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1、ICS 73.060ICS 73.060D 42中华人民共和国地质矿产行业标准中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T0279.192016区域地球化学样品分析方法第19部分：金量测定泡沫塑料富集-石墨炉原子吸收光谱法区域地球化学样品分析方法第19部分：金量测定泡沫塑料富集-石墨炉原子吸收光谱法Analysis methods for regional geochemical samplePart 19:Determination ofgold by foamed plastic enrichment-graphite furnaceatomic absorption spectrometry2
2、 0 1 6-1 2-0 1 实 施中华人民共和国国土资源部发2 0 1 6-1 2-0 1 实 施中华人民共和国国土资源部发布2016-08-16发布2016-08-16发布IDZ/T 0279.192016目次目次前言.1范围.12规范性引用文件.13原理.14试剂.15仪器及材料.26试样.27分析步骤.27.1试料.27.2空白试验.27.3验证试验.27.4试料分解.27.4.1试料焙烧.27.4.2酸溶分解.37.4.3泡沫塑料吸附分离.37.5测定.37.5.1设置工作条件.37.5.2校准曲线绘制.37.5.3试料测定.38结果计算.39精密度和正确度.410质量保证和控制.4
3、10.1控制方法.410.2控制样品的数量.410.3控制指标.410.4对验证试验不合格的处理.5附录 A(资料性附录)仪器参考工作条件.7DZ/T0279.192016DZ/T0279.192016前言前言本部分按照GB/T1.12009 标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写和GB/T20001.42015标准编写规则第4部分：试验方法标准给出的规则起草。DZ/T 02792016区域地球化学样品分析方法分为34个部分：第1部分：三氧化二铝等24个成分量测定粉末压片一X射线荧光光谱法；第2部分：氧化钙等27个成分量测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第3部分：钡、铍、铋等15个元素量
4、测定电感耦合等离子体质谱法；第4部分：金量测定泡沫塑料富集一电感耦合等离子体质谱法；第5部分：镉量测定电感耦合等离子体质谱法；第6部分：铀量测定电感耦合等离子体质谱法；第7部分：钼量测定电感耦合等离子体质谱法；第8部分：铊量测定电感耦合等离子体质谱法；第9部分：铊量测定泡沫塑料富集一电感耦合等离子体原子发射光谱法；第10部分：氯和溴量测定 粉末压片一X射线荧光光谱法；第11 部分：银、硼和锡量测定第12部分：铂、钯和金量测定第13部分：砷、锑和铋量测定交流电弧一发射光谱法；火试金富集一发射光谱法；氢化物发生一原子荧光光谱法；第14部分：硒量测定 氢化物发生一原子荧光光谱法；第15部分：锗量测定
5、 氢化物发生一原子荧光光谱法；第16部分：锗量测定 电感耦合等离子体质谱法；第17部分：汞量测定 蒸气发生一冷原子荧光光谱法；第18部分：镉量测定 石墨炉原子吸收光谱法；第19部分：金量测定 泡沫塑料富集一石墨炉原子吸收光谱法；第20部分：钨和钼量测定 碱熔一催化波极谱法；第21 部分：氟量测定离子选择电极法；第22部分：氯和溴量测定 离子色谱法；第23部分：碘量测定第24部分：碘量测定第25部分：碳量测定第26部分：碳量测定离子色谱法；电感耦合等离子体质谱法；燃烧一红外吸收光谱法；燃烧一非水滴定法；第27部分：有机碳量测定 重铬酸钾容量法；第28部分：硫量测定 燃烧一碘量法；第29部分：氮量
6、测定凯氏蒸馏一容量法；第30部分：钨量测定碱熔一电感耦合等离子体质谱法；第31部分：铂和钯量测定 火试金富集一电感耦合等离子体质谱法；第32部分；镧、铈等15个稀土元素量测定封闭酸溶一电感耦合等离子体质谱法：DZ/T0279.192016DZ/T0279.192016第33部分：镧、铈等15个稀土元素量测定 碱熔一离子交换一电感耦合等离子体原子发射光谱法；第34部分：pH 值测定 离子选择电极法。本部分为 DZ/T02792016的第19部分。本部分由中华人民共和国国土资源部提出。本部分由全国国土资源标准化技术委员会(SAC/TC93)归口。本部分起草单位：湖北省地质实验研究所。本部分主要起草
