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1、分析化学实验考虑题答案汇总4定量分析实验实验一实验二实验一分析天平称量练习考虑题：1.加减砝码、圈码和称量物时，为什么必须关闭天平？答：天平的灵敏度在很大程度上取决于三个玛瑙刀口的质量。若刀口不锋利或缺损，将会影响称量的灵敏度，因而，在加减砝码、取放物体时，必须关闭天平，使玛瑙刀和刀承分开，以保护玛瑙刀口。2.分析天平的灵敏度越高，能否称量的准确度就越高？答：分析天平的灵敏度越高，并非称量的准确度就越高。由于太灵敏，则到达平衡较为困难，不便于称量。3.递减称量法称量经过中能否用小勺取样，为什么？答：递减称量法称量经过中不能用小勺取样，由于称量物有部分要沾在小勺上，影响称量的准确度。4.在称量经
2、过中，从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边，此时讲明左盘重还是右盘重？答：在称量经过中，从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边，此时讲明右盘重。实验二滴定分析基本操作练习考虑题：1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？答：由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl和NaOH标准溶液时不能用直接法。2.配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOHS、而不用吸量管和分析天平？答：因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精细衡量仪器。而HCl的浓度不定，NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要
3、用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。3.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管23次？而锥形瓶能否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？答：为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管23次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。4.滴定至邻近终点时参加半滴的操作是如何进行的？答：参加半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管略微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。定量分析实验实验三实验四实验三NaOH和HCl标准溶液的标定考虑题：1.怎样计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或
4、Na2CO3的质量范围？称得过多或太少对标定有何影响？答：在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在2025ml之间，称取基准物的大约质量应由下式求得：假如基准物质称得过多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少，由于每一份基准物质都要经过二次称量，假如每次有0.1mg的误差，则每份就可能有0.2mg的误差。因而，称取基准物质的量不应少于0.2000g，这样才能使称量的相对误差大于1。2.溶解基准物质时参加2030ml水，是用量筒量取，还是用移液管移取？为什么？答：由于这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的量。
5、因而参加的水不需要非常准确。所以能够用量筒量取。3.假如基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低？答：假如基准物质未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。4.用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH溶液因储存不当吸收了CO2，问对测定结果有何影响？答：用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作为指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH溶液因储存不当吸收了CO2，而构成Na2CO3，使NaOH溶液浓度降低，在滴定经过中固然其中的Na2CO3按一定量的关系与HCl定量反响，但终点酚酞变色时还有一部分NaHCO3末反响，所以使测定结果
