聚合物性能表征与测试知识点总结.docx

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1、精品名师归纳总结聚合物性能表征与测试学问点总结其次章:红外光谱一、填空题1 、 分 子 内 部 的 运 动 方 式 有 三 种 , 即 :、和,相应于这三种不同的运动形式,分子具有能级、能级和能级。电子相对于原子核的运动,原子在平稳位置的振动,分子本身绕其中心的转动,电子,振动、转动2、在中红外光区中,一般把 4000-1350cm-1 区域叫做,而把 1350-650区域叫做。特点谱带区,指纹区oo3、在朗伯比尔定律 I/I = 10 -abc 中, I 是入射光的强度 , I 是透射光的强度 , a 是吸光系数 , b 是光通过透亮物的距离 , 即吸取池的厚度 , c 是被测物的浓度 ,

2、就透射比 T =, 百分透过率 T% =, 吸光度 A 与透射比 T 的关系为。可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结I/IoI/Io 100%, _-logT_可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结4、红外光谱是由于分子振动能级的跃迁而产生,当用红外光照耀分子时,要使分子产生红外吸取,就要满意两个条件:1,(2) 。(1) 辐射光子具有的能量与发生振动跃迁所需的跃迁能量相等(2) 辐射与物质之间有耦合作用。1. 红外辐射与物质相互作用产生红外吸取光谱,必需有分子偶极矩的变化。只有发生偶极矩变化的分子振动,才能引起可观测到的红外吸取光谱带,称这种分子振动为( ),反之就称为

3、( )。红外活性的、红外非活性的。2. 红外光谱、凝胶渗透色谱、差示扫描量热法、扫描电镜的英文字母缩写分别是()、 ()、()、()。IR、GPC、DSC、SEM1. 产生红外吸取的条件是激发能与分子的振动能级差相匹配,同时有偶极矩的变化。()2. 全部的分子振动都会产生红外吸取光谱。 ()1.分子的振 - 转光谱是 连续光谱 。( ) X3. 电磁波谱可分为三个部分,即长波部分、中间部分和短波部分,其中中间部分包括()、()和(),统称为光学光谱。4. 紫外线、可见光、红外线。5. 伸缩振动:键长变化而键角不变的振动,可分为对称伸缩振动和反对称伸缩振动。某一化合物分子式为 C8H8O,其红外

4、光谱图如下。试写出其结构式。可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结已知一些基团的红外特点吸取峰数据:化合物类型 基团波数强度备注芳烃苯3040 3030m高辨论呈多重峰 一般为 34 个峰,特点峰.苯环骨架振动 1600 1430 可变 高度特点峰 .苯环中 C-H 振动 900 690 s特点峰,确定取代基位置 .酮 , 不饱和酮 1695 1680 s 芳香酮 1695 1680 s 12201280 m链状烷烃 -CH3 1350 1490 m-1解: U=( 2+2*8-8 )/2=5 (可能含有苯环)-1-1-1特点区第一强峰为 1685cm ,为羰基峰,需认真争论是何种羰

5、基化合物。先否定,在 3000cm 以上无宽峰可否定羧酸。分子式中不含氮、氯可否定酰胺、酰氯。在 2800cm 处无醛氢峰,可否定醛。否定后,确定该化合物为酮依据不饱和度大于 4,可能为芳酮。苯环的特点吸取有:芳氢伸缩振动 3000cm 左右有吸取峰。苯环骨架振动1600cm-1 、1580 cm-1 及1450 cm-1 有吸取峰,加上不饱和度大于 4,可以确定有苯环-1-1存在 。依据 760 cm 、690cm 两强峰,结合分子式可确定苯为单取代。-1-1在1430cm 、1360cm 有甲基的峰。可以初步确定该化合物可能为苯乙酮。14. 简述影响红外吸取谱带的主要因素。答:红外吸取光谱

