碘与硫代硫酸钠溶液的配制与标定.doc

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1、Four short words sum up what has lifted most successful individuals above the crowd: a little bit more.-author-date碘与硫代硫酸钠溶液的配制与标定碘与硫代硫酸钠溶液的配制与标定碘和硫代硫酸钠溶液的配制与标定葡萄糖含量的测定一、实验目的1、掌握Na2S2O3及I2溶液的配制和标定方法2、掌握间接碘量法测定葡萄糖含量的方法二、实验原理1、硫代硫酸钠的标定Na2S2O3不稳定,见光、受热、酸性溶液中易分解,易被氧化,需间接配制Na2S2O3标定是采用间接碘量法。准确称取一定量的K2Cr2

2、O7 基准试剂,配成溶液,加入过量的KI,在酸性溶液中定量地完成下列反应:生成的I2,立即用Na2S2O3溶液滴定。有关系:,根据滴定Na2S2O3消耗的体积,即可计算出Na2S2O3的浓度。2、I2溶液的标定(略)由式:相互滴定,可计算出I2的浓度。3、葡萄糖溶液的测定碘与NaOH作用能生成NaIO,而C6H12O6能定量地被NaIO氧化。在酸性条件下,未与C6H12O6作用的NaIO可转变为I2析出,只要用标准Na2S2O3溶液滴定析出的I2,便可计算C6H12O6的含量。有关反应:三、实验步骤1、0.05mol/L I2和0.1mol/L Na2S2O3溶液的配制(已配好)2、I2和Na

3、2S2O3溶液的比较滴定 用移液管取25.00mL标准I2于锥形瓶中,加入50mL水,用Na2S2O3溶液滴定至浅黄色后,加入2mL的淀粉指示剂,再用Na2S2O3溶液继续滴定至蓝色刚好褪去为止。平行滴定2次。3、Na2S2O3溶液的标定 准确地称取0.110.12g的K2Cr2O7基准试剂2份。分别置于2个250mL的碘量瓶中,分别加入1020mL蒸馏水使之溶解。加10mL 20% KI溶液 , 10mL 2mol/LHCl,充分混合溶解后,盖好塞子,以防止I2因挥发而损失。在暗处放置5min,然后加50mL水稀释,用Na2S2O3溶液滴定到溶液呈浅绿黄色时,加2mL淀粉溶液,继续滴入Na2

4、S2O3溶液直到蓝色刚好消失而Cr3+绿色出现为止。4、葡萄糖的测定 用移液管吸取25.00mL待测葡萄糖溶液于碘量瓶中,准确加入25.00mLI2 标准溶液。一边摇动,一边慢慢加入2mol/L NaOH溶液,直到溶液显淡黄色。将碘量瓶加塞于暗处放置1015min后,加2mL6mol/L HCl使溶液呈酸性,立即用Na2S2O3溶液滴定到溶液呈淡黄色,加入2mL淀粉指示剂,继续滴加到蓝色消失为止,记下读数。平行测定2次。四、结果与计算实验内容数据记录12平均Na2S2O3溶液的标定M(K2Cr2O7)(g)V(Na2S2O3)(mL)C(Na2S2O3)(mol/L)I2溶液的标定V(I2)(

5、mL)V(Na2S2O3)(mL)C(I2)(mol/L)葡萄糖含量的测定V(C6H12O6)(mL)V(Na2S2O3)(mL)%( C6H12O6)C6H12O6的分子量为:180五、注意事项1、K2Cr2O7与I2的反应不是立即完成,在稀溶液中进行更慢,所以一般需要放置5min以上。2、K2Cr2O7还原后生成的Cr3+呈绿色,妨碍终点指示剂观察,需加水稀释,使颜色变浅。稀释还可降低过量I-,避免空气中的O2氧化。3、Na2S2O3滴定I2时,淀粉不宜过早加入,否则易与大量I2形成加合物,加合物中的I2不易与Na2S2O3作用。4、滴定到终点的溶液,经一段时间后变蓝。如果不是很快变蓝,那是因空气中的氧化作用所致。如果很快变蓝,而且不断加深,说明溶液稀释太早,K2Cr2O7和KI的反应在滴定前进行得不完全,此时实验失败。5、此处,加碱的速度不宜过快,否则过量的NaIO来不及氧化C6H12O6而歧化为不与葡萄糖反应的NaIO3和NaI,使测定结果偏低,此时的颜色也需仔细地观察。六、思考题:1、用Na2S2O3溶液滴定I2溶液和用I2溶液滴定Na2S2O3溶液时都是用淀粉指示剂,为什么要在不同时候加入?终点颜色变化有何不同? 2、标定Na2S2O3溶液时,加入的KI溶液的量是否要很精确?为什么?-

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