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1、ICS 73.060D 42中华人民共和国地质矿产行业标准中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T0279.182016区域地球化学样品分析方法第18部分：镉量测定石墨炉原子吸收光谱法区域地球化学样品分析方法第18部分：镉量测定石墨炉原子吸收光谱法Analysis methods for regionalgeochemicalsamplePart18:Determination ofcadmium contents by graphite furnace atomic absorption spectrometry2016-08-16发布2016-12-01 实施中 华 人 民 共 和 国 国
2、土 资 源 部发 布2016-08-16发布2016-12-01 实施中 华 人 民 共 和 国 国 土 资 源 部发 布IDZ/T0279.182016目次目次前言.1范 围.12规范性引用文件.13原 理.14试剂.15仪器及材料.26试 样.27分析步骤.27.1试 料.27.2空白试验.27.3验证试验.27.4试料分解.37.5测 定.37.5.1设置工作条件.37.5.2校准曲线绘制.37.5.3试料测定.38结果计算.39精密度和正确度.310质量保证和控制.410.1控制方法.410.2控制样品的数量.410.3控制指标.410.4对验证试验不合格的处理.4附录 A(资料性附录
3、)仪器参考工作条件.5DZ/T0279.182016DZ/T0279.182016前言前言本部分按照GB/T1.12009标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写和GB/T20001.42015标准编写规则第4部分：试验方法标准给出的规则起草。DZ/T02792016区域地球化学样品分析方法分为34个部分：第1部分：三氧化二铝等24个成分量测定粉末压片一X 射线荧光光谱法：第2部分；氧化钙等27个成分量测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第3部分；钡、铍、铋等15个元素量测定电感耦合等离子体质谱法；第4部分：金量测定泡沫塑料富集一电感耦合等离子体质谱法；第5部分：镉量测定电感耦合等离子体质谱法
4、；第6部分：铀量测定电感耦合等离子体质谱法；第7部分：钼量测定电感耦合等离子体质谱法；第8部分：铊量测定电感耦合等离子体质谱法；第9部分：铊量测定泡沫塑料富集一电感耦合等离子体原子发射光谱法；第10部分；氯和溴量测定粉末压片一X 射线荧光光谱法；第11部分：银、硼和锡量测定第12部分；铂、钯和金量测定第13部分：砷、锑和铋量测定交流电弧一发射光谱法；火试金富集一发射光谱法；氢化物发生一原子荧光光谱法；第14部分：硒量测定氢化物发生一原子荧光光谱法；第15部分：锗量测定氢化物发生一原子荧光光谱法；第16部分：锗量测定电感耦合等离子体质谱法；第17部分：汞量测定蒸气发生一冷原子荧光光谱法；第18部
5、分：镉量测定石墨炉原子吸收光谱法；第19部分；金量测定泡沫塑料富集一石墨炉原子吸收光谱法；第20部分；钨和钼量测定碱熔一催化波极谱法；第21部分：氟量测定离子选择电极法；第22部分：氯和溴量测定离子色谱法；第23部分：碘量测定离子色谱法；第24部分：碘量测定电感耦合等离子体质谱法；第25部分；碳量测定燃烧一红外吸收光谱法；第26部分：碳量测定燃烧一非水滴定法；第27部分：有机碳量测定重铬酸钾容量法；第28部分：硫量测定燃烧一碘量法；第29部分：氮量测定凯氏蒸馏一容量法；第30部分：钨量测定碱熔一电感耦合等离子体质谱法；第31部分：铂和钯量测定火试金富集一电感耦合等离子体质谱法：第32部分；镧、
6、铈等15个稀土元素量测定封闭酸溶一电感耦合等离子体质谱法DZ/T0279.182016DZ/T0279.182016第33部分：镧、铈等15个稀土元素量测定碱熔一离子交换一 电感耦合等离子体原子发射光谱法；第34部分：pH 值测定离子选择电极法。本部分为 DZ/T02792016 的第18部分。本部分由中华人民共和国国土资源部提出。本部分由全国国土资源标准化技术委员会(SAC/TC93)归口。本部分起草单位：湖北省地质实验研究所。本部分主要起草人：唐兴敏、黄福滨、董学林、王锝、李展强。IN1DZ/T0279.182016DZ/T0279.182016区域地球化学样品分析方法第18部分：镉量测定
