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1、【精品文档】如有侵权，请联系网站删除，仅供学习与交流硫代硫酸钠的配制与标定.精品文档.0.1mol/lNa2S2O3标准溶液配制与标定1.原理Na2S2O3溶液容易受空气和微生物作用而分解（1）溶解的 CO2的作用：Na2S2O3在中性或碱性溶液中较稳定，当PH4.6时，即不稳定，溶液中含有CO2时，会促进Na2S2O3的分解。Na2S2O3 +H2CO3 NaHCO3+NaHSO3+S此分解作用一般发生在溶液配制的最初十天内，分解后一分子Na2S2O3变成一分子NaHCO3。一分子Na2S2O3只能和一个碘原子作用，而一分子NaHCO3能和两个碘原子作用。因此，从反应能力看，溶液的浓度增加了
2、，以后由于空气的氧化作用，浓度又会慢慢减少。在PH=9.010的情况下，Na2S2O3溶液最为稳定，所以在Na2S2O3溶液中要加入少量Na2CO3 。（2）空气的氧化作用：Na2S2O3在空气中与氧气发生反应。2 Na2S2O3+O2 2Na2SO4+2S（3）微生物的作用：这是使Na2S2O3 分解的主要原因，为了避免微生物的分解作用，可加入少量HgI2（10mg/L）。为了减少溶解在水中的CO2和杀死水中的微生物，应用新煮沸后冷却的蒸馏水配制溶液并加入少量Na2CO3以防止Na2S2O3分解。日光也能促使Na2S2O3溶液的分解，因此Na2S2O3溶液应储存于棕色试剂瓶中，放置于暗处，经
3、714天后再标定。通常用K2CrO7作为基准物标定Na2S2O3浓度，K2CrO7先与KI反应析出I2。CrO76I- +14H+ 2Cr3I7HO析出的I2再用标准Na2S2O3溶液滴定+2S2O32- S4O62-+22仪器称量瓶；500ml烧杯；250ml碘量瓶；50ml酸式滴定管；洗瓶。3试剂Na2S2O35H2O(固体)；碳酸钠(固体)；KI（固体）或10%KI溶液；0.5%淀粉溶液；6mol/L的HCl溶液；K2CrO7（A.R.或基准试剂）。4操作方法（1）溶液的配制：称取26g Na2S2O35H2O于500ml烧杯中，加入300ml新煮沸已经冷却的蒸馏水，待完全溶解后，加入0
4、.2g Na2CO3，用新煮沸并冷却的蒸馏水稀释到1000ml，储存于棕色瓶中，在暗处放置714天后标定。（2）溶液的标定：准确称取已烘干的K2CrO7 0.15g于250ml碘量瓶中，加入1520ml蒸馏水使之溶解。再加入20ml10%KI溶液（或2g固体KI）和6mol/LHCl溶液5ml，摇匀，放在暗处10min（K2CrO7与KI的反应不是立刻完成的，在稀溶液中反应更慢，因此应等反应完成后再稀释，在暗处放10min反应即可完成）。然后用50ml蒸馏水稀释，用所配制Na2S2O3溶液滴定至呈浅黄绿色。此时再加入0.5%淀粉溶液1ml，继续滴定至蓝色变为亮绿色，即为终点。根据K2CrO7的质量及消耗的Na2S2O3溶液体积，计算出Na2S2O3溶液的标准浓度。5计算 6W K2CrO7 C Na2S2O3= VNa2S2O3 0.294 6注意事项（1）生成Cr3+离子呈蓝绿色，防碍终点观察，滴定前预先稀释可使Cr3+离子浓度降低，蓝绿色变浅，终点时溶液由蓝变绿，容易观察。（2）滴定完成后的溶液放置后会变蓝色。如果不是很快变蓝（510min），就由于空气氧化所致。如果很快而且又不断变蓝，说明K2CrO7与KI的作用在滴定进行得不完全，溶液稀释得太早，遇这些情况，实验应重做。