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1、分析化学实验考虑题总结实验一煤气灯的使用和玻璃工操作1正常的煤气灯火焰，各焰层的大概温度为多少被加热的物体应放在哪一层题目加黑答：焰心内层温度约573K左右；复原焰中层温度较焰心高；氧化焰外层温度最高，约10731173K。实验时，被加热物体一般都用氧化焰来加热，根据需要可调节火焰的大小。留一个空2使用煤气灯时，什么情况下会出现临空火焰和侵入火焰出现这种情况怎样处理答：假如煤气和空气的进入量都调节得很大，则点燃煤气后火焰在灯管的上空燃烧，移去点燃所用的火柴时，火焰也自行熄灭，这样的火焰称为“临空火焰。假如煤气的进入量很小，而空气的进入量很大时，煤气将在灯管内燃烧，管口会出现一缕细细的呈青色或绿
2、色的火焰，同时有特色的“嘘嘘声响发出，这样的火焰称为“侵入火焰。碰到这些不正常的火焰，应立即关闭煤气开关，重新调节和点燃煤气。3选择瓶塞有什么要求试比拟玻璃磨口塞、橡皮塞和软木塞各有哪些优缺点。答：塞子的大小应与仪器的口径相合适，塞子塞进瓶口或仪器口的部分不能少于塞子本身高度的1/2，也不能多于2/3。瓶塞的种类应根据所装化学品的化学性质来选择。软木塞易被酸、碱所损坏，但与有机物作用较小。橡皮塞能够把瓶子塞得很严密，并能够耐强碱性物质的侵蚀，但容易被强酸和某些有机物质(如汽油、苯、氯仿、丙酮、二硫化碳等)所侵蚀。玻璃磨口塞子把瓶子也塞得很严，它适用于除碱和氢氟酸以外的一切盛放液体或固体物质的瓶
3、子。4将玻璃管插入塞孔时，应怎样操作答：将选定的玻璃导管插入并穿过已钻孔的塞子，一定要使所插入导管与塞孔严密套接。先用右手拿住导管靠近管口的部位，并用少许甘油或水将管口润湿，然后左手拿住塞子，将导管口略插入塞子，再用柔力渐渐地将导管转动着逐步旋转进入塞子，并穿过塞孔至所需的长度为止。可以以用布包住导管，将导管旋入塞孔。假如用力过猛或手持玻璃导管离塞子太远，都有可能将玻璃导管折断，刺伤手掌。5怎样确定火焰的不完全燃烧可借助于仪器和物品答：点燃煤气灯时煤气燃烧不完全，便会析出碳质，生成光亮的黄色火焰，且火焰温度不高。6加热玻璃管时，应怎样使玻璃管受热均匀答：先将玻璃管用小火预热一下，然后双手持玻璃
4、管，把要弯曲的部位斜插入喷灯或煤气灯火焰中，以增大玻璃管的受热面积可以在灯管上罩以鱼尾灯头扩展火焰，来增大玻璃管的受热面积，若灯焰较宽，可以将玻璃管平放于火焰中，同时缓慢而均匀地不断转动玻璃管，使之受热均匀。7实验室使用的塞子一般有玻璃塞、橡皮塞、软木塞，分析各种塞子有什么优缺点。答：软木塞易被酸、碱所损坏，但与有机物作用较小。橡皮塞能够把瓶子塞得很严密，并能够耐强碱性物质的侵蚀，但容易被强酸和某些有机物质(如汽油、苯、氯仿、丙酮、二硫化碳等)所侵蚀。玻璃磨口塞子把瓶子也塞得很严，它适用于除碱和氢氟酸以外的一切盛放液体或固体物质的瓶子。实验二滴定分析基本操作加上题目，有些题目回答太简单1、1：
5、1的盐酸是指1体积的浓盐酸(质量分数:36%38%)与1体积的水混合配比而成，摩尔浓度约为l。2、强碱性，强吸湿性，应使用枯燥的小烧杯称量。3、刚洗过的滴定管、移液管的内壁挂有小水珠，直接滴定或移液会增加原溶液的水，进而造成实际滴定液浓度的变化，而产生较大误差。所以要润洗，使挂在内壁上的液体尽量与所配溶液浓度一致，润洗一般至少三次。锥形瓶不需润洗，由于需要准确不变的酸或碱的量，而不是浓度，假如将盛有待滴定酸或碱液的锥形瓶润洗了，会使酸或碱的量增加，进而造成大的误差。4、甲基橙的变色范围是pH=，酚酞的是pH=。在碱性条件下，甲基橙显黄色，酚酞显橙色；酸性条件下。甲基橙显橙色，酚酞为无色。根据人
