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1、ICS73.060D 42中华人民共和国地质矿产行业标准中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T0279.172016区域地球化学样品分析方法第17部分：汞量测定蒸气发生-冷原子荧光光谱法区域地球化学样品分析方法第17部分：汞量测定蒸气发生-冷原子荧光光谱法Analysis methods forregional geochemicalsamplePart17:Determination ofmercury by vaporgeneration-cold atomicfluorescence spectrometry2016-08-16 发布2016-12-01 实施中华人民共和国国土资源部20
2、16-08-16 发布2016-12-01 实施中华人民共和国国土资源部发布IDZ/T0279.172016目次目次前言.1范围.12规范性文件.13原 理.14试剂.15仪器及材料.26试 样.27分析步骤.27.1试 料.27.2空白试验.27.3验证试验.27.4试料分解.37.5测 定.37.5.1设置工作条件.37.5.2校准曲线绘制.37.5.3试料测定.38结果计算.39精密度和正确度.310质量保证和控制.410.1控制方法.410.2控制样品的数量.410.3控制指标.410.4注意事项.510.5对验证试验不合格的处理.5DZ/T0279.172016DZ/T0279.17
3、2016前言前言本部分按照GB/T1.12009标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写和GB/T20001.42015标准编写规则第4部分：试验方法标准给出的规则起草。DZ/T02792016区域地球化学样品分析方法分为34个部分：第1部分：三氧化二铝等24个成分量测定粉末压片一X 射线荧光光谱法；第2部分：氧化钙等27个成分量测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第3部分：钡、铍、铋等15个元素量测定电感耦合等离子体质谱法；第4部分：金量测定泡沫塑料富集一电感耦合等离子体质谱法；第5部分：镉量测定电感耦合等离子体质谱法；第6部分：铀量测定电感耦合等离子体质谱法；第7部分：钼量测定电感耦合等离
4、子体质谱法；第8部分：铊量测定电感耦合等离子体质谱法；第9部分：铊量测定泡沫塑料富集一电感耦合等离子体原子发射光谱法；第10部分：氯和溴量测定粉末压片一X 射线荧光光谱法；第11部分：银、硼和锡量测定交流电弧一发射光谱法；第12部分：铂、钯和金量测定火试金富集一发射光谱法；第13部分：砷、锑和铋量测定氢化物发生一原子荧光光谱法；第14部分：硒量测定氢化物发生一原子荧光光谱法；第15部分：锗量测定氢化物发生一原子荧光光谱法；第16部分：锗量测定电感耦合等离子体质谱法；第17部分：汞量测定蒸气发生一冷原子荧光光谱法；第18部分：镉量测定石墨炉原子吸收光谱法；第19部分：金量测定泡沫塑料富集一石墨炉
5、原子吸收光谱法；第20部分：钨和钼量测定碱熔一催化波极谱法；第21部分：氟量测定离子选择电极法；第22部分：氯和溴量测定离子色谱法；第23部分：碘量测定第24部分：碘量测定第25部分：碳量测定第26部分：碳量测定离子色谱法；电感耦合等离子体质谱法；燃烧一红外吸收光谱法；燃烧一非水滴定法；第27部分：有机碳量测定重铬酸钾容量法；第28部分：硫量测定燃烧一碘量法；第29部分：氮量测定凯氏蒸馏一容量法；第30部分：钨量测定碱熔一电感耦合等离子体质谱法；第31部分：铂和钯量测定火试金富集一电感耦合等离子体质谱法；第32部分；镧、铈等15个稀土元素量测定封闭酸溶一电感耦合等离子体质谱法IVDZ/T027
6、9.172016DZ/T0279.172016第33部分：镧、铈等15个稀土元素量测定碱熔一离子交换一 电感耦合等离子体原子发射光谱法；第34部分：pH 值测定离子选择电极法。本部分为 DZ/T02792016的第17部分。本部分由中华人民共和国国土资源部提出。本部分由全国国土资源标准化技术委员会(SAC/TC本部分起草单位：湖北省地质实验研究所。本部分主要起草人：赵先球、金芸、贾正勋。93)归口。1DZ/T0279.172016DZ/T0279.172016区域地球化学样品分析方法第17部分：汞量测定蒸气发生一冷原子荧光光谱法区域地球化学样品分析方法第17部分：汞量测定蒸气发生一冷原子荧光光
7、谱法警示使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围1范围DZ/T02792016 的本部分规定了王水分解，原子荧光光谱法测定区域地球化学样品中的汞(Hg)量。本部分适用于区域地球化学样品水系沉积物和土壤中汞量的测定。方法检出限：0.005g/g。测定范围：0.02g/g6g/g。2规范性文件2规范性文件下列文件对于本部分的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本部分。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本部分。GB/T6379.220
8、04测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法DZ/T0130.4地质矿产实验室测试质量管理规范第4部分：区域地球化学调查(1:50000和1:200000)样品化学成分分析3原理3原理试料用王水分解，在硝酸和重铬酸钾溶液中，用氯化亚锡还原，生成冷蒸气汞。以氩气作载气，用汞高强度空心阴极灯为激发光源，发射汞元素的特征光谱，在原子荧光光谱仪上测得汞的荧光强度，和校准工作溶液的荧光强度相比较，计算试样中汞的含量。4试剂4试剂4.1 盐酸：Pa=1.19g/mL。4.2 硝酸：Pawg=1.42g/mL。4.
