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1、ICS 73.060D42中华人民共和国地质矿产行业标准中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T0279.142016区域地球化学样品分析方法第14部分：硒量测定氢化物发生-原子荧光光谱法区域地球化学样品分析方法第14部分：硒量测定氢化物发生-原子荧光光谱法Analysis methods forregionalgeochemical samplePart14:Determinationofselenium contentsby hydridegeneration-atomicfluorescencespectrometry2016-08-16发布2016-12-01 实施中华人民共和国国土资源
2、部2016-08-16发布2016-12-01 实施中华人民共和国国土资源部发布IDZ/T 0279.142016目次目次前言.1范围.12规范性引用文件.13原理.14试剂.15仪器及材料.26试样.27分析步骤.27.1试料.27.2空白试验.27.3验证试验.37.4试料分解.37.5测定.37.5.1设置工作条件.37.5.2校准曲线绘制.37.5.3试料测定.38结果计算.39精密度和正确度.310质量保证和控制.410.1控制方法.410.2控制样品的数量.410.3控制指标.410.4注意事项.510.5对验证试验不合格的处理.5DZ/T0279.142016DZ/T0279.1
3、42016前言前言本部分按照 GB/T1.12009 标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写和GB/T20001.4-2015标准编写规则第4部分：试验方法标准给出的规则起草。DZ/T 02792016区域地球化学样品分析方法分为34个部分：第1部分：三氧化二铝等24个成分量测定粉末压片一X 射线荧光光谱法第2部分；氧化钙等27个成分量测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第3部分：钡、铍、铋等15个元素量测定电感耦合等离子体质谱法第4部分；金量测定泡沫塑料富集一电感耦合等离子体质谱法：第5部分：镉量测定电感耦合等离子体质谱法；第6部分：铀量测定电感耦合等离子体质谱法；第7部分：钼量测定电感耦
4、合等离子体质谱法；第8部分：铊量测定电感耦合等离子体质谱法；第9部分：铊量测定泡沫塑料富集一电感耦合等离子体原子发射光谱法第10部分；氯和溴量测定粉末压片一X 射线荧光光谱法；第11部分：银、硼和锡量测定第12部分；铂、钯和金量测定第13部分；砷、锑和铋量测定交流电弧一发射光谱法；火试金富集一发射光谱法：氢化物发生一原子荧光光谱法：第14部分：硒量测定第15部分：锗量测定第16部分：锗量测定第17部分；汞量测定第18部分：镉量测定第19部分；金量测定氢化物发生一原子荧光光谱法；氢化物发生一原子荧光光谱法；电感耦合等离子体质谱法；蒸气发生一冷原子荧光光谱法；石墨炉原子吸收光谱法；泡沫塑料富集一石
5、墨炉原子吸收光谱法；第20部分；钨和钼量测定碱熔一催化波极谱法：第21 部分：氟量测定离子选择电极法；第22部分：氯和溴量测定离子色谱法；第23部分；碘量测定第24部分：碘量测定第25部分；碳量测定第26 部分；碳量测定离子色谱法；电感耦合等离子体质谱法：燃烧一红外吸收光谱法；燃烧一非水滴定法；第27部分：有机碳量测定重铬酸钾容量法；第28部分：硫量测定燃烧一碘量法；第29部分；氮量测定凯氏蒸馏一容量法：第30部分：钨量测定碱熔一电感耦合等离子体质谱法；第31部分：铂和钯量测定 火试金富集一电感耦合等离子体质谱法第32部分；镧、铈等15个稀土元素量测定封闭酸溶一电感耦合等离子体质谱法IVDZ/
6、T0279.142016DZ/T0279.142016第33部分：镧、铈等15个稀土元素量测定碱熔一离子交换一电感耦合等离子体原子发射光谱法；第34部分：pH 值测定离子选择电极法。本部分为 DZ/T02792016 的第14部分。本部分由中华人民共和国国土资源部提出。本部分由全国国土资源标准化技术委员会(SAC/TC本部分起草单位：湖北省地质实验研究所。本部分主要起草人：熊采华、唐兴敏、于静、贾正勋。93)归口。1DZ/T0279.142016区域地球化学样品分析方法第14部分：硒量测定氢化物发生一原子荧光光谱法区域地球化学样品分析方法第14部分：硒量测定氢化物发生一原子荧光光谱法警亓使用本
