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1、关关于硫代硫酸于硫代硫酸钠钠的配制的配制与与标标定定第一页，本课件共有19页 单单斜斜晶晶系系白白色色结结晶晶粉粉末末，比比重重1 1.6 66 67 7，易易溶溶于于水水，不不溶溶于于醇醇，在在空空气气中中加加热热被被氧氧化化分分解解成成硫硫酸酸钠钠和和二二氧氧化化硫硫。硫代硫酸钠的分子结构式：硫代硫酸钠的分子结构式：第二页，本课件共有19页1.1.掌握掌握NaNa2 2S S2 2O O3 3溶液的配制方法；溶液的配制方法；2.2.了解标定了解标定NaNa2 2S S2 2O O3 3溶液浓度的原理和方法溶液浓度的原理和方法。第三页，本课件共有19页实实验验原原理理结晶Na2S2O3 5H
2、2O一般都含有少量的杂质，如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl等。同时还容易风化和潮解。因此，不能用直接法配制标准溶液。Na2S2O3溶液易受空气和微生物等的作用而分解，其分解原因是：第四页，本课件共有19页1 1、与溶解于溶液中的与溶解于溶液中的COCO2 2 的作用的作用 硫代硫酸钠在中性或碱性溶液中较稳定，当硫代硫酸钠在中性或碱性溶液中较稳定，当 pHpH4.6 4.6 时极不稳定，溶液中含有时极不稳定，溶液中含有COCO2 2时会促进时会促进NaNa2 2S S2 2O O3 3分解：分解：NaNa2 2S S2 2O O3 3+H+H2 2O+COO+CO2 2
3、NaHCO NaHCO3 3+NaHSO+NaHSO3 3 此分解作用一般都在制成溶液后的最初此分解作用一般都在制成溶液后的最初1010天内进行天内进行,分解后一分子的分解后一分子的NaNa2 2S S2 2O O3 3变成了一分子的变成了一分子的NaHSONaHSO3 3 。一。一分子分子NaNa2 2S S2 2O O3 3 只能和一个碘原子作用，而一分子的只能和一个碘原子作用，而一分子的NaHSONaHSO3 3 且能和且能和2 2个碘原子作用。个碘原子作用。因而使溶液浓度因而使溶液浓度（对碘的作用）有所增加，以后由于空气的氧化（对碘的作用）有所增加，以后由于空气的氧化作用浓度又慢慢的减
4、小。作用浓度又慢慢的减小。在在pH9pH9 1010间间NaNa2 2S S2 2O O3 3 溶液最为稳定，在溶液最为稳定，在NaNa2 2S S2 2O3O3溶溶液中加入少量液中加入少量NaNa2 2COCO3 3（使其在溶液中的浓度为（使其在溶液中的浓度为0.02%0.02%）可防止）可防止NaNa2 2S S2 2O O3 3的分解。的分解。第五页，本课件共有19页2 2、空气氧化作用、空气氧化作用 2Na2Na2 2S S2 2O O3 3+O+O2 2 2Na 2Na2 2SOSO4 4+2S+2S 第六页，本课件共有19页 3 3、微生物作用、微生物作用 这是使这是使NaNa2
5、2S S2 2O O3 3 分解的主要原因：分解的主要原因：Na Na2 2S S2 2O O3 3 Na Na2 2SOSO3 3+S +S 为避免微生物的分解作用，可加为避免微生物的分解作用，可加 入少入少 量量HgIHgI2 2(10mg/L)(10mg/L)，为减少溶解在水中的，为减少溶解在水中的COCO2 2 和杀死和杀死水中微生物水中微生物，应用新煮沸冷却后的蒸馏水配置溶应用新煮沸冷却后的蒸馏水配置溶液。液。日光能促进日光能促进NaNa2 2S S2 2O O3 3 溶液的分解，所以溶液的分解，所以NaNa2 2S S2 2O O3 3 溶液应贮存于棕色试剂瓶中，放置于暗处。经溶液