6、眼的感觉习惯，当颜色有无色到有色，由淡色到深色，由冷色到暖色变化时，较易判定，所以，酸滴碱时用甲基橙做指示剂，碱滴酸时用酚酞。反之，则滴定终点不易准确判定，易造成较大误差。5、在以cm3作为单位的情况下，用滴定管、移液管、容量瓶作量器时，记录的数据应准确到小数点后两位。有效数字35位。6、滴定管在制作经过中，难免会出现粗细不均，用同一段管子能够减小仪器误差。7、这样做，移液管尖端的保留体积会基本一样，不会导致平行滴定时的过大误差。由于一些管口的尖端加工的不特别圆滑，假如不旋转，停顿，会使每次在尖端的保留体积差异过大，而造成较大误差。8、由于，可能会有溅沾在锥形瓶壁上的滴定液或待滴定液，用去离子
7、水冲洗瓶壁会使两者反响完全，结果更准确。在接近终点时显色剂变色灵敏，稍有不慎便会过量，所以要缓慢滴加。实验三食盐提纯1，理论上在室温下，食盐构成饱和溶液需要22cm3左右的水，但在加热蒸发经过中水会变少，所以加水30cm3。加水太多会使实验时间过长，加水太少会使食盐无法完全溶解或者过早析出。2，在沉淀的构成的经过中，假如溶液的浓度过大，构成的沉淀颗粒较小，过滤分离的速度就会太慢。逐滴参加是为了SO42-离子不是大量的过量，避免构成的沉淀太小。继续加热是为了陈化的经过，使小颗粒溶解，大的颗粒长大，利于过滤。3，不能够，由于MgCO3是微溶物，参加OH-才能使Mg2+沉淀完全。加热至沸是为了使它们
8、完全反响。4，Ba2+由后面参加的Na2CO3反响生成BaCO3沉淀除去，NaOH与Na2CO3由后面参加的HCl除去，氯离子是食盐的组成成分。5，由于其中还有KCl，必须通过它与NaCl溶解度的不同除去。6，防止CO32-的干扰，CO32与Ba2+也能构成沉淀，但是沉淀能够被盐酸分解。7，为了防止溶液中可能仍然存在的CO32-及OH-的干扰。Ca2+与C2O42-构成的草酸钙沉淀能够被盐酸分解而不能被乙酸分解。8，根据两者溶解度随温度变化的不同，通过重结晶的方法除去，必要的时候能够屡次重结晶。9，普通漏斗主要应该注意滤纸的叠法、滤纸与漏斗的结合要严密，漏斗颈紧靠在接受容器的内壁上，转移时用倾
9、析法，先转移溶液后转移沉淀，同时用玻璃棒靠在三层滤纸处引流，每次参加的溶液不要超过滤纸高度的2/3。减压过滤应注意倒吸。漏斗缺口靠近空气出口，过滤完毕先拔漏斗后关抽气设备。优缺点比拟：普通漏斗速度慢，装置简单，不易采集固体。减压漏斗过滤速度快，固体和液体均可采集。10，由于盐酸浓度较大，调节pH容易过量，所以应该小心滴入，必要时能够将溶液稀释。11，CO2溶解在水中的pH约为5，即此酸度下，CO32-被分解，能够除去残留的CO32-。pH试纸的使用：将小块试纸放在枯燥干净的点滴板上，用玻璃棒沾取待测的溶液，滴在试纸上，观察试纸的颜色变化，在30秒内尽快将试纸的颜色与标准比色板颜色比照。12，这
10、些可能是残留在蒸发皿壁上的氯化钠及其他杂质，这时能够通过参加去离子水使其溶解到溶液中而减少损失。实验四氯化物中氯含量的测定1.莫尔法测氯时，为什么介质的pH须控制为答：在酸性介质中,铬酸根将转化为重铬酸根,溶液中铬酸根的浓度将减小,指示终点的铬酸银沉淀过迟出现,甚至难以出现；若碱性太强,则有氧化银沉淀析出。2.以K2CrO4作指示剂时，指示剂浓度过大或过小对测定有何影响答：K2Cr2O7的浓度必须适宜,若太大将会引起终点提早，且其本身的黄色会影响终点的观察；若太小又会使终点滞后，都会影响滴定的准确度。根据计算，K2CrO4的浓度约为510-3mol/L为宜。3.用莫尔法测定“酸性光亮镀铜液主要
