《化学需氧量检测作业指导书.doc》由会员分享，可在线阅读，更多相关《化学需氧量检测作业指导书.doc（3页珍藏版）》请在taowenge.com淘文阁网|工程机械CAD图纸|机械工程制图|CAD装配图下载|SolidWorks_CaTia_CAD_UG_PROE_设计图分享下载上搜索。
1、化学需氧量检测作业指导书化学需氧量检测作业指导书1 1.试剂及其配制试剂及其配制1.1 氢氧化钠溶液：称取 250g 氢氧化钠（NaOH） ，溶于 1000mL 水中，盛于聚乙烯瓶中。1.2 硫酸溶液(1+3)：在搅拌下，将 1 体积浓硫酸（H2SO4，p=1.84g/mL）慢慢加入 3 体积水中，趁热滴加高锰酸钾溶液，至溶液略呈微红色不褪为止，盛于试剂瓶中。1.3 碘酸钾标准溶液 c（1/6KIO3）=0.0100mol/L：称取 3.567g 碘酸钾（KIO3） ，优级纯，预先在 120烘 2h，置于干燥器中冷却） ，溶于水中，全量移入 1000mL 棕色量瓶中，稀释至标线，混匀。置于阴暗
2、处，有效期为 1 个月，此溶液为 0.100mol/L。使用时稀释 10 倍，即得0.0100mol/L 碘酸钾标准溶液。1.4 硫代硫酸钠标准溶液 c（Na2S2O35H2O）=0.01mol/L：称取 25g 硫代硫酸钠（Na2S2O35H2O）,用刚煮沸冷却的水溶解，加入约 2g 碳酸钠，移入棕色试剂瓶中，稀释至 10L，混匀。置于阴凉处。2.2.硫代硫酸钠标准溶液的标定硫代硫酸钠标准溶液的标定移取 10.00mL 碘酸钾标准溶液，沿壁流入硫量瓶中，用少量水冲洗瓶壁，加入 0.5g 碘化钾，沿壁注入 1.0mL硫酸溶液，塞好瓶塞，轻荡混匀，加少许水封口，在暗处放置 2min。轻轻旋开瓶塞
3、，沿壁加入 50mL 水，在不断振摇下，用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入 1mL淀粉溶液，继续滴定至溶液蓝色刚褪去为止。重复标定，至两次滴定读数差小于 0.05mL 为止。按下列公式计算其浓度：C（Na2S2O3）= 3220100. 000.10 OSVNa式中：cNa2S2O3硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L；VNa2S2O3硫代硫酸钠标准溶液体积，mL。3 3.分析步骤分析步骤样品测定按以下步骤进行：3.1 取 100mL 水样于 250mL 锥形瓶中（测平行双样，若有机物含量高，可少取水样，加蒸馏水稀释至 100mL） 。加入 1mL 氢氧化钠溶液混匀，加 10.00mL 高
4、锰酸钾溶液，混匀；3.2 于电热板上加热至沸，准确煮沸 10min（从冒出第一个气泡时开始计时） 。然后迅速冷却到室温。3.3 用定量加液器加入 5mL 硫酸溶液（1+3） ，加 0.5g碘化钾，混匀，在暗处放置 5min。在不断振摇或电磁搅拌下，用已标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入 1mL 淀粉溶液，继续滴至蓝色刚退去为止，记下滴定数 V1。两平行双样滴定读数相差不超过 0.10mL。3.4 另取 100mL 重蒸馏水代替水样，按步骤 a)d)测定分析空白滴定值 V2。4 4.记录与计算记录与计算4.1 将滴定管读数（V1、V2）记入化学需氧量分析记录表中。4.2 按下列公式计算化学需氧量（COD）：COD= 10000 . 8)(12 VVVc式中：c 硫代硫酸钠的浓度。mol/L；V2分析空白值滴定消耗硫代硫酸钠溶液的体积，mL；V1滴定样品时硫代硫酸钠的体积，mL；V取水样体积，mL；COD水样的化学需氧量，mg/L-O2。