6、偏高。实验四铵盐中氮含量的测定甲醛法考虑题：1.铵盐中氮的测定为何不采用NaOH直接滴定法？答：因NH4+的Ka=5.610-10，其Cka2.采用双指示剂法测定混合碱，判定下列五种情况下，混合碱的组成？1V1=0V202V10V2=03V1V24V10时，组成为：HCO3-V10V2=0时，组成为：OH-V1V2时，组成为：CO32-+OH-V13.以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标定EDTA浓度的实验中，溶液的pH为多少？解：六次甲基四胺与盐酸反响为：(CH2)6N4+HCl=(CH2)6N+H+Cl-反响中盐酸的物质的量：六次甲基四胺的物质的量：故六次甲基四胺过量。缓冲体系中剩余六次甲基四
7、胺的浓度为：六次甲基四胺盐的浓度为：根据一般缓冲溶液计算公式：得：六次甲基四胺pKb=8.854.络合滴定法与酸碱滴定法相比，有那些不同点？操作中应注意那些问题？答：络合滴定法与酸碱滴定法相比有下面两个不同点：当前位置：文档视界分析化学实验考虑题答案汇总分析化学实验考虑题答案汇总考虑题：1.按本实验操作，滴定Bi3+的起始酸度能否超过滴定Bi3+的最高酸度？滴定至Bi3+的终点时，溶液中酸度为多少？此时在参加10mL200gL-1六亚四基四胺后，溶液pH约为多少？答：按本实验操作，滴定Bi3+的起始酸度没有超过滴定Bi3+的最高酸度。随着滴定的进行溶液pH1。参加10mL200gL-1六亚四基
8、四胺后，溶液的pH=56。2.能否取等量混合试液凉粉，一份控制pH1.0滴定Bi3+，另一份控制pH为56滴定Bi3+、Pb2+总量？为什么？答：不能在pH为56时滴定Bi3+、Pb2+总量，由于当溶液的pH为56时，Bi3+水解，不能准确滴定。3.滴定Pb2+时要调节溶液pH为56，为什么参加六亚四基四胺而不参加醋酸钠？答：在选择缓冲溶液时，不仅要考虑它的缓冲范围或缓冲容量，还要注意可能引起的副反响。再滴定Pb2+时，若用NaAc调酸度时，Ac-能与Pb2+构成络合物，影响Pb2+的准确滴定，所以用六亚四基四胺调酸度。定量分析实验实验九实验十实验九铝合金中铝含量的测定考虑题：1.为什么测定简
9、单试样中的Al3+用返滴定法即可，而测定复杂试样中的Al3+则须采用置换滴定法。答：因试样简单，金属离子种类很少，控制一定的条件，参加一定过量的EDTA时只要Al3+构成络离子，而过量的EDTA才能准确被滴定。因复杂试样中金属离子的种类较多，条件不易控制，参加的EDTA不只是和Al3+反响，还要和其它离子反响，所以就不能用剩余的EDTA直接计算Al3+的含量,还需要再置换出与Al3+络合的EDTA，因而测定复杂试样中的Al3+，则须采用置换滴定法。2.用返滴定法测定简单试样中的Al3+时，所参加过量EDTA溶液的浓度能否必须准确？为什么？答：参加的EDTA溶液的浓度必须准确，假如浓度不准确就无
10、法计算出与Al3+反响的量。3.本实验中使用的EDTA溶液要不要标定？答：本实验中采用置换滴定法测定Al3+的含量，最后是用Zn2+标准溶液的体积和浓度计算试样中Al3+的含量，所以使用的EDTA溶液不要标定。4.为什么参加过量的EDTA，第一次用Zn2+标准溶液滴定时，能够不计所消耗的体积？但此时能否须准确滴定溶液由黄色变为紫红色？为什么？答：因第一次是滴定过量的EDTA后，也即未与Al3+反响的EDTA，所以能够不计体积。但必须准确滴定溶液由黄色变为紫红色，否则溶液中还有剩余EDTA，使结果偏高。实验十高锰酸钾标准溶液的配制和标定考虑题：1.配制KMnO4标准溶液时，为什么要将KMnO4溶
11、液煮沸一定时间并放置数天？配好的KMnO4溶液为什么要过滤后才能保存？过滤时能否能够用滤纸？答：因KMnO4试剂中常含有少量MnO2和其它杂质，蒸馏水中常含有微量复原性物质它们能渐渐地使KMnO4复原为MnO(OH)2沉淀。另外因MnO2或MnO(OH)2又能进一步促进KMnO4溶液分解。因而，配制KMnO4标准溶液时，要将KMnO4溶液煮沸一定时间并放置数天，让复原性物质完全反响后并用微孔玻璃漏斗过滤，滤取MnO2和MnO(OH)2沉淀后保存棕色瓶中。2.配制好的KMnO4溶液为什么要盛放在棕色瓶中保护？假如没有棕色瓶怎么办？答：因Mn2+和MnO2的存在能使KMnO4分解，见光分解更快。所