6、峰位影响因素是多方面的。 一个特定的基团或化学键只有在和四周环境完全没有力学或电学偶合的情形下,它的键力常数k值才固定不变。一切能引起 k值转变的因素都会影响峰位变化。 归纳起来有: 诱导效应、 共轭效应、键应力的影响、氢键的影响、偶合效应、物态变化的影响等。15. 红外测试样品需尽可能把游离水驱除洁净。含游离水样品的红外谱图中在16. 哪两个波数范畴会显现吸取峰.答: 把样品放入 110烘箱中干燥至少 2小时,并抽真空。含游离水样品的红可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结外谱图在 3000-3800cm-1 1590-1690cm-1存在吸取峰。17. 红外光谱定性分析的基本依据

7、是什么?简要表达红外定性分析的过程。答:定性分析的基本依据是红外吸取带的波长位置和吸取谱带的强度。定性分析的过程:(1)试样纯化。( 2)明白试样的来源及性质和其他试验资料。 ( 3)制样,记录红外吸取光谱。( 4)谱图解析。如下例: (5)和标准谱图对比。18. 何谓“指纹区”?它有什么特点和用途?答:是由于 C-C 、C-O 、C-X 单键的伸缩振动以及分子骨架中多数基团的弯曲振动而产生的吸取光谱,特别复杂,犹如人的指纹一样,没有两人完全一样。只要 在化学结构上存在微小的差异(犹如系物、同分异构体和空间异构体),在指纹区的吸取都有明显的不同,所以, “指纹区”对化合物的鉴别很有用。19.

8、一种化合物含有两个基团与各含一个基团的两种化合物的混合物,其红外谱图有大的差别吗?为什么?答:如该化合物中的两个基团是孤立的,通常两种测试样品的红外谱图没有大的差别,因此测试红外光谱时应尽可能把样品的各组份完全分别后测试。20. 如何区分红外谱图中的醇与酚羟基的吸取峰?答:它们的吸取峰的峰位不同。酚羟基在 3610cm-1和1200cm-1存在吸取峰,醇羟基就分别在 3620-3640和1050-1150 cm-1 范畴内存在吸取。而且含酚羟基的物质存在苯环的特点吸取峰。21. 分别指出谱图中标记的各吸取峰所对应的基团 .答: 3250 含氢键的 O-H. 伸缩振动, 2820 可能是醛的 C

9、-H,1690 对应 C=O但存在共轭, 3120 和1200分别是芳香族 C-H 和酚C-O 吸取带, 1600 & 1500对应芳香核, 780 和 720 对应取代基定位峰。22. 含苯环的红外谱图中,吸取峰可能显现在哪4 个波数范畴 .答: 3000-3100cm-1。 1660-2000cm-1。 1450-1600cm-1。650-900cm-123. 影响红外光谱吸取峰位置的主要因素有哪些?答:成键轨道类型,诱导效应,共轭效应,键张力,氢键,振动的耦合,不同物态等。24. 说明红外光谱图的一般程序是什么?答:运用红外光谱解谱的四要素,分析吸取峰对应的基团。如是单纯物质可对比 SA

10、DLTER标准图谱。仍可查该物质相应发表文献的红外光谱信息。可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结25. 为什么红外光谱吸取峰强度相等时对应的基团含量可差别很大?答:不同的基团的极性差别较大, 能级跃迁时间子效率不同, 因此即使红外光谱的吸取峰强度相等,对应基团的含量可差别很大。第四章:紫外光谱1、饱和碳氢化合物分子中只有键,只在产生吸取,在200-1000nm 范畴内不产生吸取峰,故此类化合物在紫外吸取光谱中常用来做。 键,远紫外区,溶剂2、在有机化合物中 ,经常因取代基的变更或溶剂的转变 ,使其吸取带的最大吸可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结收波长发生移动 ,向长波

11、方向移动称为 。红移,蓝移_ ,向短波方向移动称为可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结3、紫外吸取光谱分析可用来进行在紫外区范畴有吸取峰的物质的 及 分析。检定、 _ 结构4、在紫外光谱中,随溶剂极性增加, R带移, K 带移蓝_ 红6.蓝移:当有机化合物的结构发生变化时,其吸取带的最大吸取峰波长或位置( 最大)向短波方向移动,这种现象称为蓝移(或紫移,或“向蓝”)。二 简答1何谓助色团及生色团?试举例说明解:能够使化合物分子的吸取峰波长向长波长方向移动的杂原子基团称为助色团,例如 CH4 的吸取峰波长位于远紫外区, 小于 150nm但是当分子中引入 -OH 后,甲醇的正己烷溶液吸

