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1、2022化学实验报告范例邻二氮菲分光光度法测定微量铁课程名称：仪器分析指导老师：李志红试验员 ：张丽辉 李国跃 崔凤琼 刘金旖 普杰飞 赵 宇时 间: 20xx年5月12日一、 试验目的：（1） 驾驭探讨显色反应的一般方法。（2） 驾驭邻二氮菲分光光度法测定铁的原理和方法。 （3） 熟识绘制汲取曲线的方法，正确选择测定波长。（4） 学会制作标准曲线的方法。（5） 通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁在未知式样中的含量，驾驭721型，723型分光光度计的正确运用方法，并了解此仪器的主要构造。二、 原理：可见分光光度法测定无机离子，通常要经过两个过程，一是显色过程，二是测量过程。 为了使测定结果有较高
2、灵敏度和精确度，必需选择合适的显色条件和测量条件，这些条件主要包括入射波长，显色剂用量，有色溶液稳定性，溶液酸度干扰的解除。（1）（2）入射光波长：一般状况下，应选择被测物质的最大汲取波长的光为入射光。 显色剂用量：显色剂的合适用量可通过试验确定。（3） 溶液酸度：选择适合的酸度，可以在不同PH缓冲溶液中加入等量的被测离子和显色剂，测其吸光度，作DA-PH曲线，由曲线上选择合适的PH范围。 （4） （5） 干扰。有色协作物的稳定性：有色协作物的颜色应当稳定足够的时间。 干扰的解除：当被测试液中有其他干扰组分共存时，必需争取肯定的措施解除2+4邻二氮菲与Fe 在PH2.0-9.0溶液中形成稳定橙
3、红色协作物。协作无的 =1.1 10L mol cm-1 。 协作物协作比为3：1，PH在2-9（一般维持在PH5-6）之间。在还原剂存在下，颜色可保持几个月不变。Fe3+ 与邻二氮菲作用形成淡蓝色协作物稳定性教差，因此在实际应用中加入还原剂使Fe 3+还原为Fe2+ 与显色剂邻二菲作用，在加入显色剂之前，用的还原剂是盐酸羟胺。此方法选择性高Br3+ 、Ca2+ 、Hg 2+、Zn2+ 及Ag+ 等离子与邻二氮菲作用生成沉淀，干扰测定，相当于铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+ 、Zn2+ 、Sio32-，20倍的Cr3+、Mn2+、VPO3-45倍的Co2+、Ni2+、Cu2+
4、等离子不干扰测定。三、 仪器与试剂：1、 仪器：721型723型分光光度计500ml容量瓶1个，50 ml 容量瓶7个，10 ml 移液管1支5ml移液管支，1 ml 移液管1支，滴定管1 支，玻璃棒1 支，烧杯2 个，吸尔球1个， 天平一台。2试剂：（1）铁标准溶液101ugml-1,精确称取0.43107g铁盐NH4Fe(SO4)212H2O置于烧杯中，加入0.5ml盐酸羟胺溶液，定量转依入500ml容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度充分摇匀。（2）铁标准溶液10ugml-1.用移液管移取上述铁标准溶液10ml，置于101ml容量瓶中， 并用蒸馏水稀释至刻度，充分摇匀。（3）盐酸羟胺溶液101g
5、L(用时配制)（4）邻二氮菲溶液 1.5gL-1 先用少量乙醇溶液，再加蒸馏水稀释至所需浓度。（5）醋酸钠溶液1.0molL-1-1四、试验内容与操作步骤：1.打算工作(1) 清洗容量瓶，移液官及需用的玻璃器皿。(2) 配制铁标溶液和其他协助试剂。(3) 开机并试至工作状态，操作步骤见附录。(4) 检查仪器波长的正确性和汲取他的配套性。2. 铁标溶液的配制精确称取0.3417g铁盐NH4Fe(SO4)12H2O置于烧杯中，加入10mlHCL加少量水。溶解入500ml容量瓶中加水稀释到容量瓶刻度。3 .绘制汲取曲线选择测量波长取两支50ml干净容量瓶，移取101 g m l-1铁标准溶液2.50
6、ml容量瓶中，然后在两个容量瓶中各加入0.5ml盐酸羟胺溶液，摇匀，放置2min后各加入1.0ml邻二氮菲溶液，2.5ml醋酸钠溶液，用蒸馏水稀释至刻度线摇匀，用2cm汲取池，试剂空白为参比，在440540nm间，每隔10nm测量一次吸光度，以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，确定最大汲取波长4.工作曲线的绘制取50ml的容量瓶7个,各加入101.00 ml-1铁标准0.00,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00,1.20ml，然后分别加入0.5ml邻二氮菲溶液，2.5ml醋酸钠溶液，用蒸馏水稀释至刻度线摇匀，用2cm汲取池，以试剂空白为参比溶液，在选定波长下测定并记录各溶液光度，记当