12、以.配制好的KMnO4溶液要盛放在棕色瓶中保存。假如没有棕色瓶，应放在避光处保存。3.在滴定时，KMnO4溶液为什么要放在酸式滴定管中？答：因KMnO4溶液具有氧化性，能使碱式滴定管下端橡皮管氧化，所以滴定时，KMnO4溶液要放在酸式滴定管中。4.用Na2C2O4标定KMnO4时候，为什么必须在H2SO4介质中进行？酸度过高或过低有何影响？能够用HNO3或HCl调节酸度吗？为什么要加热到7080？溶液温度过高或过低有何影响？答：因若用HCl调酸度时，Cl-具有复原性，能与KMnO4作用。若用HNO3调酸度时，HNO3具有氧化性。所以只能在H2SO4介质中进行。滴定必须在强酸性溶液中进行，若酸度
13、过低KMnO4与被滴定物作用生成褐色的MnO(OH)2沉淀，反响不能按一定的计量关系进行。在室温下，KMnO4与Na2C2O4之间的反响速度慢，故须将溶液加热到7080，但温度不能超过90，否则Na2C2O4分解。5.标定KMnO4溶液时，为什么第一滴KMnO4参加后溶液的红色褪去很慢，而以后红色褪去越来越快？答：因与KMnO4Na2C2O4的反响速度较慢，第一滴KMnO4参加，由于溶液中没有Mn2+，反响速度慢，红色褪去很慢，随着滴定的进行，溶液中Mn2+的浓度不断增大，由于Mn2+的催化作用，反响速度越来越快，红色褪去也就越来越快。6.盛放KMnO4溶液的烧杯或锥形瓶等容器放置较久后，其壁
14、上常有棕色沉淀物，是什么？此棕色沉淀物用通常方法不容易洗净，应如何洗涤才能除去此沉淀？答：棕色沉淀物为MnO2和MnO(OH)2，此沉淀物能够用酸性草酸和盐酸羟胺洗涤液洗涤。定量分析实验实验十一实验十二实验十一高锰酸钾法测定过氧化氢的含量考虑题：1.用高锰酸钾法测定H2O2时，能否用HNO3或HCl来控制酸度？答：用高锰酸钾法测定H2O2时，不能用HCl或HNO3来控制酸度，因HCl具有复原性，HNO3具有氧化性。2.用高锰酸钾法测定H2O2时，为何不能通过加热来加速反响？答：因H2O2在加热时易分解，所以用高锰酸钾法测定H2O2时，不能通过加热来加速反响。实验十二软锰矿中MnO2含量的测定考
15、虑题：1.为什么MnO2不能用KMnO4标准溶液直接滴定？答：因MnO2是一种较强的氧化剂，所以不能用KMnO4标准溶液直接滴定。2.用高锰酸钾法测定软锰矿中的MnO2的含量时，应注意控制哪些实验条件？如控制不好，将会引起什么后果？答：应以H2SO4控制溶液酸度，酸度不能过低，否则KMnO4生成MnO(OH)2沉淀。溶液的温度应控制在7080，若超过90易引起Na2C2O4分解。定量分析实验实验十三实验十四实验十三SnCl2-HgCl2-K2Cr2O7法测定铁矿石中铁的含量有汞法考虑题：1.在预处理时为什么SnCl2溶液要趁热逐滴参加，而HgCl2溶液却要冷却后一次参加？答：用SnCl2复原F
16、e3+时，溶液的温度不能太低，否则反响速度慢，黄色褪去不易观察，使SnCl2过量过多不易除去。在热溶液中，Hg2+可能氧化Fe2+引起误差，故在参加HgCl2前溶液应冷却至室温。2.在滴加前参加H3PO4的作用是什么？参加H3PO4后为什么要立即滴定？答：因随着滴定的进行，Fe()的浓度越来越大，FeCl-4的黄色不利于终点的观察，参加H3PO4可使Fe3+生成无色的Fe(HPO4)-2络离子而消除。同时由于Fe(HPO4)-2的生成，降低了Fe3+/Fe2+电对的电位，使化学计量点附近的电位突跃增大，指示剂二苯胺磺酸钠的变色点落入突跃范围之内，提高了滴定的准确度。在H3PO4溶液中铁电对的电
17、极电位降低，Fe2+更易被氧化，故不应放置而应立即滴定。实验十四SnCl2-TiCl3-K2Cr2O7法测定铁矿石中铁的含量无汞法考虑题：1.在预处理时为什么SnCl2溶液要趁热逐滴参加？答：用SnCl2复原Fe3+时，溶液的温度不能太低，否则反响速度慢，黄色褪去不易观察，易使SnCl2过量。2.在预复原Fe()至Fe()时，为什么要用SnCl2和TiCl3两种复原剂？只使用其中一种有什么缺点？答：定量复原Fe()时，不能单独用SnCl2。因SnCl2不能复原W()至W()，无法指示预复原终点，因而无法准确控制其用量，而过量的SnCl2又没有适当的无汞法消除，但也不能单独用TiCl3复原Fe()，因在溶液中假如引入较多的钛盐，当用水稀释时，大量Ti()易水解生成沉淀，影响测定。故只能采用SnCl2-TiCl3联合预复原法。3.在滴定前参加H3PO4的作用是什么？参加H3PO4后为什么立即滴定？答：因随着滴定的进行，Fe()的浓度越来越大，FeCl-4的黄色不利于终点的观察，参加H3PO3可使Fe3+生成无色的Fe(HPO4)-2络离子而消除。同时由于Fe(HPO4)-2的生成，降低了Fe3+/Fe2+电对的电位，使化学计量点附近的电位突跃增大，指示剂二苯胺磺酸钠的变色点落入突跃范围之内，提高了滴定的准确度。