斗或小烧杯中用干滤纸吸去水份后移入100mL棕色容量瓶摇匀后标
3、定其准确浓度均应标定硫化钠标准溶液的浓度在250mL碘量瓶中乙酸钠溶液(4.9用水稀释至约60mL立即密塞摇匀用硫代硫酸钠标准溶液(4.15滴定至溶液呈淡黄色时继续滴定至蓝色恰好消失为终点同时以10mL水代替硫化钠标准溶液硫化钠标准溶液中硫化物的含量按式(2计算V1mL滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积cNa2S2O3mol/L硫化物的摩尔质量以新配制的氢氧化钠溶液(4.11调节去离子除氧水pH=1012后加12mL乙酸锌混匀移入上述棕色瓶然后加上一页下一页已调pH=1012的水稀稀至标线使之成均匀含硫离子(S2-浓度为10.00g/mL的硫化锌混悬液每次使用时5仪器和装置5.1酸化吸收
4、装置氮气流量计分光光度计硫化物35.4碘量瓶容量瓶100mL?a?DY3?2?a?oo?D?1?3?D?2D?3?D?3?o3?a?o(4.11的参加量为每升中性水样加1mL?o(4.9的参加量为每升水样加2mL?|3?6.2样品保存现场收集并固定的水样应储存在棕色瓶内7操作步骤7.1校准曲线的绘制取九支100mL具塞比色管乙酸钠溶液(4.90.502.004.006.00和7.00mL硫化钠标准使用液(4.17移入各比色管沿比色管壁缓慢参加10mLN二甲基对苯二胺溶液(4.5?1mL硫酸铁铵溶液(4.6?10min后摇匀以水作参比同时作空白试验对应的标准溶液中硫离子的含量上一页下一页(g为横
5、坐标绘制校准曲线透明采用沉淀分离法测定取样时应充分摇匀y3?o?2?o?32?100mL具塞比色管下面按7.1中有关步骤进行测定在校准曲线上查出硫化物的含量47.2.2酸化吸收法对于含悬浮物有色采用酸化吸收法测定吹气通过氮气检查装置的气密性后7.2.2.2取20mL乙酸锌从侧向玻璃接口处参加吸收显色管采样现场已固定并混匀的水样取出加酸通氮管加水至总体体积200mL?a?1?3?￥2?1?￥2?1?a?吹气速度和吹气时间的改变均会影响测定结果7.2.2.6取下吸收显色管以少量水冲洗吸收显色管各接口由侧向玻璃接口处缓慢参加10mLN二甲基对苯二胺溶液(4.5?2?2?|?1mL硫酸铁铵溶液(4.6?10min?3?1?1?1cm比色皿在波长为665nm处测量吸光度在校准曲线上查出硫化物的含量按7.2进行空白试验8结果计算硫化物的含量c(mg/L按式(3计算mg试料体积9精细度和准确度上一页下一页当前位置：文档视界水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法.水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法.