9、3 硫酸：Phsq=1.84g/mL。4.4 高氯酸：P=1.67g/mL。危险高氯酸是强氧化性物质!4.5过氧化氢：wo=30%,优级纯。危险过氧化氢有腐蚀性，防止皮肤接触!危险过氧化氢有腐蚀性，防止皮肤接触!4.6 王水(1+1):75 mL 盐酸(4.1)与25mL 硝酸(4.2)混合后，加入100 mL 水，搅匀，用时配制。2DZ/T0279.172016DZ/T0279.1720164.7逆王水：75 mL 硝酸(4.2)与25 mL 盐酸(4.1)混合后，搅匀。用时配制。4.8重铬酸钾溶液(Pkc,=50g/L):称 取 5g 重铬酸钾，用水溶解后并用水稀释至100 mL,摇匀。4
10、.9氯化亚锡溶液(Pmo=150g/L);称取15g 氯化亚锡，加入20 mL 盐酸(4.1),加热溶解清亮后，用水稀释至100 mL,摇匀。4.10盐酸(1+1)。4.11硝酸(1+1)。4.12硫酸(1+1)。危险 硫酸(1+1),稀释时操作不当易引起烧伤!危险 硫酸(1+1),稀释时操作不当易引起烧伤!4.13汞标准储备溶液(Pna=100Hg/mL):称取已于干燥器中干燥过夜的氯化汞(vhg)=99.95%)0.1354g置于100mL 烧杯中，加入20mL 硝酸(4.11),低温加热至溶解完全。取下，冷却后，移入已含有 4 0mL 硝酸(4.2)及10 mL 重铬酸钾溶液(4.8)的
11、1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.14汞标准工作溶液：a)P=1.00g/mL。分 取 1.0 0mL 汞标准储备溶液(4.13),移入已含有9 mL 硝酸(4.11)及0.9mL重铬酸钾溶液(4.8)的100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。b)P=100ng/mL。分取10.0 mL 汞标准工作溶液4.14 a,移入已含有9.9 mL 硝酸(4.11)及1.0 mL 重铬酸钾溶液(4.8)的100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。c)P=10ng/mL。分取10.0 mL 汞标准工作溶液4.14 b,移入已含有9.9mL 硝酸(4.11)及1.0mL重铬酸钾溶
12、液(4.8)的100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。有效期10 d。注：本部分除非另有说明，在分析中均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，所用水符合GB/T 6682分析实验室用水要求。5仪器及材料5.1原子荧光光谱仪。5.2汞空心阴极灯。5.3分析天平：感量0.1mg。6试 样6.1试样粒径应小于74m。6.2试样应装入磨口玻璃瓶中保存。7分析步骤7.1试料7.1试料称取0.5 g 试样，精确至0.1 mg。7.2空白试验7.2空白试验随同试料进行双份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶。7.3验证试验7.3验证试验随同试料同时分析相同类型、含量相近的国家标准物质。3DZ/T0279.17
13、20167.4试料分解DZ/T0279.1720167.4试料分解将试料(7.1)置于50 mL 高型烧杯中，用少量水润湿，加入10mL 王水(4.6),摇散试料，盖上表面皿，置于控温(温度为9098)的电热板上加热溶解约40 min 后，揭去表面皿，蒸至2mL3mL时取下，加入2mL 硝酸(4.2),加热5min 左右，取下，随即加入6mL 硝酸(4.11),冷却后，用水移入事先含有0.50 mL 重铬酸钾溶液(4.8)的50 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。注：可以采用比色管水浴法溶样。7.5测定7.5.1设置工作条件7.5测定7.5.1设置工作条件按仪器操作说明书规定条件启动仪器，
14、调节仪器各项参数使仪器达到最佳测量状态。以氯化亚锡溶液(4.9)作还原剂，以盐酸(1+9)作载流，测定待测溶液，记录汞的荧光强度。7.5.2校准曲线绘制7.5.2校准曲线绘制在一组50mL 容量瓶中，分别移取0.00 mL、0.25 mL、0.50 mL、1.00mL、2.00mL、4.00 mL、8.00 mL汞标准工作溶液4.14c,加入12mL 硝酸(4.11)及0.50 mL重铬酸钾溶液(4.8),用水稀释至刻度，摇匀。按(7.5.1)步骤进行测定。测定完毕后，以汞的质量为横坐标，荧光强度为纵坐标，绘制汞的校准曲线。7.5.3试料测定7.5.3试料测定按测定条件进行空白试验溶液(7.2
15、)、标准物质溶液(7.3)和试料溶液(7.4)的测定，计算试料中汞的质量分数。8结果计算8结果计算试样中汞的质量分数以wn 计，按公式(1)计算：.(1)式中：whg试样中汞的质量分数，单位为微克每克(ug/g);m从校准曲线上查得试料溶液中汞的质量，单位为纳克(ng);m?从校准曲线上查得空白试验溶液中汞的质量，单位为纳克(ng);m 试料质量，单位为克(g)。计算结果表示为：0.、.、.、。9精密度和正确度9精密度和正确度按照 GB/T6379.22004,选择不同质量分数范围的标准物质5个，由10家实验室按照本方法进行方法精密度试验。各实验室对每个水平样品测定3次，将原始数据进行统计分析
16、，分析方法精密度见表1,分析方法正确度见表2。4DZ/T0279.172016表 1分析方法精密度DZ/T0279.172016表 1分析方法精密度单位为微克每克元素水平范围m重复性限r再现性限RHg0.0190.270r=0.114m+0.007R=0.368m-0.008表 2分析方法正确度表 2分析方法正确度单位为微克每克元素标准物质编号yAAsR+AsRHgGBW 073010.0180.0181.0000.3580.000一0.0010.000GBW 073050.1000.1001.0100.3650.0050.008一0.001GBW 073070.0540.0531.0000.