12、取波长位移至177nm,-OH起到助色团的作用当在饱和碳氢化合物中引入含有p 键的不饱和基团时, 会使这些化合物的最大吸取波长位移至紫外及可见光区,这种不饱和基团成为生色团例如,CH2CH2的最大吸取波长位于 171nm 处,而乙烷就位于远紫外区 电子跃迁有哪几种类型?哪些类型的跃迁能在紫外及可见区吸取光谱中反映出来?答:电子跃迁主要有四种跃迁所需能量 大小次序为: n n 。其中 n 200nm 的光 ,但当它们与生色团相连时,就会发生 n 共轭作用,增强生色团的生色才能 吸取波长向长波27. 举例说明紫外吸取光谱在分析上有哪些应用。答:( 1)定性分析 : max:化合物特性参数,可作为定

13、性依据。有机化合物紫外 吸取光谱: 反映结构中生色团和助色团的特性,不完全反映分子特性。 运算吸取峰波长,确定共扼体系等。甲苯与乙苯:谱图基本相同。结构确定的帮助工具。(2) )定量分析 :依据:朗伯 - 比耳定律:吸光度: A=b c 。有机化合物结构的帮助解析。(3) )可获得的结构信息 . 如:( 1)200-400nm 无吸取峰。饱和化合物, 单烯。(2) 270-350 nm有吸取峰(=10-100)醛酮 n * 跃迁产生的 R带。(3)250-300 nm 有中等强度的吸取峰( =200-2000),芳环的特点 吸取(具有精细解构的 B带)。(4) 200-250 nm有强吸取峰(

14、 104),说明含有一个共轭体系( K)带。共轭二烯: K带( 230 nm)。不饱和醛酮: K带 230 nm ,R带 310-330 nm, 260nm,300 nm,330 nm 有强吸取峰, 3,4,5个双键的共轭体系28. 紫外光谱常用来鉴别哪几类有机物?答:一般紫外光谱用来鉴别具有共轭双键、电荷迁移跃迁和配位场跃迁的物质。但紫外光谱常作为帮助的鉴别手段。29. 异丙叉丙酮有两种异构体: CH3-CCH3 CH-CO-CH3 及 CH2=CCH3 -CH2 -CO-CH3。它们的紫外吸取光谱为: a 最大吸取波长在 235nm处, max12000。b220nm以后没有强吸取。如何依

15、据这两个光谱来判别上述异构体?试说明理由。解:( a)是 CH3-CCH3 CH-CO-CH。3( a)含共轭双键,导致吸取峰红移,其吸取强度也显著增加。而 b 中无共轭双键,在 220nm后无吸取。2有机化合物的紫外吸取光谱中有哪几种类型的吸取带?它们产生的缘由是什么?有什么特点?解:第一有机化合物吸取光谱中,假如存在饱和基团,就有s s* 跃迁吸取带,这是由于饱和基团存在基态和激发态的s电子,这类跃迁的吸取带位于远紫外 区假如仍存在杂原子基团,就有n s* 跃迁,这是由于电子由非键的n 轨道向反键 s 轨道跃迁的结果, 这类跃迁位于远紫外到近紫外区, 而且跃迁峰强度比较低假如存在不饱和C=

16、C双键,就有 p p*,np* 跃迁,这类跃迁位于近紫外区,而且强度较高假如分子中存在两个以上的双键共轭体系,就会有强的K 吸取带存在,吸取峰位置位于近紫外到可见光区可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结对于芳香族化合物, 一般在 185nm,204nm左右有两个强吸取带, 分别成为 E1,E2 吸取带,假如存在生色团取代基与苯环共轭, 就 E2吸取带与生色团的 K带合并, 并且发生红移,而且会在 230-270nm 处显现较弱的精细吸取带( B 带)这些都是芳香族化合物的特点吸取带在有机化合物的鉴定及结构估量上,紫外吸取光谱所供应的信息具有什么特点?解:紫外吸取光谱供应的信息基本上