11、成分为CuSO4和H2SO4中的氯含量时，试液应做哪些预处理答：参加KCN掩蔽Cu2+,并参加适量的NaOH中和硫酸，控制溶液为中性或弱碱性。4.若试样中有较多的杂质离子，参加沉淀剂能够构成沉淀，对于测定结果将会有什么影响讨论莫尔法测氯的适用性。答：由于指示终点的判定是根据生成砖红色的铬酸银沉淀，若杂质离子的沉淀有颜色会影响终点的判定，并会消耗沉淀剂，使最终的测定结果偏大。可行性：在中性溶液中，以K2CrO4为指示剂，用AgNO3标准溶液滴定Cl-，称为莫尔法，滴定反响Cl-(aq)+Ag+(aq)AgCl(s)(白色)；Ksp(AgCl)=10-10终点反响CrO42-(aq)+2Ag+(a
12、q)Ag2CrO4(s)(砖红色)；Ksp(Ag2CrO4)=10-12由于Ag2CrO4的溶解度比AgCl大，根据分步沉淀的原理，溶液中将首先析出AgCl。当AgCl定量沉淀后，稍过量的Ag+即与CrO42-生成砖红色的Ag2CrO4，使沉淀染上明显的红色。凡能与Ag+和CrO42-生成沉淀或配合物的离子都干扰测定，如PO43-、AsO43-、S2-、C2O42-、Ba2+、Pb2+、Hg2+等，以及在中性或微碱性溶液中易水解的离子，如Fe3+、Al3+等，以及有色离子如Cu2+、Co2+、Ni2+等量大时也都阻碍测定，应预先分离除去。本法终点明晰，结果准确。5.测定接近终点时，加水冲洗锥形
13、瓶对测定结果有影响吗答：有影响，加水冲洗会稀释溶液，使终点变色不敏锐，甚至使终点推延，结果偏大。6.为何要控制滴定速度与酸碱滴定比拟，控制速率的意义有何不同答：由于滴定速度的快慢影响反响进行的快慢及程度，滴定速度过快会造成局部浓度过高，提早到达反响终点，而实际上其它部分尚未反响，使滴定失败。沉淀的吸附的影响在酸碱滴定中，滴定速度过快使局部快速到达中和，导致指示剂颜色变化，而在沉淀滴定中，滴定速度过快使局部快速饱和而生成沉淀，与酸碱滴定相比，控制滴定速率尤为重要，直接决定滴定的成功与否。7.使用AgNO3溶液有哪些注意事项洗涤装过AgNO3标准溶液的滴定管，用自来水冲洗会有什么发现应该如何清洗答
14、：AgNO3溶液应该放在棕色试剂瓶中，置暗处保存，滴定时要快速装入棕色滴定管，防止见光分解。洗涤时，先用去离子水冲洗；假如已经发现有白色不溶物，并且不易洗去，可先用适量的氨水冲洗，然后用去离子水冲洗。实验五混合碱的测定1.欲测定混合碱中总碱度，应选用何种指示剂为什么答：应采用甲基橙等做指示剂。由于甲基橙的变色范围为，在酸性范围内变色，保证混合碱中无论强碱还是弱碱都介入反响，准确指示终点。2.采用双指示剂法测定混合碱，在同一份溶液中测定，试断定下列五种情况下，混合碱中存在的成分是什么1V1=02V2=03V1V24V1V2时，组成为：CO32-+OH-V1若不标定盐酸浓度，则混合碱的百分含量不会
15、改变，可不能得到其组分的准确含量。6.盐酸溶液为什么用碳酸钠标定为什么用甲基橙指示剂写出此滴定反响的方程式。答：由于碳酸钠的组成与其化学式完全相符，纯度足够高，在通常条件下很稳定，参加反响时按反响式定量进行，没有副反响，所以用其做基准物标定盐酸浓度。由于甲基橙变色范围为，此时碳酸钠完全反响，生成二氧化碳和氯化钠，终点变色敏锐，并容易控制，突跃明显。Na2CO3+HCl=NaHCO3+NaClNaHCO3+HCl=NaCl+H2O+CO27.有人在实验经过中称取Na2CO3固体克，用待标定的浓度约为摩尔/升的盐酸滴定，甲基橙为指示剂，滴加已超过45毫升也不变色，请你分析其中的原因。答：可能的原因
