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1、2013年北京科技大学分析化学考研真题北 京 科 技 大 学2013年硕士学位研究生入学考试试题=试题编号： 629 试题名称： 分 析 化 学 适用专业： 化 学 说明： 所有答案必须写在答题纸上，做在试题或草稿纸上无效。一 选择题：（共15题，30分，2分/题） 1. 以下关于随机误差的叙述正确的是：A、大小误差出现的概率相等 B、正负误差出现的概率相等 C、正误差出现的概率大于负误差 D、负误差出现的概率大于正误差2下列几种误差属于系统误差的是 (1) 方法误差 (2) 操作误差 (3) 仪器和试剂误差(4) 环境的温度、湿度、灰尘等造成的误差 A、1,3,4 B、1,2,4 C、1,2
2、,3 D、2,3,43以下各类滴定中，当滴定剂与被滴物浓度各增大10倍时，突跃范围增大最多的是： A、 HCl滴定弱碱A B、EDTA滴定Ca2+ C、 Ce4+滴定Fe2+ D、AgNO3滴定NaCl4将1.0 mol/L NaAc与0.10 mol/L H3BO3等体积混合,所得溶液pH是pKa(HAc) = 4.74, pKa(H3BO3) = 9.24 A、6.49 B、6.99 C、7.49 D、9.22 5在下列溶液中，以0.020 mol/L EDTA滴定同浓度的Zn2+至化学计量点时，pY计值最小的是A、pH = 10 .0, NH3 = 0.02 mol / L B、 pH
3、= 10.0 , NH3 = 0.05 mol / L C、pH = 10.0 , NH3 = 0.1 mol / L D、pH = 10.0 , NH3 = 0.2 mol / L6用EDTA滴定Bi3+时, 消除Fe3+干扰宜采用 A、加NaOH B、加抗坏血酸 C、加三乙醇胺 D、加氰化钾7Ba2+可沉淀为Ba(IO3)2或BaCrO4，然后借间接碘量法测定，今取一定量含Ba2+试液， 采用 BaCrO4 形式沉淀测定， 耗去 0.05000 mol/L Na2S2O3 标准溶液12.00 mL。若同量试液采用Ba(IO3)2形式沉淀测定，应当耗去0.2000 mol/LNa2S2O3
4、标准溶液体积(mL)为A、5.00 B、6.00 C、10.00 D、12.008在含有 Fe3+和 Fe2+的溶液中, 加入下述何种溶液, Fe3+/Fe2+电对的电位将升高(不考虑离子强度的影响) A、稀 H2SO4 B、HCl C、NH4F D、邻二氮菲9为使反应2A+3B4+=2A4+3B2+完全度达到99.9%，两电对的条件电位差至少大于 A、0.1V B、0.12V C、0.15V D、 0.18V10已知 (Ce4+/Ce3+)=1.44 V, (Fe3+/Fe2+)=0.68 V, 则反应 Ce4+Fe2+=Ce3+Fe3+ 在化学计量点时溶液中c(Fe3+)/c(Fe2+)为
5、 A、1.110-18 B、1.0103 C、7.61012 D、2.810611在重量分析中对无定形沉淀洗涤时,洗涤液应选择 A、冷水 B、热的电解质稀溶液 C、沉淀剂稀溶液 D、有机溶剂12用洗涤的方法能有效地提高沉淀纯度的是 A、混晶共沉淀 B、吸附共沉淀 C、包藏共沉淀 D、后沉淀13离子交换树脂的交联度大小是指 A、聚苯乙烯含量大小 B、二乙烯苯含量大小 C、磺酸基团多少 D、羧基基团多少14用纸色谱法分离Fe3+、Cu2+、Co2+，以丙酮-正丁醇-浓HCl为展开剂。若展开剂的前沿与原点的距离为13cm，而Co2+斑点中心与原点的距离为5.2cm，则Co2+的比移值(Rf)为 A、
6、0.63 B、0.54 C、0.40 D、0.3615用挥发法测定某试样的吸湿水时，结果偏高，可能是由于 A、加热的温度过低 B、加热时间不足 C、试样加热后没有冷到室温就称量 D、加热后的称量时间过长二 填空题：（共20题，40分，2分/题）1. 对于精密度高的测量，随机误差_（大、小或不一定），系统误差_（大、小或不一定）。2. 按有效数字修约规则将2.45651和2.4565修约为四位有效数字时，分别为_和_。3. 0.20 mol/L NH3 pKb(NH3) = 4.74溶液与0.10 mol/L HCl溶液等体积混合后,溶液的pH是_。 4根据下表所给数据推断用NaOH滴定HAc至
7、下列各点的pH。 浓度p化学计量点前0.1%化学计量点化学计量点后0.1%0.1 mol/L7.78.79.70.01 mol/L5. 对于某一给定的缓冲体系，缓冲容量的大小与_和_有关。 6. 已知Cu2+-NH3络合物的lg b1lg b4分别为4.30, 8.00, 11.00,13.30。在铜氨溶液中，铜的总浓度为1.010-3 mol / L，氨的总浓度为1.410-2 mol / L，则平衡时 Cu(NH3)32+ = _ mol / L； Cu(NH3)42+ = _ mol / L。7用普通吸光光度法测得标液c1的透射比为20%，试液透射比为12%。若以示差法测定，以标液c1作
8、参比,则试液透射比为_，相当于将仪器标尺扩大_倍。8. M和N两种组分在l1和l2处均有吸收，求解混合溶液中M，N组分的联立方程式是 。9. 在以下滴定中选择消除共存离子干扰的最简便方法 (1) 含Fe3+,Al3+,Ca2+,Mg2+试液中,用EDTA滴定Fe3+和Al3+ _ (2) 上述试液用EDTA滴定Ca2+和Mg2+ _ 10. 用K2Cr2O7 标定Na2S2O3 不能用直接滴定法，而需采用间接碘量法，其原因是_。 11. 根据下表所给数据, 判断以下滴定中化学计量点前后的j值: 滴定体系j (V)化学计量点前0.1%化学计量点化学计量点后0.1%Ce4+滴定Fe2+0.861.