17、是关于分子中生色团和助色团的信息, 而不能供应整个分子的信息, 即紫外光谱可以供应一些官能团的重要信息, 所以只凭紫外光谱数据尚不能完全确定物质的分子结构,仍必需与其它方法协作起来举例说明紫外吸取光谱在分析上有哪些应用解:()紫外光谱可以用于有机化合物的定性分析,通过测定物质的最大吸取波长和吸光系数, 或者将未知化合物的紫外吸取光谱与标准谱图对比,可以确定化合物的存在()可以用来推断有机化合物的结构,例如确定1,2- 二苯乙烯的顺反异构体()进行化合物纯度的检查, 例如可利用甲醇溶液吸取光谱中在256nm处是否存在苯的 B 吸取带来确定是否含有微量杂质苯()进行有机化合物、 协作物或部分无机化

18、合物的定量测定, 这是紫外吸取光谱的最重要的用途之一。 其原理为利用物质的吸光度与浓度之间的线性关系来进行定量测定。可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结以下两对异构体,能否用紫外光谱加以区分?解。可以,()中第一个化合物含有三个共轭双键,最大吸取波长比其次种化合物要长,强度也较高同理()中其次个化合物含有三个共轭双键试估量以下化合物中哪一种化合物的lmax 最大,哪一种化合物的 lmax 最小, 为什么? .解:( b a cb中有两个共轭双键,存在K 吸取带, a 中有两个双键,而 c 中只有一个双键简述有机、无机化合物电子光谱的主要类型。 答:有机、无机化合物电子光谱的主要类型

19、有:(1) )含 、 和 n 电子的吸取谱带:有机化合物在紫外和可见光区域内电子跃迁的方式一般为 -* 、n-* 、n-* 和 -* 这 4 种类型。某些无机盐阴离子由于可以发生 n-* 跃迁而有紫外光谱吸取峰。(2) )含 d 和 f 电子的吸取谱带:过渡金属离子吸取光能后可以产生d-d 跃迁, 而镧系和锕系元素离子却能产生f-f跃迁并得到相应的吸取光谱。(3) )电荷转移吸取谱带:在光能激发下,某一化合物(协作物)中的电荷发生重新分布, 导致电荷可从化合物 (协作物) 的一部分转移至另一部分而产生的吸可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结收光谱。电子光谱是()。A、线状光谱 B

20、、带状光谱 C 、连续光谱简述分子能级跃迁的类型,比较紫外可见光谱与红外光谱的特点。答:分子能级跃迁的类型主要有分子电子能级的跃迁、振动能级的跃迁和转动能级的跃迁。紫外可见光谱是基于分子外层电子能级的跃迁而产生的吸取光谱,由于电子能级间隔比较大, 在产生电子能级跃迁的同时, 相伴着振动和转动能级的跃迁,因此它是带状光谱,吸取谱带(峰)宽缓。而红外光谱是基于分子 振动和转动能级跃迁产生的吸取光谱。一般的中红外光谱是振- 转光谱,是带状光谱,而纯的转动光谱处于远红外区,是线状光谱。红外谱图在 1600-1700 cm-1 有吸取峰,就可能含有几种什么基团? 答:可能含有碳碳双键,或碳氧双键,或碳氮

21、双键,或水等。 10你如何用学过的光谱来分析确定乙炔是否已经聚合成为聚乙炔?答:可采纳红外光谱测试,观看是否有共轭双键生成。可采纳紫外光谱测定,以确定是否有共轭双键生成,以及一些共轭双键长度的信息。9如只含碳氢两种元素的一种不饱和有机物有三个双键,如何用一种光谱来确定其双键可能的排列类型?答:三个双键共轭、两个共轭和三个双键孤立三种状况,其紫外光谱吸取蜂分 别在177nm,210-230nm,260nm,由于三类物质紫外吸取峰存在很大差别,简洁确定其实际的双键排列类型。为什么紫外光谱定量分析的精确度比红外光谱高很多?答:由于紫外光谱的能级差比红外光谱大很多,好仪器外界因素对测试的干扰相对很小。