16、有：溶解碳酸钠经过中加水过多，过于稀释，使终点变色不明显，甚至观察不到；碳酸钠称量不准确；未加指示剂；指示剂失效；称取的碳酸钠不纯，混有其它消耗更多HCl的杂质；盐酸浓度过低，学生配制溶液的经过中，搅拌不均匀或没有搅拌。荣国用自来水配制盐酸溶液，可以能出现上述情况。8一般实验室为同学们准备实验时，都是把混合碱配成溶液提供应同学们，请分析一下原因。答：混合碱固体易吸收空气中的水分和二氧化碳，发生潮解和变质，影响实验结果的精细度，配成溶液避免这种影响，并且提供一样的试样，具有更大的可比性。9.减量法使用哪些仪器称量的关键是什么答：仪器有称量瓶、电子天平，小纸条。关键：天平保持水平；不能用手接触称量
17、瓶，要用纸条套住称量瓶和瓶盖柄，用瓶盖轻轻敲击瓶口，不要撒在容器外；接近要称的量时，要用称量盖轻轻敲瓶口侧面，使试样落入瓶内，盖好瓶盖；每次都要将天平回零。10.取两份一样的混合碱溶液，一份以酚酞作指示剂，另一份用甲酚红-百里酚蓝为指示剂滴定到终点，哪一份消耗的盐酸体积多为什么答：第一份消耗的多。由于酚酞由粉红色完全变为无色时，PH=，并且终点不敏锐，很容易过量，甲酚红-百里酚蓝变色时PH=，颜色变化明显紫色变为粉红色，终点敏锐，容易判断，从PH值的变化可看出，用酚酞滴定时消耗更多的盐酸。实验六中Ba含量的测定1为什么要在稀HCl介质中沉淀BaSO4HCl参加过多有何影响答：加HCl是为了防止
18、生成BaCO3，BaHPO4，BaHAsO4沉淀以及Ba(OH)2，同时增加BaSO4在沉淀经过中的溶解度，降低相对过饱和度，有利于沉淀获得较好的晶形。假如过多，会溶解太多的BaSO4，使沉淀不完全。2用沉淀理论来解释本实验的沉淀条件。答：BaSO4s垐?噲?Ba2+SO42-根据溶解平衡，当有过量的SO42-时，平衡向左移动，使Ba2+沉淀完全。因而，本试验中硫酸是相对过量的。3试验中沉淀的生成是在热溶液中进行，而过滤又要在冷却后进行，为什么晶形沉淀为何要陈化答：热溶液时反响速率快，加快了沉淀生成的速率。热溶液中的溶解度比冷溶液中大，因而，过滤时，冷却后能够产生更多沉淀，使结果更准确。陈化能
19、够使小晶体长大，利于过滤。4为什么要用倾析法过滤答：倾析法过滤能够加快过滤速度。5灰化的经过中滤纸着火了，应该怎样处理着火对实验结果产生什么影响答：滤纸着火应该用坩埚盖盖灭，着火容易产生飞灰，使产物损失。6在炭化，灰化的经过中要注意什么答：在炭化，灰化经过中，火焰不要太大，应该不包围坩埚。7为净化BaSO4沉淀和使之容易过滤，我们在实验中采取了哪些措施答：首先陈化晶体，使之长大，洗涤时应注意：滴入洗涤液要轻，防止沉淀溅出；洗涤要少量屡次；尽可能使所有洗涤液流完后再进行下一次洗涤。8选择沉淀洗涤剂的原则是什么答：选择沉淀剂的原则是：使沉淀的溶解度尽量小，不容易引入杂质，或者杂质容易去除。9设计一
20、个合适于恒量记录的实验报告格式。答：取不同时间对应的重量做表格，直到两次称重相差小于时，以为符合要求。10坩埚的准备工作该进行哪些操作答：恒量坩埚的方法是在马弗炉中800度恒温3040分钟，放入枯燥器中完全冷却后称量。11为什么称量答：理论上得到的BaSO4为。实验七纯水的制备与检验水的总硬度测定1自来水中的主要无机杂质是什么为何蒸馏法和离子交换法能去除水中的无机杂质新制的蒸馏水和敞口久放的蒸馏水有何差异答：自来水中的主要无机杂质有Na+,Ca2+,Mg2+,HCO32-,CO32-,SO42-,S2O32-,Cl-等。蒸馏法通过加热使含盐的水蒸发，蒸气冷凝成为蒸馏水。而溶解在水中的盐类则残留
