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1、ICS 73.060D 42中华人民共和国地质矿产行业标准中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T0279.92016区域地球化学样品分析方法第9部分：铊量测定泡沫塑料富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法区域地球化学样品分析方法第9部分：铊量测定泡沫塑料富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法Analysis methods forregionalgeochemical samplePart9:Determination ofthallium content by foamed plastic enrichment-inductively coupled plasma atomicemission
2、spectrometry2016-08-16发布2016-12-01 实施2016-08-16发布2016-12-01 实施中 华 人 民 共 和 国 国 土 资 源 部中 华 人 民 共 和 国 国 土 资 源 部发 布IDZ/T 0279.92016目次目次前言.1范围.12规范性引用文件.13原理.14试剂.15仪器及材料.26试样.27分析步骤.37.1试料.37.2空白试验.37.3验证试验.37.4试样分解.37.5测定.37.5.1设置工作条件.37.5.2校准曲线绘制.37.5.3试料测定.38结果计算.39精密度和正确度.410质量保证和控制.410.1控制方法.410.2控
3、制样品的数量.410.3控制指标.510.4对验证试验不合格的处理.5附录A(资料性附录)仪器参考工作条件.7DZ/T0279.92016DZ/T0279.92016前言前言本部分按照GB/T1.12009 标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写和GB/T20001.42015标准编写规则第4部分：试验方法标准给出的规则起草。DZ/T 02792016区域地球化学样品分析方法分为34个部分：第1部分：三氧化二铝等24个成分量测定粉末压片一X射线荧光光谱法；第2部分：氧化钙等27个成分量测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第3部分：钡、铍、铋等15个元素量测定电感耦合等离子体质谱法；第4部分：
4、金量测定泡沫塑料富集一电感耦合等离子体质谱法；第5部分：镉量测定电感耦合等离子体质谱法；第6部分：铀量测定电感耦合等离子体质谱法；第7部分：钼量测定电感耦合等离子体质谱法；第8部分：铊量测定电感耦合等离子体质谱法；第9部分：铊量测定泡沫塑料富集一电感耦合等离子体原子发射光谱法；第10部分：氯和溴量测定粉末压片一X射线荧光光谱法；第11 部分：银、硼和锡量测定 交流电弧一发射光谱法；第12部分：铂、钯和金量测定第13部分：砷、锑和铋量测定火试金富集一发射光谱法；氢化物发生一原子荧光光谱法；第14部分：硒量测定 氢化物发生一原子荧光光谱法；第15部分：锗量测定 氢化物发生一原子荧光光谱法；第16部
5、分：锗量测定 电感耦合等离子体质谱法；第17部分：汞量测定 蒸气发生一冷原子荧光光谱法；第18部分：镉量测定 石墨炉原子吸收光谱法；第19部分：金量测定泡沫塑料富集一石墨炉原子吸收光谱法；第20部分：钨和钼量测定 碱熔一催化波极谱法；第21 部分：氟量测定离子选择电极法；第22部分：氯和溴量测定离子色谱法；第23部分：碘量测定第24部分：碘量测定第25部分：碳量测定第26部分：碳量测定离子色谱法；电感耦合等离子体质谱法；燃烧一红外吸收光谱法；燃烧一非水滴定法；第27部分：有机碳量测定 重铬酸钾容量法；第28部分：硫量测定第29部分：氮量测定第30部分：钨量测定燃烧一碘量法；凯氏蒸馏一容量法；碱
6、熔一电感耦合等离子体质谱法；第31部分：铂和钯量测定火试金富集一电感耦合等离子体质谱法；第32部分：镧、铈等15个稀土元素量测定封闭酸溶电感耦合等离子体质谱法；IVDZ/T0279.92016DZ/T0279.92016第33部分：镧、铈等15个稀土元素量测定碱熔一离子交换一电感耦合等离子体原子发射光谱法；第34部分：pH 值测定离子选择电极法。本部分为 DZ/T02792016的第9部分。本部分由中华人民共和国国土资源部提出。本部分由全国国土资源标准化技术委员会(SAC/TC93)归口。本部分起草单位：湖北省地质实验研究所。本部分主要起草人：唐兴敏、方金东、王锝、储溱。1DZ/T0279.9