7、标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范 围DZ/T02792016的本部分规定了混合酸分解，原子荧光光谱法测定区域地球化学样品中的硒(Se)量。本部分适用于区域地球化学样品水系沉积物和土壤中硒量的测定。方法检出限：0.01g/g。测定范围：0.03g/g25g/g。2规范性引用文件2规范性引用文件下列文件对于本部分的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本部分。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本部分。GB/T6379.22004测量方
8、法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法DZ/T0130.4地质矿产实验室测试质量管理规范第4部分：区域地球化学调查(1:50000 和1:200000)样品化学成分分析3原理3原理试料用硝酸一高氯酸分解，在盐酸溶液中高价硒被还原至低价硒，与硼氢化钾(硼氢化钠)反应生成氢化物气体，以氩气作载气，用硒高强度空心阴极灯为激发光源，发射硒元素的特征光谱，在原子荧光光谱仪上测量硒的荧光强度，和校准工作溶液的荧光强度相比较，计算试样中硒的含量。4试 剂4试 剂4.1氢氧化钠。4.2三氯化铁(FeCl6HO)。4.3
9、盐 酸：p=1.19g/mL。4.4硝 酸：Pawa=1.42g/mL。4.5硫 酸：Rngn=1.84g/mL,4.6高氯酸：Pm=1.67g/mL。危险高氯酸是强氧化性物质2DZ/T0279.142016DZ/T0279.1420164.7去硒硫酸：取200mL 硫酸(4.5)于500mL 烧杯中，加入1g 溴化钠，于高温电热板上加热冒烟直到硫酸变为无色，冷却后再加入1g 溴化钠重复处理一次，取下冷却，移入磨口玻璃瓶中备用。4.8去硒硫酸溶液(1+1):50 mL 去硒硫酸(4.7)缓慢加到50mL 水中，混匀。危险硫酸(1+1)稀释时操作不当易引起烧伤!释时操作不当易引起烧伤!4.9盐酸
10、(1+1)。4.10硝酸(1+1)。4.11硼氢化钾(或硼氢化钠)溶液(p=20g/L):称 取 5g 氢氧化钠(4.1),置于250 mL 烧杯中，加入20g 硼氢化钾(或硼氢化钠),加水搅拌溶解后，用水稀释至1000 mL,摇匀。用时配制，4.12铁盐溶液(p=10mg/mL):称取24.36 g 三氯化铁(4.2)于250 mL 烧杯中，加入40 mL 盐 酸(4.9),溶解后，用水稀释至500mL,混匀，备用。4.13硒标准储备溶液(p=100g/mL);称取0.0500g 金属硒粉(w。=99.95%)置于100 mL 烧杯中，盖上表面皿，沿杯壁加入20 mL 硝酸(4.10),于低
11、温控温电热板上加热溶解。取下，加入20 mL 去硒硫酸溶液(4.8),继续加热，至三氧化硫冒烟，取下冷却，用少量水吹洗表面皿和杯壁，再加热至冒烟，取下冷却。移入500 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.14硒标准工作溶液：a)Ps=1.00g/mL:移取5.00mL 硒标准溶液(4.13)于500 mL.容量瓶中，加入20 mL 去硒硫酸溶液(4.8),用水稀释至刻度，摇匀。b)ps=50ng/mL:移取10.0 mL 硒标准溶液4.14 a 于200 mL 容量瓶中，加入40 mL 盐 酸(4.9),用水稀释至刻度，摇匀。用时配制。注：本部分除非另有说明，在分析中均使用符合国家标准的
12、分析纯化学试剂，所用水符合GB/T 6682分析实验室用水要求。5仪器及材料5仪器及材料5.1原子荧光光谱仪。5.2硒高强度空心阴极灯。5.3分析天平：感量0.1mg。6试 样6试 样6.1试样粒径应小于74m。6.2试样在105条件下干燥2h 后，装入磨口玻璃瓶中备用。7分析步骤7.1试料7分析步骤7.1试料称取0.5g 试样，精确至0.1 mg。7.2空白试验7.2空白试验随同试料进行双份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶。3DZ/T0279.1420167.3验证试验DZ/T0279.1420167.3验证试验随同试料同时分析相同类型、含量相近的国家标准物质。7.4试料分解7.4试料分解