17、358一0.0010.0020.001GBW 073090.0860.0831.0000.358一0.0030.0050.000GBW 073100.2700.2802.6690.7050.0100.0140.033注：y为测定平均值；为标准物质推荐值；=sg/s,s为再现性标准差，s,为重复性标准差；,n为单位测定次数，p为可接受结果的实验室数；为测量方法的偏倚；Asg,+Asg为置信区间。10质量保证和控制10.1控制方法10.1.110质量保证和控制10.1控制方法10.1.1每批试料分析时，应同时采用空白试验、重复样分析、标准物质验证等方法进行质量保证和控制。10.1.210.1.2元
18、素标准储备溶液应进行检查，以避免杂质影响标准的正确度。10.1.310.1.3如果被分析物浓度足够高，应进行逐级稀释(稀释后的最小浓度至少应为10倍方法检出限)。10.1.410.1.4分析者应监控整个样品分析过程中的内标响应以及内标与各分析元素信号响应的比值。内标的绝对响应值的偏差不能超过校准空白中最初响应的80%120%。如果超过此偏差，应分析并查明漂移原因。10.2控制样品的数量10.2控制样品的数量每批试料分析时，按试样总数随机抽取5%的试样进行重复性密码分析。10.3控制指标10.3.110.3控制指标10.3.1校准工作曲线的相关系数r0.999。10.3.210.3.2其他控制指
19、标按 DZ/T0130.4执行。10.4注意事项10.4.110.4注意事项10.4.1标准工作溶液应在有效期限内使用，汞标准工作溶液的有效期限为3个月。10.4.210.4.2还原时先加氯化亚锡溶液，再分取试样溶液。10.4.310.4.3每测试10个30个试液后，应检查并测量工作曲线是否发生偏倚，以监控仪器的稳定性，提高5DZ/T0279.172016DZ/T0279.172016测量的准确度。10.4.4对于含有机质较高的复杂试料，需要采取措施消除有机质对测量的干扰。10.4.5试料分解：将试料(7.1)置于50 mL 高型烧杯中，加入2 mL 硫酸(4.3),摇散试料，放置25 min
20、后 加 入 2 mL 高氯酸(4.4),摇匀，加入1mL 过氧化氢(4.5),摇匀，放置2 h 后，缓缓加入10 mL 逆 王 水(4.7),盖上表面皿，待剧烈作用减缓后，置于控温(温度小于85)的电热板上加热分解1 h,其 间 摇 动 3次4次；移去表皿，蒸发至5 mL 左右取下；稍冷，从烧杯壁吹洗少量水后，再加入0.50 mL 重 铬 酸 钾 溶液(4.8),移入50 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。10.4.6试料溶液测定：分取5.00 mL 试液(10.4.5)置于50 mL 高型烧杯中(试料溶液和汞校准工作溶液中应补加定量硫酸以抵消硫酸对汞荧光值的抑制作用),再依次加入硝酸及重
21、铬酸钾溶液，按7.5.1步骤进行测定。同时进行校准曲线的测量，从校准曲线上查得相应汞的质量。注1:试料中加入硫酸、高氯酸、过氧化氢冷处理是利用强氧化剂破坏试料中的有机质。先加入硫酸后要将试料充分摇散，放置相当时间促使部分有机质氧化。加完过氧化氢后，应放置2h 以上，最好放置过夜，以便有机质破坏完全。避免在测量时产生大量气泡，影响测量结果。注2:试料分解从低温缓慢上升，以免陡然提高温度，使试料中的有机质与强氧化剂发生剧烈反应，使溶液从烧杯中溢出。注3:汞具易挥发的特性，试料分解过程中避免蒸干及进行强氧化性酸类的冒烟处理。10.5对验证试验不合格的处理10.5对验证试验不合格的处理当过程失控时，应查找原因；纠正错误后，应重新进行校核。