7、人：唐兴敏、黄福滨、董学林、王予、李展强。IN1DZ/T0279.192016DZ/T0279.192016区域地球化学样品分析方法第19部分：金量测定泡沫塑料富集一石墨炉原子吸收光谱法区域地球化学样品分析方法第19部分：金量测定泡沫塑料富集一石墨炉原子吸收光谱法警示使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件警示使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范 围1范 围DZ/T0
8、2792016的本部分规定了王水分解、泡沫塑料富集、石墨炉原子吸收光谱法测定区域地球化学样品中的金(Au)量。本部分适用于区域地球化学样品水系沉积物和土壤中金量的测定。方法检出限：0.1 ng/g。测定范围：0.3 ng/g500ng/g。2规范性引用文件2规范性引用文件下列文件对于本部分的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本部分。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本部分。GB/T6379.22004测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法DZ/T0
9、130.4地质矿产实验室测试质量管理规范第4部分：区域地球化学调查(1:50000和1:200000)样品化学成分分析3原 理3原 理试样经王水分解后，在体积分数为15%的王水介质中，用聚氨酯泡沫塑料富集，用硫脲溶液解脱。以金空心阴极灯为光源，辐射出金元素特征光波，通过石墨炉中试料蒸气时，被蒸气中金的基态原子所吸收，由辐射光强度减弱的程度，与校准溶液的强度相比较，计算试样中金的含量。4试 剂4试 剂4.1盐酸：P=1.19g/mL。4.2硝酸：Pw=1.42g/mL。4.3王水(1+1):75 mL 盐酸(4.1)与25 mL 硝酸(4.2)混合后，加入100 mL 水，搅匀。现用现配。4.4
10、三氯化铁溶液(pam?=250g/L);称取250g 三氯化铁(FeCl6HO)于400 mL 烧杯中，加入200mL盐酸(4.1),加热溶解后，用水稀释至1000 mL。14.5硫脲解脱液(hwsm=10g/L):称取10.0 g 硫脲，用水溶解并稀释至1000 mL,搅匀。现用现配。2DZ/T0279.192016DZ/T0279.1920164.6金标准储备溶液(pm=200g/mL):准确称取高纯金丝(纯度为99.99%)0.2000g 置于200 mL 烧杯中，加入10mL 王水(4.3),在电热板上加热溶解，加入1.0g 氯化钾，水浴蒸干，加入5mL 盐酸(4.1),水浴蒸干，重复
11、两次。再加入10 mL 盐酸(4.1)溶解残渣，移入1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.7金标准工作溶液：a)P=10.0g/mL。吸取5.00 mL 金标准储备溶液(4.6)于100 mL 容量瓶中，加入4 mL 王 水(4.3),用水稀释至刻度，摇匀。b)P=0.50g/mL。吸取5.00 mL 金标准工作溶液4.7 a 于100 mL 容量瓶中，加入4 mL 王水(4.3),用水稀释至刻度，摇匀。c)P=25ng/mL。吸取5.00 mL 金标准工作溶液4.7 b 于100 mL 容量瓶中，加入4mL 王 水(4.3),用水稀释至刻度，摇匀。注：本部分除非另有说明，在分析
12、中均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，所用水符合GB/T6682 分析实验室用水要求。5仪器及材料5.1石墨炉原子吸收光谱仪。5.2金空心阴极灯。5.3石墨管。5.4分析天平：感量0.1 mg。5.5氩气：纯度大于或等于99.9%。5.6泡沫塑料：将市售聚氨酯泡沫塑料剪成1cm2cm3cm块状，每块约0.2 g。6试 样6试 样6.1试样粒径应小于74 m。6.2试样在室温干燥后，装人牛皮纸袋或塑料瓶中备用。7分析步骤7.1试 料7分析步骤7.1试 料称取10 g 试样，精确至0.01 g。7.2空白试验7.2空白试验随同试料进行双份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶。7.3验证试验7.3验证
13、试验随同试料同时分析相同类型、含量相近的国家标准物质。7.4试料分解7.4.1试料焙烧7.4试料分解7.4.1试料焙烧将试料(7.1)置于长方形瓷舟中，送入高温炉内(将炉门稍许拉开0.7 cm)从低温升到6503DZ/T0279.192016DZ/T0279.192016700,保温1 h2h,取出冷却。7.4.2酸溶分解7.4.2酸溶分解将试料(7.4.1)倒入250 mL 锥形瓶中，用水润湿，加入30 mL 王水(4.3),加表面皿后置电热板上加热溶解，保持微沸1 h。揭去表面皿，继续蒸发至溶液约10 mL。冷却。7.4.3泡沫塑料吸附分离7.4.3泡沫塑料吸附分离将试料(7.4.2)加7