6、应贮存于棕色试剂瓶中，放置于暗处。经814814天后再进行标定，长期使用的溶液应定期天后再进行标定，长期使用的溶液应定期标定。标定。第七页，本课件共有19页硫硫代代硫硫酸酸钠钠标标定定 标定标定NaNa2 2S S2 2O O3 3 溶液的基准物有溶液的基准物有K K2 2CrCr2 2O O7 7、KIOKIO3 3 、KBrOKBrO3 3和和纯铜等，通常使用纯铜等，通常使用K K2 2CrCr2 2O O7 7 基准物标定溶液的浓度基准物标定溶液的浓度，K K2 2CrCr2 2O O7 7 先与先与KIKI反应析出反应析出I I2 2：CrCr2 2O O7 72-2-+6I+6I-+
7、14H+14H+=2Cr=2Cr3 3+3I+3I2 2+7H+7H2 2O O 析出析出I I2 2的再用的再用NaNa2 2S S2 2O O3 3标准溶液滴定：标准溶液滴定：I I2 2+2S+2S2 2O O3 32-2-=S=S4 4O O6 62-2-+2I+2I-这个标定方法是间接碘量法的应用实例。这个标定方法是间接碘量法的应用实例。第八页，本课件共有19页实实实实 验验验验 条条条条 件件件件仪仪器：器：酸式滴定管、酸式滴定管、碱碱式滴定管、式滴定管、烧烧杯、量筒、杯、量筒、电电子天平、子天平、锥锥形形瓶瓶、玻塞、玻塞细细口口瓶瓶、滴、滴管、容量管、容量瓶瓶试剂试剂：NaNa2
8、 2S S2 2O O3 3.5H5H2 2O O固体固体 、重、重铬铬酸酸钾钾溶液、溶液、碘碘化化钾钾溶液、溶液、碳碳酸酸钠钠溶液、溶液、硫酸硫酸溶液溶液第九页，本课件共有19页 重铬酸钾和溴酸钾其原理相同重铬酸钾和溴酸钾其原理相同,只不过只不过溴酸钾中最好加入溴化钾溴酸钾中最好加入溴化钾,防止中间产防止中间产物溴溶于水物溴溶于水!重铬酸钾相对溴酸钾的优点在于相对分重铬酸钾相对溴酸钾的优点在于相对分子质量大子质量大,引起的相对误差小引起的相对误差小,缺点在于缺点在于滴定终点的颜色变化不太明显滴定终点的颜色变化不太明显(相对溴酸相对溴酸钾来说钾来说)!)!第十页，本课件共有19页使用K2Cr2
9、O7基准物标定溶液的浓度第一步反应：Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3+3I2+7H2O 反应后产生定量的I2，加水稀释后用硫代硫酸钠标准溶液滴定。第二步反应：2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI 以淀粉为指示剂，当溶液变为亮绿色即为终点。第十一页，本课件共有19页1 1、NaNa2 2S S2 2O O3 3 溶液的配制溶液的配制 根据欲配制的硫代硫酸钠标准溶液总体积的量，按26g/L的比例称取所需克数的Na2S2O35H2O（或按16g/L的比例称取所需克数的无水Na2S2O3），按0.2g/L的比例加入无水碳酸钠，溶于相应体积的蒸馏水中，缓缓煮沸30min，在水浴中冷
10、却至近室温，转移入已预先于120度烘箱中烘1小时进行灭菌处理并冷至近室温的棕色玻璃瓶中，放置两周后过滤。第十二页，本课件共有19页2 2、NaNa2 2S S2 2O O3 3 溶液的标定溶液的标定 标定Na2S2O3 溶液的基准物有K2Cr2O7、KIO3 和纯铜等，通常使用K2Cr2O7基准物标定溶液的浓度，其方法为：称取0.18g于1202干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾，置于碘量瓶中，溶于25ml蒸馏水，加入2g碘化钾及20ml硫酸溶液（20%），摇匀，于暗处放置10min，加150ml蒸馏水，用配制好的硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点时加2ml淀粉指示液（10g/l），继续滴定至溶液由