7、2016区域地球化学样品分析方法第9部分：铊量测定泡沫塑料富集一电感耦合等离子体原子发射光谱法警示使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围DZ/T 02792016 的本部分规定了硝酸、硫酸和氢氟酸分解，泡沫塑料富集一电感耦合等离子体原子发射光谱法测定区域地球化学样品中的铊(TI)量。本部分适用于区域地球化学样品水系沉积物和土壤中铊量的测定。方法检出限：0.2g/g。测定范围：0.6g/g100g/g。2规范性引用文件下列文件对于本部分的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，
8、仅注日期的版本适用于本部分。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本部分。GB/T6379.22004测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法DZ/T0130.4地质矿产实验室测试质量管理规范第4部分：区域地球化学调查(1:50000 和1:200000)样品化学成分分析3原理试料经硝酸、硫酸和氢氟酸分解，在盐酸介质中，在Fe()存在的条件下加过氧化氢，将TI(I)氧化至Tl(),用聚氨酯型泡沫塑料吸附富集铊(),以亚硫酸一硫酸肼一抗坏血酸混合试剂溶液解脱。在规定的波长处，用电
9、感耦合等离子体原子发射光谱仪测量试料溶液中铊元素的特征光谱强度，并校正基体的影响，计算试样中的铊量。4试剂4.1抗坏血酸。4.2过氧化氢：wo=30%,优级纯。危险过氧化氢有腐蚀性，防止皮肤接触!4.3硝酸：Pmwo=1.42g/mL。4.4 盐酸：P=1.19g/mL。4.5氢氟酸：p=1.13g/mL。危险氢氟酸有毒且有腐蚀性，防止皮肤接触!2DZ/T0279.92016DZ/T0279.920164.6亚硫酸：P=1.03g/mL。4.7硫酸(1+1)。危险稀释时操作不当易引起烧伤!4.8盐酸(1+1)。4.9盐酸(1+99)。4.10三氯化铁溶液(Peao=24g/L):称取2.4 g
10、 三氯化铁(FeCl6HO)溶解于盐酸(4.8)中，用 盐酸(4.8)稀释至100 mL,摇匀。4.11混合试剂解脱液：称取0.3 g 硫酸肼，溶于100 mL 水中，加入0.2mL 亚硫酸(4.6)及0.5 g 抗 坏血酸(4.1),混匀。用时配制。4.12铊标准储备溶液(pn=200g/mL):称取已于干燥器干燥2 h 后的光谱纯金属铊0.050g 于100mL 烧杯中，盖上表面皿，沿杯壁加入10mL 硝酸(4.3),置于控温电热板上加热溶解，加入5滴硫酸(4.7),蒸干，用水浸取，移入250 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。危险危险金属铊有毒，防止皮肤金属铊有毒，防止皮肤接触!4.
11、134.13铊标准工作溶液：a)Pn=5.0g/mL。吸取25.0mL 铊标准储备溶液(4.12)置于1000 mL容量瓶中，以混合试剂解脱液(4.11)稀释至刻度，摇匀。有效期30 d。b)Pn=50g/mL。吸取25.0mL铊标准储备溶液(4.12)置于100 mL 容量瓶中，以混合试剂解脱液(4.11)稀释至刻度，摇匀。有效期30 d。注：本部分除非另有说明，在分析中均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，所用水符合GB/T6682 分析实验室用水要求。5仪器及材料5仪器及材料5.1电感耦合等离子体原子发射光谱 仪：电感耦合等离子体 原子发射光 谱仪达到表1的规定均可使用。表1电感耦合等离子
12、体原子发射光谱仪分辨率指标要求表1电感耦合等离子体原子发射光谱仪分辨率指标要求波长/nm分辨率/mm2000.0054000.0096000.012注：波长的变化范围为175 nm1050 nm5.2氩气：高纯级，纯度大于或等于99.99%。5.3电子天平：感量0.1 mg。5.4泡沫塑料：将市售聚氨酯泡沫塑料剪成长方形，体积1.0cm1.0cm2.06试 样6试 样6.1试样粒径应小于74m。6.2试样在105条件下干燥后，装入磨口玻璃瓶中备用。cm,每块约0.15 g。3DZ/T0279.92016DZ/T0279.920167分析步骤7.1试 料称取0.5 g 试样，精确至0.1 mg。
13、7.2空白试验7.2空白试验随同试料进行双份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶。7.3验证试验7.3验证试验随同试料同时分析相同类型、含量相近的国家标准物质。7.4试样分解7.4.17.4试样分解7.4.1将试料(7.1)置于100mL 聚四氟乙烯烧杯中，加人8mL 硝酸(4.3)、10 mL 氢氟酸(4.5)及1 mL硫酸(4.7),置于控温电热板上加热溶解并蒸至三氧化硫白烟冒尽，取下烧杯并冷却。加入2.5 mL 盐 酸(4.8),加热溶解盐类。再加入1mL 三氯化铁溶液(4.10)及2mL 过氧化氢(4.2),移入150 mL 三 角 烧瓶中，用水稀释至50 mL。7.4.27.4.2在溶