14、0mL 水 及 3 mL 三氯化铁溶液(4.4),放入一块聚氨酯泡沫塑料(5.6),置振荡机上振荡30 min。取出泡沫塑料，用自来水洗去泡沫塑料上的样渣和酸，挤干，放入10 mL 比色管中。在比色管中加入5.0mL 硫脲解脱液(4.5),盖上盖子，放入沸水浴中，保持30 min 后，趁热，立即取出泡沫塑料。试料溶液待测。7.5测 定7.5.1设置工作条件7.5测 定7.5.1设置工作条件按仪器操作说明书规定条件启动仪器，调节仪器各项参数使仪器达到最佳测量状态。石墨炉原子吸收光谱仪参考工作条件参见附录A。7.5.2校准曲线绘制7.5.2校准曲线绘制吸取金标准工作溶液(4.7c)0.00mL、0
15、.80mL、2.00mL、4.00mL于 2 5 0 mL 锥形瓶中，以下按7.4.2及7.4.3步骤进行吸附解脱后，将溶液倒入样品杯中，进行测定。测定完成后，以金的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。7.5.3试料测定7.5.3试料测定按测定条件进行空白试验溶液(7.2)、标准物质溶液(7.3)和试料溶液(7.4.2)的测定，计算试料中金的质量分数。8结果计算8结果计算试样中金的质量分数以w计，按公式(1)计算：.(1)式中：wm试样中金的质量分数，单位为纳克每克(ng/g);m 从校准曲线上查得试料溶液中金的质量，单位为纳克(ng);777o从校准曲线上查得空白试验溶液中金的质
16、量，单位为纳克(ng);m试料质量，单位为克(g)。计算结果表示为：0.、.、.、。4DZ/T0279.1920169精密度和正确度DZ/T0279.1920169精密度和正确度按 照 GB/T6379.22004,选择不同质量分数范围的标准物质4个，由7家实验室按照本方法进行方法精密度试验。各实验室对每个水平样品测定3次，将原始数据进行统计分析，分析方法精密度见表1,分析方法正确度见表2。表 1分析方法精密度表 1分析方法精密度单位为纳克每克元素水平范围m重复性限r再现性限RAu0.8021.5r=0.110m+0.139R=0.124m+0.121表 2分析方法正确度表 2分析方法正确度单
17、位为纳克每克元素标准物质编号yAAsR+AsRAuGBW 078050.820.801.000.43一0.02一0.060.01GRW 072431.521.501.140.48一0.020.080.03GBW 072445.295.301.000.400.01一0.100.11GBW 0724621.421.51.110.500.10-0.400.59注：y为测定平均值；为标准物质推荐值；=sg/s,sk为再现性标准差，s,为重复性标准差；,n为单位测定次数，p为可接受结果的实验室数；为测量方法的偏倚；-Asg,+Asg为置信区间。10质量保证和控制10.1控制方法10.1.110质量保证和
18、控制10.1控制方法10.1.1每批试料分析时，应同时采用空白试验、重复样分析、标准物质验证等方法进行质量保证和控制。10.1.210.1.2元素标准储备溶液应进行检查以避免杂质影响标准的准确度。10.1.3如果被分析物浓度足够高应进行逐级稀释(稀释后的最小浓度应至少为10倍方法检出限)。10.2控制样品的数量10.2控制样品的数量每批试料分析时，按试样总数随机抽取10%的试样进行重复性密码分析。10.3控制指标10.3控制指标10.3.1每批聚氨酯泡沫塑料事先要进行金的负载量和吸附率试验，金的吸附率应大于90%。5DZ/T0279.192016DZ/T0279.19201610.3.2校准工
19、作曲线的相关系数r0.999。10.3.3其他控制指标按 DZ/T0130.4执行。10.4对验证试验不合格的处理10.4对验证试验不合格的处理当过程失控时，应查找原因；纠正错误后，应重新进行校核。7DZ/T0279.192016DZ/T0279.192016附录A(资料性附录)仪器参考工作条件(资料性附录)仪器参考工作条件偏振塞曼石墨炉原子吸收光谱仪测定金的参考工作条件和加热程序，见表A.1 和表 A.2。表 A.1石墨炉原子吸收光谱仪测定金的参考工作条件元素波长/nm灯电流/mA进样体积/L 狭缝宽度/nm测量方法分析模式曲线校正Au242.810.020.01.3峰面积浓度直读最小二乘法表 A.2石墨炉原子吸收光谱仪测定金的加热程序表 A.2石墨炉原子吸收光谱仪测定金的加热程序程序温度/升温时间/s保持时间/s氩气流量/(mL/min)干燥14025200灰化400525200原子化2200160除残280012200