7、石墨炉原子吸收光法区域地球化学样品分析方法第18部分：镉量测定石墨炉原子吸收光法警示使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围1范围DZ/T02792016的本部分规定了混合酸分解，石墨炉原子吸收光谱法测定区域地球化学样品中的镉(Cd)量。本部分适用于区域地球化学样品水系沉积物和土壤中镉量的测定。方法检出限：0.05g/g。测定范围：0.15g/g5.0g/g。2规范性引用文件2规范性引用文件下列文件对于本部分的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本部分。
8、凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本部分。GB/T6379.22004测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法DZ/T0130.4地质矿产实验室测试质量管理规范第4部分：区域地球化学调查(1:50000和1:200000)样品化学成分分析3原理3原理试样经盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解后，加热至冒高氯酸白烟，用硝酸溶解并定容摇匀。加入磷酸二氢铵一硫脲-EDTA 二钠盐混合溶液作为基体改进剂，以镉空心阴极灯为光源，辐射出镉元素特征光波，通过石墨炉中试料蒸气时，被试料蒸气中镉的基
9、态原子所吸收，由辐射光强度减弱的程度，和校准溶液的强度相比较，计算试样中镉的含量。4试剂4.1盐酸：p=1.19g/mL。4.2硝酸：Pm=1.42g/mL。4.3高氯酸：Pn,=1.67g/mL。危险高氯酸是强氧化性物质4.4氢氟酸：Pm=1.13g/mL。危险氢氟酸有毒且有腐蚀性，防止皮肤接触!4.5硝酸(1+1)。2DZ/T0279.182016DZ/T0279.1820164.6硝酸(1+3)。4.7硝酸(1+99)。4.8高氯酸(1+1)。4.9磷酸二氢铵一硫脲EDTA 二钠盐混合溶液：称取10g 磷酸二氢铵、10g 硫 脲 及 2gEDTA二钠盐，溶于100 mL水中，现用现配。4
10、.10镉标准储备溶液(pu=1.000mg/mL):称取1.0000g 金属镉(wca=99.95%),加入20 mL 硝酸(4.5)溶解后，移入1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。4.11镉标准工作溶液：a)Pca=20.0g/mL。吸取5.00mL 镉标准储备溶液(4.10)于250 mL 容量瓶中，用硝酸(4.7)稀释至刻度，摇匀备用。b)Pu=1.0g/mL。吸取5.00mL 镉标准工作溶液4.11a于100 mL 容量瓶中，用硝酸溶液(4.7)稀释至刻度，摇匀备用。c)P=50ng/mL。吸取5.00 mL 镉标准工作溶液(4.11b)于100 mL 容量瓶中，用硝酸
11、溶液(4.7)稀释至刻度，摇匀备用。注：本部分除非另有说明，在分析中均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，所用水符合GB/T6682 分析实验室用水要求。5仪器及材料5仪器及材料5.1石墨炉原子吸收光谱仪。5.2镉空心阴极灯。5.3分析天平：感量0.1mg。5.4石墨管。5.5氩气：纯度大于或等于99.9%。6试样6试样6.1试样粒径应小于74m。6.2试样在105 条件下干燥2h 后，装入磨口玻璃瓶中备用。7分析步骤7.1试料7分析步骤7.1试料称取0.25g 试样，精确至0.1 mg。7.2空白试验7.2空白试验随同试料进行双份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶。7.3验证试验7.3验证试验
12、随同试料同时分析相同类型、含量相近的国家标准物质。3DZ/T0279.1820167.4试料分解7.4试料分解7.4.1将试料(7.1)置于聚四氟乙烯坩埚中，少量水润湿，加入5 mL 盐酸(4.1),于电热板上低温加热10min,再 加 2 mL 硝酸(4.2),继续加热20min,取下。加入2 mL 高氯酸(4.8)及10 mL 氢氟酸(4.4),继续加热至冒尽白烟。取下冷却后加入1.0 mL 硝酸(4.6),用水冲洗坩埚壁，加热溶解盐类后，移入25 mL比色管中，用水稀释至刻度，摇匀，澄清。7.4.27.4.2吸取5.00 mL 溶液于另 一个25 mL 比色管中，加入2.5 mL 磷酸二