13、将试料(7.1)置于50mL 高型烧杯中，用少量水润湿，加入10 mL 硝酸(4.4),摇匀，盖上表面皿，置于电热板上低温加热分解；待剧烈作用停止后，揭开表面皿，加入2 mL高氯酸(4.6),再盖上表面皿，在95100条件下加热0.5 h 后，揭开表面皿，蒸至刚冒白烟，取下，趁热加入5 mL 盐酸(4.3),放置片刻，再加入10 mL 盐酸(4.9);将溶液用水移入50mL 容量瓶中，加入5mL 铁盐溶液(4.12),用水稀释至刻度，摇匀，备用。7.5测定7.5.1设置工作条件7.5测定7.5.1设置工作条件按仪器操作说明书规定条件启动仪器，调节仪器各项参数使仪器达到最佳测量状态。以硼氢化钾(
14、或硼氢化钠)溶液(4.11)作还原剂，以盐酸溶液(1+9)作载流，测定待测溶液，记录硒的荧光强度。7.5.2校准曲线绘制7.5.2校准曲线绘制在一组50mL 容量瓶中，各加入20mL 盐酸(4.9),分别移取0.00 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、5.00 mL、10.0 mL硒标准工作溶液4.14 b,加 入 5mL铁盐溶液(4.12),用水稀释至刻度，摇匀，放置30 min。按7.5.1步骤进行测定。测定完毕后，以硒的质量为横坐标，荧光强度为纵坐标，绘制硒的校准曲线。7.5.3试料测定7.5.3试料测定按测定条件进行空白试验溶液(7.2)、标准物质溶液(7.3)和试
15、料溶液(7.4)的测定，计算试料中硒的质量分数。8结果计算8结果计算试样中硒的质量分数以ws 计，按公式(1)计算：.(1)式中：ws 试样中硒的质量分数，单位为微克每克(ug/g);m 从校准曲线上查得试料溶液中硒的质量，单位为纳克(ng)m?从校准曲线上查得空白试验溶液中硒的质量，单位为纳克(ng);m 试料质量，单位为克(g)。计算结果表示为：0.、.、.、。9精密度和正确度9精密度和正确度按照 GB/T6379.22004,选择不同质量分数范围的标准物质5个，由7家实验室按照本方法进行4DZ/T0279.142016DZ/T0279.142016方法精密度试验。各实验室对每个水平样品测
16、定3次，将原始数据进行统计分析，分析方法精密度见表1分析方法正确度见表2。表1分析方法精密度表1分析方法精密度单位为微克每克元素水平范围m重复性限r再现性限RSe0.0971.700r=0.173m+0.0010R=0.318m-0.082表 2分析方法正确度表 2分析方法正确度单位为微克每克元素标准物质编号yyAAsR+AsrSeGBW 074030.0950.091.030.400.0050.0080.002GBW 074040.6500.641.000.38一0.0110.02E0.004GBW 074051.6501.601.390.53一0.048一0.1250.028GBW 074
17、061.3701.341.210.48一0.0290.0770.019GBW 074070.3200.321.250.490.0040.0090.016注：y为测定平均值；为标准物质推荐值；=sg/s,sg为再现性标准差，s,为重复性标准差，,n为单位测定次数，p为可接受结果的实验室数；为测量方法的偏倚；AsR,+Asg为置信区间。10质量保证和控制10.1控制方法10质量保证和控制10.1控制方法10.1.1每批试料分析时，应同时采用空白试验、重复样分析、标准物质验证等方法进行质量保证和控制。10.1.2元素标准储备溶液应进行检查，以避免杂质影响标准的准确度。10.1.310.1.3如果被分
18、析物浓度足够高，应进行逐级稀释(稀释后的最小浓度应至少为10倍方法检出限)。10.1.4分析者应监控整个样品分析过程中的内标响应以及内标与各分析元素信号响应的比值。内标的绝对响应值的偏差不能超过校准空白中最初响应的80%120%。如果超过此偏差，应分析并查明漂移原因。10.2控制样品的数量10.2控制样品的数量每批试料分析时，按试样总数随机抽取5%的试样进行重复性密码分析。10.3控制指标10.3控制指标10.3.1校准工作曲线的相关系数r0.999。10.3.2其他控制指标按 DZ/T0130.4执行。5DZ/T0279.14201610.4注意事项DZ/T0279.14201610.4注意事项标准工作溶液应在有效期限内使用，硒标准工作溶液的有效期限为12个月。10.5对验证试验不合格的处理10.5对验证试验不合格的处理当过程失控时，应查找原因；纠正错误后，应重新进行校核。