22、第五章 核磁共振何谓化学位移 .它有什么重要性 .在1H NMR中影响化学位移的因素有哪些?答:由于氢核在不同化合物中所处的环境不同,所受到的屏蔽作用也不同,由于屏蔽作用所引起的共振时磁场强度的移动现象称为化学位移由于化学位移的大小与氢核所处的化学环境亲密相关, 因此有可能依据化学位移的大小来考虑氢核所处的化学环境,亦即有机物的分子结构特点由于化学位移是由核外电子云密度打算的, 因此影响电子云密度的各种因素都会影响化学位移, 如与质子相邻近的元素或基团的电负性, 各项异性效应, 溶剂效应,氢键等。以下化合物 OH的氢核,何者处于较低场 .为什么 .可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总

23、结答:I 中-OH质子处于较低场, 由于-HC=O具有诱导效应。 而II中甲基具有推电子效应6. 说明在以下化合物中, Ha、Hb的 值为何不同?答: Ha同时受到苯环,羰基的去屏蔽效应,而Hb就只受到苯环的去屏蔽效应, 因而 Ha 位于较低场7. 何谓自旋偶合、自旋裂分?它有什么重要性?答:有机化合物分子中由于相邻质子之间的相互作用而引起核磁共振谱峰的裂分,称为自旋轨道偶合, 简称自旋偶合, 由自旋偶合所引起的谱线增多的现象称为自旋自旋裂分, 简称自旋裂分 偶合表示质子间的相互作用, 裂分就表示由此而引起的谱线增多的现象 由于偶合裂分现象的存在, 可以从核磁共振谱图上获得更多的信息,对有机物

24、结构解析特别有利8. 在CH3-CH2-COO的H氢核磁共振谱图中可观看到其中有四重峰及三重峰各一组。1 说明这些峰的产生缘由。 2 哪一组峰处于较低场 .为什么/答:()由于,位质子之间的自旋偶合现象,依据( n+1)规律, CH3质子核磁共振峰被亚甲基质子裂分为三重峰,同样,亚甲基质子被邻近的甲基质子裂分为四重峰。()由于 - 位质子受到羧基的诱导作用比- 质子强,所以亚甲基质子峰在低场出峰(四重峰)。9. 简要争论 13C-NMR在有机化合物结构分析中的作用。可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结答:碳原子构成有机化合物的骨架,而因而对有机化合物结构鉴定很有价值。13C谱供应的

25、是分子骨架最直接的信息,可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结13与氢谱一样,可依据 C 的化学位移 C 确定官能团的存在。而且, C 比 H大很多, 显现在较宽的范畴内, 它对核所处化学环境更为敏锐, 结构上的微小变化可在碳谱上表现出来。 同时碳谱图中峰的重叠比氢谱小得多, 几乎每个碳原子都能给出一条谱线,故对判定化合物的结构特别有利。同时,由于不同种类碳原子的弛豫时间相差较大,因而可以借以明白更多结构信息及分子运动情形。10. 影响化学位移的因素有哪些?答:诱导效应、共轭效应、立体效应、磁各向异性效应和溶剂效应。二、挑选题2 在O H 体 系中 , 质子 受 氧 核 自 旋 自

26、旋 偶 合 产 生 多少 个 峰 .A 2B 1C 4D 33. 以下化合物的 1H NMR谱,各组峰全是单峰的是 A CH3-OOC-CH2CH3B CH3 2 CH-O-CHC3H 2C CH3-OOC-CH2-COO-CH3D CH3CH2 -OOC-CH2CH2-COO-CH2CH34. 一种纯洁的硝基甲苯的 NMR图谱中显现了 3组峰, 其中一个是单峰 , 一组是二重峰, 一组是三重峰。该化合物是以下结构中的 6化合物 CH3COC2HCOOC2 HCH3的1H NMR谱的特点是 A 4 个单峰 B 3个单峰, 1个三重峰C 2个单峰D 2个单峰, 1个三重峰和 1个四重峰10在下面

