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1、实验四,底质中汞与有机质的关系,一、实验目的,掌握冷原子吸收法测汞的原理和操作技术，了解底质中汞与有机质含量之间的一般关系，从而推断汞从水相转入沉积相的可能机制。,二、方法概述,自从日本“水俣病”发现以来，汞便成了环境化学研究的重要课题之一。特别是灵敏、快速的冷原子吸收测汞法的改进和完善，使汞的地球化学行为的研究更加深入一步。 汞和其他重金属元素一样容易被水中无机或有机悬浮颗粒所吸附，并逐渐沉入底部，因此底质中的汞含量可以很好地反映环境汞的污染状况。 根据现场调查的资料分析得出，底质中的汞含量与有机质或氧化铁含量呈正相关，其相关关系式具有一定的地区性，是环境质量的一个重要特征。从它们之间的相关
2、性还可推断汞自水相转入沉积相的可能机制。,本实验选择某海区的一些站位，测定各站位底质中汞和有机质的含量，再用数理统计方法，找出底质汞与有机质之间的关系。 汞的测定原理是在酸性条件下用氧化剂将底质中的有机汞转化为无机汞，再用还原剂使全部汞离子还原成原子态，利用汞原子对253.7nm波长紫外光的特征吸收，测定总汞含量。,有机质的测定原理是在加热条件下用一定量标准重铬酸钾硫酸溶液来氧化有机碳，多余的重铬酸钾用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，从所耗去的重铬酸钾计算出有机碳含量。然后乘以100/58=1.724（假定有机质含碳量平均值为58%），即得有机质含量。,三、仪器与试剂,1、仪器测汞仪：一台 试管：25
3、mL1816mm若干电动吸引器：一台 汞蒸气发生瓶：250mL，标准磨口移液管：若干 油锅：一个（45量）滴定管：50mL一支 铁丝笼：一个（插试管用）三角烧瓶：250mL若干温度计：1/10刻度（0360C）一支,2、试剂（1）无机汞标准溶液 （a）汞标准贮备液：称取0.1354克氯化汞（一级，预先在干燥器中用硫酸干燥），于100mL烧杯中，用适量1:19硝酸溶解，转移入100mL容量瓶中，再用1:19硝酸稀释至标线，混匀，贮于试剂瓶中，此溶液1.00mL含1.00 mg Hg。 （b）汞标准中间溶液：移取1.00mL汞标准贮备溶液于100mL容量瓶中，用1:19硝酸稀释至标线，混匀，此溶液
4、1.00mL含10.00g Hg。 （c）汞标准使用溶液：移取1.00mL汞标准中间溶液于100mL容量瓶中，用1:19硝酸稀释至标线，混匀，此溶液1.00mL含0.10 g Hg，当天配制。,（2）1:19硝酸：量取50mL浓硝酸，加于950mL水中，混匀。 （3）1:1硫酸：将500mL浓硫酸边搅边慢慢加入500mL水中。 （4）1N硫酸：将28mL浓硫酸边搅边加于970mL水中。（5）1:1盐酸：将250mL浓盐酸加于250mL水中，混匀。（6）5% 高锰酸钾溶液：称取50克KMnO4溶于水中，稀释至1000mL，混匀。（7）10%盐酸羟胺溶液：称取25克盐酸羟胺，溶于水中，稀释至250
5、mL，混匀。,（8）10% 氯化亚锡溶液：称取100克氯化亚锡，盛于500mL 烧杯中，加入500mL 1：1盐酸溶液，加热至氯化亚锡完全溶解，冷却后加水稀释至1000mL，混匀，盛于棕色试剂瓶中。 （9）0.4000N重铬酸钾硫酸标准溶液：称取40克研细的重铬酸钾，溶于500mL蒸馏水中（必要时加热），在不断搅拌和冷却下缓缓加入比重1.84的硫酸1升，移入2升容量瓶，用蒸馏水稀释至刻度。,（10）0.2N硫酸亚铁铵溶液：称取80克硫酸亚铁铵（(NH4)2SO4FeSO46H2O），溶于500mL蒸馏水中，加30mL 6N H2SO4后，用蒸馏水稀释至1升，移入棕色试剂瓶中。用0.4000N