9、06Fe3+滴定Sn2+0.320.5012用莫尔法测定Cl-，控制pH=4.0，其滴定终点将 （填提前到达、推迟到达或等于化学计量点） 13. 溶液在流动相和固定相之间的分配作用导致物质互相分离，这是色谱法的一般原理。在纸色谱中，固定相是_；流动相是_。14. 根据离子交换树脂对离子亲和力的大小，判断Ba2+,Sr2+,Ca2+中最先被阳离子交换树脂交换的是_。15. 大量的Fe3+存在可影响Cu2+的测定。可向溶液中加入_，调节溶液的pH在4左右，然后通过阴离子交换树脂，铁离子即被树脂交换，Cu2+则不能被交换而流出，可在流出液中测Cu2+。16. 用萃取剂溶液多次萃取的办法可提高萃取率，
10、当水相体积为Vw，有机相体积为Vo时，一次萃取率E =_；将有机相分成n等份进行n次萃取, 则总萃取率E=_。17. NaAc不能用酸碱滴定法直接滴定。但将NaAc溶液通过H+型强酸性离子交换树脂柱，可用_作标准溶液滴定淋洗液，选用_作指示剂确定终点。18. 以下溶液应置于何类滴定管中 (1) KMnO4溶液_ (2) AgNO3溶液_19. 体积比为1:1 的HCl溶液浓度为 _ mol/L , 体积比为1:2 的H2SO4溶液浓度为 _ mol/L 。 20. 为下列滴定选择一种指示剂。 (1) 用0.1000mol/LNaOH滴定含有0.1mol/LH3BO3的0.1mol/LHCl的溶
11、液_ (2) EDTA滴定Fe3+_ (3) 以K2Cr2O7为基准物标定Na2S2O3_ (4) 用NH4SCN滴定Ag+_ 三 计算题：（共5题，50分，10分/题）1. 用氧化还原法测定钢中锰的质量分数(%)为2.35,2.42,2.46,2.31 。用络合滴定法测定结果(%)为：2.41,2.39,2.49,2.55 。试比较两组结果是否有显著性差异（ 显著水平0.10）。 F0.05 的值( 单边 ) t0.10值表f大f小3439.289.1246.596.39f5678t2.021.941.901.862. 用0.10 mol/L HCl滴定0.10 mol/L NaOH, 而N
12、aOH试液中还含有0.10 mol/L NaAc, 计算: (1) 化学计量点及化学计量点前后0.1%的pH (2) 滴定至pH = 7.0时的终点误差 pKa(HAc) = 4.74 3. 今有CaCO3试样, 已知其中约含10的PbCO3。若将0.1 g试样溶解后, 加入 pH=5.0的HAc-NaAc缓冲溶液, 此时c(HAc+Ac-)=0.15 mol/L。溶液总体积为 25 mL, 然后以二甲酚橙为指示剂, 用EDTA滴定Pb2+, 试判断此滴定能否获得准确的结果(不考虑滴定时体积的变化)? 已知lgK(PbY)=18.0, lgK(CaY)=10.7, Ka(HAc)=1.810-
13、5 pH=5.0时,lgaY(H)=6.6, Pb2+与Ac 所生成络合物的b1=101.9,b2=103.3, Mr(CaCO3)=100, Mr(PbCO3)=2674. 取一定量的甘油溶液与50.00mL 0.03257mol/L KMnO4的强碱性溶液在室温下作用25min。反应完全后，加H2SO4酸化，用10.00mL 0.2500mol/L H2C2O4溶液将溶液中各种价态的锰全部还原成Mn2+。过量的H2C2O4用0.01488mol/L KMnO4 回滴，用去26.18mL。计算试样溶液中的甘油的质量。 Mr(CH2OHCHOHCH2OH)=92.095. 计算ZnS在pH=1
14、0.0的氨性溶液中的溶解度，溶解达到平衡时，溶液中 NH3=0.10mol/L pKsp(ZnS)=21.7, Zn(NH3)42+的lgb1lgb4为2.27、4.61、7.01、9.06; pKa1(H2S)=6.88, pKa2(H2S)=14.15; pH=10.0时, lg Zn(OH)=2.4四 问答题：（共3题，30分，10分/题）1. 某同学如下配制 0.02 mol/L KMnO4溶液, 请指出其错误。 准确称取 3.161 g 固体 KMnO4, 用煮沸过的去离子水溶解, 转移至 1000 mL 容量瓶, 稀释至刻度,，用干燥的滤纸过滤，立即进行氧化还原滴定。2. 如何测定HCl-HAc混合液中两组分的浓度？(指出滴定剂、指示剂、实验条件和终点颜色变化)3. 举出三种方法以测定CaCO3试样的纯度（可能含有惰性杂质）。 要求写出试样的溶解, 滴定主要条件：酸度、主要试剂、滴定剂、指示剂等并写出计算式