27、四个结构式中可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结哪个画有圈的质子有最大的屏蔽常数?()11下图四种分子中,带圈质子受的屏蔽作用最大的是B、B、C、B、B、D、A、B、B、C、B、D三、填空题1 NMR法中影响质子化学位移值的因素有: , 、,。可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结63化合物 CHO,其红外光谱在 1720cm-1 邻近有 1个强吸取峰, 1H NMR谱图上,有可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结12两组单峰a=0.9 , b=2.1 ,峰面积之比a:b =3:1, a 为基团, b 为 基团,其结构式是。答案:1诱导效应。共轭效应(或以上两条

28、合并成“电子效应”也可以) 。磁各向异性效应。氢键的生成。溶剂效应。3. 叔丁基中的三个甲基 CH3。 CH3CO中甲基。结构式是:4. 甲醛。乙炔。甲醛。乙炔。(1) C 2H6O 为 CH3 -O-CH3(2) C3H6 Cl 2为(3) C3H6 O 为 CH3-CO-CH3四、正误判定可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结1核磁共振波谱法与红外吸取光谱法一样,都是基于吸取电磁辐射的分析法。()5 核 磁 共 振 波 谱 仪 的 磁 场 越 强 , 其 分 辨 率 越 高 。()7. 在核磁共振波谱中,偶合质子的谱线裂分数目取决于邻近氢核的个数。()132328. 化合物 CH

29、CHOCHCH 的 H NMR中,各质子信号的面积比为: 9:2:1 。 ()9 核磁 共振 波谱 中 显现 的多 重峰 是由 于邻 近核 的 核自 旋相 互作 用。()10化合物 C12CH CH2Cl 的核磁共振波谱中, H的精细结构为三重峰。()12碳谱的相对化学位移范畴较宽0 一200 ,所以碳谱的灵敏度高于氢谱。()、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、只有一组 1H-NMR谱图信号和特定分子式的以下化合物 ,可能的结构是什么 . 1 C2H6 O2 C3H6Cl 23 C3H6O(1) C 2H6O 为 CH3 -O-CH3(2) C3H6 Cl 2为(3) C3H

30、6 O 为 CH3-CO-CH3第 7 章 X 射线法1. X射线学有几个分支?每个分支的争论对象是什么?答: X射线学分为三大分支: X 射线透射学、 X射线衍射学、 X 射线光谱学。X射线透射学的争论对象有人体, 工件等,用它的强透射性为人体诊断伤病、用于探测工件内部的缺陷等。X射线衍射学是依据衍射花样,在波长已知的情形下测定晶体结构,争论与结构和结构变化的相关的各种问题。X射线光谱学是依据衍射花样,在分光晶体结构已知的情形下,测定各种物质发出的 X 射线的波长和强度,从而争论物质的原子结构和成分。2. 产生 X 射线需具备什么条件?答:试验证明 : 在高真空中,凡高速运动的电子遇到任何障

31、碍物时,均能产生X射线,对于其他带电的基本粒子也有类似现象发生。电子式 X 射线管中产生 X 射线的条件可归纳为: 1,以某种方式得到肯定量可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结的自由电子。 2,在高真空中,在高压电场的作用下迫使这些电子作定向高速运动。 3,在电子运动路径上设障碍物以急剧转变电子的运动速度。1. X射线的本质是什么?是谁第一发觉了X 射线,谁揭示了 X射线的本质? 答: X射线的本质是一种横电磁波?伦琴第一发觉了X射线,劳厄揭示了 X射线的本质?试述X射线衍射单物相定性基本原理及其分析步骤?答: X 射线物相分析的基本原理是每一种结晶物质都有自己特殊的晶体结构, 即

32、特定点阵类型、晶胞大小、原子的数目和原子在晶胞中的排列等。因此,从 布拉格公式和强度公式知道,当 X 射线通过晶体时,每一种结晶物质都有自己特殊的衍射花样,衍射花样的特点可以用各个反射晶面的晶面间距值d 和反射线的强度 I来表征。其中晶面网间距值 d 与晶胞的外形和大小有关,相对强度 I 就与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。通过与物相衍射分析标准数据比较鉴定物相。单相物质定性分析的基本步骤是:(1) )运算或查找出衍射图谱上每根峰的 d 值与I值。(2) )利用 I值最大的三根强线的对应 d 值查找索引,找出基本符合的物相名称及卡片号。(3) )将实测的 d、I值与卡片上的数据一一对比,如基