6、K2Cr2O7标准溶液标定。 （11）邻啡啰啉指示剂：称取1.845克邻啡啰啉指示剂，溶于100mL硫酸亚铁水溶液中（其中含FeSO47H2O为0.695克）贮于棕色瓶中塞好。,四、实验内容,1、底质中总汞的测定 （1）制定汞工作曲线。 （A）取6个250mL磨口三角瓶，分别加入100mL纯水，5mL 1:1 H2SO4，摇匀，再分别加入（应加一份即测，测完再加另一份）0，0.10，0.20，0.30，0.40，0.50，和0.60mL标准使用液，混匀。 （B）将测汞仪的三通开关转到校正位置，灵敏度选择开关放在2档。,（C）将汞发生瓶依次联接于测汞仪上，分别加2mL二氯化锡溶液，塞紧塞子，剧烈
7、振摇1分钟。 （D）调节仪器零点，把三通开关转到测定者，测定其吸收值A。 （E）将数据记入表1中，其中未加入汞标准使用液者为试剂空白，吸光值A，在方格纸上，以吸光值（AA0）为纵坐标，相应的汞量（g）为横坐标，绘制工作曲线。,（2）底质样品测定 （A）取78个站位底质试样各准确称取0.2克（取160目的底质样），另取一支试管不加底质试样，然后各加了8mL 1：1 H2SO4和5mL 5%高锰酸钾溶液，搅匀。 （B）将试管置于沸水中消化2小时，每1020分钟搅拌1次，消化后取出冷却。（注意：消化过程中要保持消化液呈红色，若褪色，需补加适量的高锰酸钾溶液，用过的汞蒸气发生瓶须用高锰酸钾液洗涤以除去
8、粘附在器壁上的氯化亚锡。）,（C）滴加10% 盐酸羟胺溶液，使过量的高锰酸钾的紫红色完全褪去，然后将溶液转入100mL容量瓶中，用水稀释至标线。（D）依据底质汞含量大小，适量移取上述溶液若干毫升于250mL汞发生瓶中，加入纯水使总体积为100mL，加入5mL 1:1H2SO4，加2mL氯化亚锡，振摇1分钟，按测汞仪的操作测其吸收值A，同时测定一份试剂空白的吸收值A。计算底质总汞含量（表2）。,2、底质中有机质的测定（1）0.2N硫酸亚铁铵浓度的标定 移取10mL 0.4000N K2Cr2O7标准溶液盛于250mL三角瓶中，加蒸馏水50mL 和邻啡 啰啉指示剂23滴，以0.2N硫酸亚铁铵溶液滴
9、定，终点由橙 绿 绿 青 红棕色，并将标定结果记入表3中。,（2）底质中有机质的测定 （A）称取0.10.5克试样置于试管中，加约0.1克固体硫酸银和10mL 0.4000N重铬酸钾硫酸溶液。在试管口放一小漏斗，以冷凝蒸气，并防止溶液溅出。 （B）将一批试管插入铁丝笼中（内有空白管一支），然后置于185190C的油浴中，此时温度降至170180C，维持此温度至试管内容物沸腾算起煮沸5分钟，取出铁丝笼，稍冷后将试管外壁油液擦净。 （C）将试管内容物倒入三角瓶（250mL）中，洗净小漏斗及试管，将洗液一并倒入三角瓶中，控制溶液在6070mL（保持溶液酸度为2N），加指示剂23滴，此时溶液为橙色，用
10、0.2N硫酸亚铁铵溶液滴定，终点为红棕色。将数据记入表3中。,在一批样品测定的同时，进行一个空白试验，即用纯砂或在400500C灼烧2小时的泥样代替试样，其他手续均同。计算式： 式中： V0 滴定空白试验硫酸亚铁铵的用量（mL） V02 滴定试样硫酸亚铁铵的用量（mL） N0 硫酸亚铁铵溶液的浓度（当量） G 样重（g） 0.0051720.0031.724（其中0.003系0.1N重铬酸钾溶液相当的有机碳毫克当量，1.724为100/58得出）。,表1.汞工作曲线记录表,序 号,加入标准使用液体积（mL）,测定液含汞量（g）,AA0,A,1,2,平均,0,1,2,3,4,5,6,7,0,0.
11、10,0.20,0.30,0.40,0.50,0.60,表2. 底质总汞分析记录表,序号,取样量（g）,由工作曲线查得含汞量（g）,底质中汞浓度（g/g）,AA0,A,1,2,平均,1,2,3,4,5,6,7,8,9,10,表3. 底质有机质测定记录表,序 号,滴定试样(NH4)2Fe(SO4)2用量（mL）,取样量,0 1 2 3 4 5 6 7 8,有机质（%）,1.K2Cr2O7标准液 2.(NH4)2Fe(SO4)2溶液（1） m（2） m（3）平均 mL N= 。,五、数据处理和问题讨论,1、作汞标准曲线图2、把测得的底质中汞和有机质含量数据列表，以有机质含量为横轴，汞含量为纵轴作图。3、找出汞和有机质含量的相互关系，若为线性，请用线性方程表示出来，并加以讨论。,