7、格式参考下表：5.铁含量的测定取1支干净的50ml容量瓶,加人2.5ml含铁未知试液,按步骤(6 )显色,测量吸光度并记录.K=268.1 B= -2.205 R*R=0.10145 CONC. =K *ABS+B C = 44.55mol ml-16.结束工作测量完毕,关闭电源插头,取出汲取池, 清洗晾干后人盆保存.清理工作台,罩上一仪器防尘罩,填写仪器运用记录.清洗容量瓶和其他所用的玻璃仪器并放回原处.五、探讨：（1） 在选择波长时，在440nm450nm间每隔10nm 测量一次吸光度，最终得出的mix=510nm,可能出在试剂未摇匀，供应的mix=508nm，假如再缩减一点进程，试齐充分
8、摇匀，静置时间充分，结果会更志向一些。（2） 在测定溶液吸光度时，测出了两个9，试验结果不太志向，可能是在配制溶液过程中的缘由：a、配制好的溶液静置的未达到15min；b、药剂方面的问题是否在期限内运用（未知）因从溶液显色的效果看，颜色有点淡,要求在试剂的运用期限内运用；c、移取试剂时操作的标准度是否符合要求，要求一个人移取试剂。（张丽辉）在配制试样时不是一双手自始至终，因而所视察到的结果因人而异，导致最终结果偏差较大，另外还有试验时的温度，也是造成结果偏差的缘由。（崔凤琼）本次试验阶段由于多人操作，因而致使最终结果不精确。（普杰飞）（1） 在操作中，我觉得应当一人操作这样才能削减误差。（2）
9、 在运用分光计时，运用同一标样，测同一溶液但就会得出不同的值。这可能有几个缘由：a、温度，b、长时间运用机器，使得性能降低，所以商议得不同值。（李国跃） 在试验的进行当中，因为加试样的量都有精确的规定，但是在操作中由于是手动操作所以会有微小的误码率差量，但综合了全部误差量将成为一个大的误差，这将导致整个试验的结果会产生较大的误码率差。（赵宇）在配制溶液时，加入拭目以待试剂依次不能颠倒，特殊加显色剂时，以防产生反应后影响操作结果。（刘金旖）六、结论：（1） 溶液显色，是由于溶液对不同波长的光的选择的结果，为了使测定的结果有较好的灵敏度和精确度，必需选择合适的测量条件，如：入射波长，溶液酸度，度剂
10、运用期限 。（2） 汲取波长与溶液浓度无关，不同浓度的溶液汲取都很剧烈，汲取程度随浓度的增加而增加，成正比关系，从而可以依据该部分波长的光的汲取的程度来测定溶液的浓度。（3） 此次试验结果虽不太志向，但让我深有感受，从中找到自己的不足，并且懂得不少试验操作方面的学问。从无知到有知，从不娴熟到娴熟运用使自己得到了很大的提高。（张丽辉）附录：723型操作步骤1、 插上插座，按后面开关开机2、 机器自检吸光度和波长，至显示500。 3、 按OTO键，输入测定波长数值按回车键。4、 将考比溶液（空白溶液）比色皿置于R位以消退仪器配对误码率差，拉动试样架拉杆，按ABS。01键从R、S1、S2、S3，逐一
11、消退然后再检查12次看是否显示0。000否则重新起先。5、 按RAN按3键，回车，再按1键，回车。6、 逐一输入标准溶液的浓度值，每输一个按回车，全部输完，再按回车。7、 固定考比溶液比色皿（第一格为参比溶液）其余三格放标准试样溶液，每测一值，拉杆拉一格，按START/STOP全打印完，按回车8、 机器会自动打印出标准曲线K、B值以及相关系R。9、 固定参比溶液比色皿，其余三格放入待测水样，逐一测定。10完毕后，取出比色皿，从打印机上撕下数据，清扫仪器及台面关机。ACT/A721型分光度计操作步骤1、 2、 3、 4、开机。定波长入=700。 打开盖子调零。关上盖子，调满刻度至101。5、 参比溶液比色皿放入其中，均合101调满。6、 第一格不动，二，三，四格换上标液（共计七个点）调换标液时先用蒸馏水清洗后，再用待测液（标液）清洗，再测其分光度（浓度）第10页 共10页第 10 页 共 10 页第 10 页 共 10 页第 10 页 共 10 页第 10 页 共 10 页第 10 页 共 10 页第 10 页 共 10 页第 10 页 共 10 页第 10 页 共 10 页第 10 页 共 10 页第 10 页 共 10 页