33、本符合,就可定为该物相。表达如何用 X射线进行物相分析及留意事项答:所谓 X 射线物相分析即通过 X 射线衍射分析来确定材料的物相构成。1依据待测相的衍射数据得出三强线的晶面间距值d1,d2 和 d3(并估量误差)2. 依据最强线的面间距 d1 在数字索引中找到所属组,再在d2,d3 找到其中一行。3. 比较此行中的三条线,看其相对强度是否与被测物质三强线基本一样。如d和 II1 4基本一样,就可初步确定之。5. 依据索引中查找的卡片号,从卡片盒中找到所需要卡片。6. 将卡片全部 d 和 II1与未知物质的 d 和 II1对比,假如完全吻合,就卡片上物质即为所测物质。如多相,就采纳逐一排除法,

34、 即标出一种物相后就从衍射谱中除去它的衍射线条, 剩下的进行归一化后再进行物相确定,直至全部衍射线条全部标定为止。留意事项:1. 利用运算机是行之有效的方法。2. 试样衍射花样的误差和卡片的误差3. 晶面间距 d 比相对强度重要。多相混合物的衍射线条有可能重叠,应协作其他方法加以区分。可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结测量重均分子量可以挑选以下哪种方法:A粘度法BC渗透压法DD端基滴定法光散射法测量数均分子量,不行以挑选以下哪种方法:B。高聚物链段开头运动的温度对应的是该高聚物的玻璃化温度。凝胶色谱法( GPC)分别不同分子量的样品时,最先流出的是分子量大的部分,是依据体积排除机

35、理进行分别的。已知某高分子的分子量的多分散系数为1,那么其 M n 、 M w 、M z 、 M的大小关系为 M z = M w = M= Mn。第 12 章1. 差示扫描量热法:指在程序掌握温度条件下,测量物质(样品)与参比物之间的功率差随温度或时间变化的函数关系的技术。2. 简述差热分析中放热峰和吸热峰产生的缘由。答:差热分析中产生放热峰和吸热峰的大致缘由如下表第八章A气相渗透法B光散射法C渗透压法D端基滴定法2. 无论测试条件如何, 同一样品的差热分析曲线都应是相同的。( )X3. 要测定聚合物的熔点,可以挑选()。B、 红外光谱 B 、扫描电镜 C 、差热分析 D 、X射线衍射简述热差

36、分析的原理2. 原理:差热分析是在程序掌握温度下, 测量试样与参比物质之间的温度差 T 与温度 T(或时间 t )关系的一种分析技术, 所记录的曲线是以 T 为纵坐标 , 以 T(或 t )为横坐标的曲线,称为差热曲线或 DTA曲线,反映了在程序升温过程中, T 与 T 或 t 的函数关系:T = f T 或 f t DTA检测的是 T 与温度的关系试样吸热T03. T=Ts Tr试样放热T0可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结2 热分析用的参比物有何性能要求4. 要求: 一是在测试温度范畴内无热反应。 二是所选用的参比物与试样的比热及热传导率相同或相近。3 阐述 DSC技术原理5

37、. 原理:差示扫描量热法 DSC是在程序掌握温度下,测量输给试样和参比物的功率差与温度关系的一种技术。在这种方法下,试样在加热过程中发生热效应,产生热量的变化,而通过输入电能准时加以补偿,而使试样和参比物的温度又复原平稳。所以,只要记录所补偿的电功率大小,就可以知道试样热效应 吸取或放出 热量的多少。4 简述热重分析的特点和原理6. 热重法是在程控温度下, 测量物质的质量与温度或时间关系的一种热分析法。由热重法所记录的曲线称为热重曲线或TG曲线,它以质量 m(或质量参数) 为纵坐标,以温度 T 或时间 t 为横坐标,反映了在匀称升温或降温过程中物质质量与温度或时间的函数关系:m = f T或