14、液(7.4.1)中放入一块泡沫塑料(5.4),置于振荡器上振荡30min,取出泡沫塑料，用自来水洗去泡沫塑料上的矿渣和酸，挤干，放入10 mL 比色管中。往比色管中加入5 mL 混 合 试 剂 解 脱 液(4.11),放入沸水浴中，保持20 min 解脱铊，冷却后，取出泡沫塑料。试料溶液待测。7.5测定7.5.1设置工作条件7.5测定7.5.1设置工作条件按照仪器操作说明书规定条件启动仪器，仪器点火后至少稳定30min,进行工作条件的最佳化调整。本方法所采用的分析仪器参考工作条件参见附录 A。7.5.2校准曲线绘制7.5.2校准曲线绘制低点为不含铊元素的混合试剂解脱液(4.11),高点为铊标准
15、工作溶液4.13 a、b,按7.5.1步骤进行测定。测定完成后，由计算机软件自动绘制铊的校准曲线并存储数据。7.5.3试料测定7.5.3试料测定按测定条件进行空白试验溶液(7.2)、标准物质溶液(7.3)和试料溶液(7.4.2)的测定，计算试料中铊的质量分数。8结果计算8结果计算试样中铊的质量分数以wn 计，按公式(1)计算：式中：wn 试样中铊的质量分数，单位为微克每克(g/g);(1)4DZ/T0279.92016DZ/T0279.92016p从校准曲线上查得试料溶液中铊的质量浓度，单位为微克每毫升(ug/mL);p。从校准曲线上查得空白试验溶液中铊的质量浓度，单位为微克每毫升(ug/mL
16、);V混合试剂解脱液的体积，单位为毫升(mL);m试料质量，单位为克(g)。计算结果表示为：0.、.、.、。9精密度和正确度9精密度和正确度按 照 GB/T6379.22004,选择不同质量分数范围的标准物质5个，由8家实验室按照本方法进行方法精密度试验。各实验室对每个水平样品测定3次，将原始数据进行统计分析，分析方法精密度见表2,分析方法正确度见表3。表2分析方法精密度表2分析方法精密度单位为微克每克元素水平范围m重复性限r再现性限RTl0.202.40r=0.0938m+0.0400R=0.153m+0.034表3分析方法正确度表3分析方法正确度单位为微克每克元素标准物质编号yyAAsr+
17、AsrTlGBW 074011.021.001.390.56一0.018一0.0540.017GBW 074030.490.481.380.560.013一0.0380.012GBW 074051.661.601.450.57一0.063一0.1160.010GBW 074062.412.401.520.58-0.006一0.0930.081GBW 074070.210.211.050.440.0000.0100.011注：y为测定平均值；为标准物质推荐值；=sg/s,sg为再现性标准差，s,为重复性标准差；,n为单位测定次数，p为可接受结果的实验室数；为测量方法的偏倚；AsR,+Asg为置信
18、区间。10质量保证和控制10.1控制方法10质量保证和控制10.1控制方法10.1.1要求分析者能熟练操作电感耦合等离子体原子发射光谱仪，了解基体干扰并能进行干扰校正。10.1.2每批试料分析时，应同时采用空白试验、重复样分析、标准物质验证等方法进行质量保证和控制。10.1.3元素标准储备溶液应进行检查以避免杂质影响标准的准确度。10.1.4如果被分析物浓度足够高，应进行逐级稀释(稀释后的最小浓度应至少为10倍方法检出限)。10.2控制样品的数量10.2控制样品的数量每批试料分析时，按试样总数随机抽取5%的试样进行重复性密码分析。5DZ/T0279.9201610.3控制指标DZ/T0279.
19、9201610.3控制指标控制指标按 DZ/T0130.4执行。10.4对验证试验不合格的处理10.4对验证试验不合格的处理当过程失控时，应查找原因；纠正错误后，应重新进行校核，7DZ/T0279.92016附录DZ/T0279.92016附录A(资料性附录)仪器参考工作条件(资料性附录)仪器参考工作条件电感耦合等离子体原子发射光谱仪参考工作条件参见表A.1。表 A.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪参考工作条件表 A.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪参考工作条件名称技术参数分析线波长190.86 nm高频发生器输出功率1kW反射功率5 W高频感应线圈3匝载气压力206.8 kPa冷却气流量12 L/min雾化气流量0.35 L/min护套气流量0.25 L/min试液提升量3 mL/min积分时间2 s观察高度铜管线圈上方15 mm注：因分析线波长在紫外区范围，测量前应事先在光路中充入高纯氮气或高纯氩气，以减少对紫外光的吸收，提高铊的分析灵敏度。