11、蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。第十三页，本课件共有19页 硫代硫酸钠标硫代硫酸钠标准滴定溶液的准滴定溶液的浓度浓度c c，数值以，数值以摩尔每升（摩尔每升（m mo ol/L)l/L)表示，按表示，按下式计算：下式计算：第十四页，本课件共有19页式中：m重铬酸钾的质量的准确数值，单位为克（g）；V1硫代硫酸钠溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）；V2空白试验硫代硫酸钠溶液的体积数值，单位为毫升（ml）；M重铬酸钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）M(1/6K2Cr2O7)=49.031。第十五页，本课件共有19页 1 1、在在标标定定时时滴滴定定至至终终点点后后，经经过过5 5分
12、分钟钟以以上上，溶溶液液又又出出现现蓝蓝色色，这这是是由由于于空空气气氧氧化化I I-所所引引起起的的，不不影影响响分分析析结结果果；但但如如果果到到终终点点后后溶溶液液又又迅迅速速变变蓝蓝，表表示示C Cr r2 2O O7 72 2-与与I I-的的反反应应不不完完全全，也也可可能能是是由由于于放放置置时时间间不不够够或或溶溶液液稀稀释释过过早早，遇遇此此情情况况应应另另取取一一份份重重新新标标定定。2 2、淀淀粉粉指指示示液液应应在在滴滴定定近近终终点点时时加加入入，如如果果过过早早地地加加入入，淀淀粉粉会会吸吸附附较较多多的的I I2 2，使使滴滴定定结结果果产产生生误误差差。第十六页
13、，本课件共有19页 3 3、所用、所用KIKI溶液中不应含有溶液中不应含有KIOKIO3 3 或或I I2 2，如果，如果KIKI溶液显溶液显黄色或将溶液酸化后加入淀粉指示液显蓝色，则应黄色或将溶液酸化后加入淀粉指示液显蓝色，则应事先用事先用NaNa2 2S S2 2O O3 3溶液滴定至无色后再使用。溶液滴定至无色后再使用。4 4、进行空白试验时有时空白值过大，正常的空白、进行空白试验时有时空白值过大，正常的空白值为值为1-21-2滴，若超过此数表明蒸馏水制备过久，可能滴，若超过此数表明蒸馏水制备过久，可能其中溶解了较多的氧，其中溶解了较多的氧，KIKI会与氧发生反应产生会与氧发生反应产生I
14、 I2 2，同，同时蒸馏水中的氧本身也会和硫代硫酸钠标准溶液发时蒸馏水中的氧本身也会和硫代硫酸钠标准溶液发生反应，这两方面都会增加硫代硫酸钠标准溶液消生反应，这两方面都会增加硫代硫酸钠标准溶液消耗量使空白值过大：耗量使空白值过大：4I4I-+4H+4H+4O+4O2 2=2I=2I2 2+2H+2H2 2O O 2S2S2 2O O3 32-2-+O+O2 2=2SO=2SO4 42-2-+2S+2S因此每次标定时均应使用新鲜制备的蒸馏水或将蒸因此每次标定时均应使用新鲜制备的蒸馏水或将蒸馏水重新煮沸馏水重新煮沸10min10min，冷却后使用，这样可有效避免，冷却后使用，这样可有效避免上述情况的发生。上述情况的发生。第十七页，本课件共有19页1、发生反应时溶液的温度不能高，一般在室温下进行；2、滴定时不要剧烈摇动溶液，使用带有玻璃塞的锥形瓶；3、析出I2 后不能让溶液放置过久，滴定速度宜适当地快些。第十八页，本课件共有19页感感谢谢大大家家观观看看第十九页，本课件共有19页