38、f t 简述热分析技术在材料争论中的应用应用:材料的热稳固性的争论, 材料的热膨胀、 收缩、拉伸、剪切、扭曲的争论。 含能材料的热反应性的争论等。假如从试验得到如下一些高聚物的热机械曲线,如图,试问它们各主要适合作什么材料(如塑料、橡胶、纤维等)?为什么?AB2060100140180 T-60040T(a)( b)DC20210T80100T( a)( b)图 高聚物的温度 - 形变曲线可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结解: A、塑料,由于其室温为玻璃态,Tg 远高于室温。B、橡胶,由于室温为高弹态,而且高弹区很宽。C、纤维,由于是结晶高分子,熔点在210左右。 当然大多数用作

39、纤维的高分子也可作为塑料 D、塑料,但经过增塑后可用作橡胶或人造皮革,例如PVC。这是由于室温下为玻璃态,但 Tg 比室温高不多,可通过加入增塑剂降低Tg 使之进入高弹态。1819 章显微分析表达 X 射线照耀到物质上发生的相互作用答: X射线与物质的相互作用,是一个比较复杂的物理过程,可以概括的用图来表示。30. 子束入射固体样品表面会激发哪些信号. 它们有哪些特点和用途 .答:主要有六种:1) 背散射电子 : 能量高。来自样品表面几百 nm深度范畴。其产额随原子序数增大而增多 . 用作形貌分析、成分分析以及结构分析。2) 二次电子 : 能量较低。来自表层 510nm深度范畴。对样品表面化状

40、态特别敏锐。不能进行成分分析 . 主要用于分析样品表面形貌。3) 吸取电子 : 其衬度恰好和 SE或BE信号调制图像衬度相反 ; 与背散射电子的衬度互补。吸取电子能产生原子序数衬度,即可用来进行定性的微区成分分析.4) 透射电子:透射电子信号由微区的厚度、成分和晶体结构打算. 可进行微区成分分析。5) 特点X射线:用特点值进行成分分析,来自样品较深的区域6) 俄歇电子 : 各元素的俄歇电子能量值很低。来自样品表面1 2nm范畴。它适合做表面分析。31. 什么是辨论率,影响透射电子显微镜辨论率的因素是哪些?答:辨论率:两个物点通过透镜成像,在像平面上形成两个爱里斑,假如两个物 点相距较远时,两个

41、 Airy斑也各自分开,当两物点逐步靠近时,两个Airy 斑可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结也相互靠近,直至发生部分重叠。依据Load Reyleigh建议辨论两个 Airy斑的判据:当两个 Airy斑的中心间距等于 Airy斑半径时,此时两个 Airy斑叠加, 在强度曲线上,两个最强峰之间的峰谷强度差为19%,人的肉眼仍能辨论出是两物点的像。两个 Airy斑再相互靠近,人的肉眼就不能辨论出是两物点的像。通 常两 Airy斑中心间距等于 Airy斑半径时,物平面相应的两物点间距成凸镜能辨论的最小间距即辨论率。影响透射电镜辨论率的因素主要有:衍射效应和电镜的像差(球差、像散、色差

42、)等。32. 有效放大倍数和放大倍数在意义上有何区分?答:有效放大倍数是把显微镜最大辨论率放大到人眼的辨论本事(0.2mm),让人眼能辨论的放大倍数。放大倍数是指显微镜本身具有的放大功能, 与其详细结构有关。 放大倍数超出有效放大倍数的部分对提高辨论率没有奉献,仅仅是让人观看得更舒适而已, 所以放大倍数意义不大。显微镜的有效放大倍数、辨论率才是判定显微镜性能的主要参数。33. 比较光学显微镜和电子显微镜成像的异同点。 电子束的折射和光的折射有何异同点?照明光源照明光源的性质光学 显微 镜可见光波动性电 子 显微 镜电子波粒子性和波动性光波通过玻璃透镜而发成像原理生折射,从而会聚成像。透镜的放大倍数辨论率的影响因素透镜的像差电子束在轴对称的非匀称电场或磁场的作用下, 而发生折射, 从而产生电子束的会聚与发散, 以达到成像的目的!一般最高在 1000 1500 远远高于光学显微镜的放大倍数, 之间其辨论本事高至纳米量级。衍射

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