21、在蒸馏器具中。离子交换法是先用H+交换水中的阳离子，再将其通过阴离子交换器，用OH-离、交换水中的阴离子，将其混合去除水中的无机杂质。敞口久的蒸馏水会吸收空气中的CO2等，因此其电导率会上升，而新制的蒸馏水所含的无机杂质较少。2蒸馏装置的搭建的原则是什么一定是“从左到右吗答：蒸馏装置搭建原则：从左至右，由下至上，横平竖直，拆时反向操作。不一定是“从左到右，要根据实验环境而定。3为什么参加沸石假如没有沸石用其他东西能够代替吗答：参加沸石，防止过热迸沸。没有沸石可用玻璃珠，毛细管或碎瓷片代替。4为什么要去掉最初的10cm3的馏分答：最初的馏分里含有蒸馏装置中的杂质及一些气体杂质。5参加高锰酸钾的目
22、的是什么答：除去水中溶有的有机物。6根据蒸馏原理，试回答如何制取无氨蒸馏水和不含有机物的蒸馏水答：制取无氨蒸馏水需要参加PO43-，制取不含有机物蒸馏水需加KMnO4。7测定水的总硬度时，EDTA的标定可采用两种两种方法：用纯金属锌为基准物质，在pH为5时，以二甲酚橙为指示剂进行标定；用CaCO3作基准物质，以铬黑T为指示剂，在pH为10时进行标定。请问本实验用哪种标定方法更合理为什么答：第二种标定方法更合理。由于实验后续操作中用EDTA滴定Ca2+。因此为了前后一致，第二种方案更合理。8用含CaCO3的浓度表示水的总硬度，“该数值表明水中CaCO3的真实含量这种讲法对吗答：不对。水的总硬度是
23、Ca2+,Mg2+的总含量换算成了CaCO3的质量而表示的，并非CaCO3的真实含量。9取自来水样和蒸馏水后残余水样要注意什么为什么答：取自来水样时，要先取一大烧杯自来水而后分次量取，为的是保证每一次量取的自来水都有一样的状态。实验八实验九实验十有机实验十一有机实验十二有机实验十三酸碱平衡和沉淀平衡1.HAc体系，甲基红、溴酚蓝等NH3H2O体系，能够采用Ca指示剂。2.两者都属于两性物质，根据公式计算，两种物质的溶液的H+离子浓度为：1051.6*102.1*10HH+-+-=可以以解释为前者只要一个氢根离子，电离常数很小，很难电离，而只是发生与水的水解平衡，生成氢氧根离子，进而使溶液显碱性
24、；后者中含有两个氢根离子，一级电离常数较大，能够电离生成部分氢离子，使溶液显酸性。3.配制是指用SbCl3，BiNO33，Na2S的固体配溶液因SbCl3+H2OSbOCl+2HCl加HCl可抑制水解，故配制时加HClBiNO33+H2OBiNO3+2HNO3加HNO3可抑制水解，故配制时加HNO3。Na2S+H2ONaHS+NaOH加碱液可抑制水解，故配制时加NaOH。4滴定的突跃范围是选择指示剂的根据。应当讲最理想的指示剂应该是化学计量点和指示剂的变色点一致，但在实际的分析中不大可能做到。因而，只要选择在滴定突跃范围内发生变化的指示剂，即凡变色点的pH值处于滴定突跃范围内的指示剂均适用，都
25、能使滴定保证足够的准确度相对误差在%以内。因而主要是计算pH值。1滴定前溶液的pH值由HCl的原始浓度决定。11000.0-+?=LmolHpH=2滴定开场至化学计量点前溶液的酸度取决于剩余的盐酸溶液的体积其计算公式为：总滴入VnnHNaOHHCl-=+VVCVnHClHCl剩余剩余=3化学计量点时当滴入NaOH溶液为时，到达化学计量点，此时，NaOH和HCl以等物质的量作用溶液呈中性。17100.1-+?=LmolOHHpH=4化学计量点后溶液的pH值取决于过量的NaOH溶液的体积，其计算公式如下：总VnnOHHClNaOH-=-=HClNaOHHCLHCLNaOHNaOHVVVCVC+-5不能够。甲基橙变色范围PH值红色变为黄色；而百里酚蓝的变色范围是从到由黄色变为绿色，二者的变色范围相差很大，不能够互换。实验十四配合物的生成和性质