13、氢铵一硫脲 EDTA二钠盐混合溶液(4.9),用硝酸(4.7)稀释至刻度，摇匀。7.5测定7.5.1设置工作条件7.5测定7.5.1设置工作条件按仪器操作说明书规定条件启动仪器，调节仪器各项参数使仪器达到最佳测量状态。石墨炉原子吸收光谱仪参考工作条件参见附录A。7.5.2校准曲线绘制7.5.2校准曲线绘制吸取镉标准工作溶液4.11c0.00mL、0.50mL、2.50mL、5.00mL于25 mL 比色管中，加2.5 mL磷酸二氢铵一硫脲EDTA二钠盐混合溶液(4.9),用硝酸(4.7)稀释至刻度，摇匀。将溶液倒入样品杯中，进行测定。测定完成后，以镉的质量浓度为横坐标，吸光度为纵 坐标，绘制校
14、准曲线。7.5.3试料测定7.5.3试料测定按测定条件进行空白试验溶液(7.2)、标准物质溶液(7.3)和试料溶液(7.4.2)的测定，计算试料中镉的质量分数。8结果计算8结果计算试样中镉的质量分数以wca计，按公式(1)计算：.(1)式中：wca试样中镉的质量分数，单位微克每克(g/g);p从校准曲线上查得试料溶液中镉的质量浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL);p。从校准曲线上查得空白试验溶液中镉的质量浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL);V 制备溶液的总体积，单位为毫升(mL);V 测定溶液的体积，单位为毫升(mL);m 试料质量，单位为克(g);V分取制备溶液的体积，单位为毫升(mL)。
15、计算结果表示为：0.、.、.、。9精密度和正确度9精密度和正确度按 照GB/T6379.22004,选择不同质量分数范围的标准物质6个，由9家实验室按照本方法进行4DZ/T0279.182016DZ/T0279.182016方法精密度试验。各实验室对每个水平样品测定3次，将原始数据进行统计分析，分析方法精密度见表1,分析方法正确度见表2。表 1分析方法精密度表 1分析方法精密度单位为微克每克元素水平范围m重复性限r再现性限RCd0.0674.100r=0.116m+0.028R=0.158m+0.033表 2分析方法正确度表 2分析方法正确度单位为微克每克元素标准物质编号yAAsR+AsRCd
16、GBW 073020.0670.0651.000.377一0.002一0.0040.000GBW 073040.190.191.520.5510.003一0.0050.011GBW 073060.430.431.000.377一0.001一0.0110.009GBW 073071.071.051.190.476-0.0180.0600.024GBW 073112.342.301.670.570-0.042一0.1410.058GBW 073124.064.001.270.501一0.0560.1660.054注：y为测定平均值；p为标准物质推荐值；y=sg/s,g为再现性标准差，s,为重复性标
17、准差；,n为单位测定次数，p为可接受结果的实验室数；为测量方法的偏倚；Asg,+Asg为置信区间。10质量保证和控制10.1控制方法10.1.110质量保证和控制10.1控制方法10.1.1每批试料分析时，应同时采用空白试验、重复样分析、标准物质验证等方法进行质量保证和控制。10.1.2元素标准储备溶液应进行检查以避免杂质影响标准的准确度。10.1.3如果被分析物浓度足够高应进行逐级稀释(稀释后的最小浓度应至少为10倍方法检出限)。10.2控制样品的数量10.2控制样品的数量每批试料分析时，按试样总数随机抽取5%的试样进行重复性密码分析。10.3控制指标10.3.110.3控制指标10.3.1
18、校准工作曲线的相关系数 r0.999。10.3.2其他控制指标按 DZ/T0130.4执行。10.4对验证试验不合格的处理10.4对验证试验不合格的处理当过程失控时，应查找原因；纠正错误后，应重新进行校核。5DZ/T0279.182016DZ/T0279.182016附录A(资料性附录)仪器参考工作条件(资料性附录)仪器参考工作条件偏振塞曼石墨炉原子吸收光谱仪测定镉的参考工作条件和加热程序，见表 A.1 和表 A.2。表 A.1石墨炉原子吸收光谱仪测定镉的参考工作条件元素波长/nm灯电流/mA进样体积/L狭缝宽度/nm测量方法分析模式曲线校正Cd228.87.510.01.3峰面积浓度直读最小二乘法表A.2石墨炉原子吸收光谱仪测定镉的加热程序表A.2石墨炉原子吸收光谱仪测定镉的加热程序程序温度/升温时间/s保持时间/s氩气流量/(mL/min)干燥120317200灰化550515200原子化1600160除残220012200