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1、3 3、食品检验的基本程序、食品检验的基本程序13.13.1食品分析的一般程序为食品分析的一般程序为n样品的采集、制备和保存样品的采集、制备和保存 样品样品的预处理的预处理 成分分析成分分析 分析数分析数据处理据处理 分析报告的撰写。分析报告的撰写。2 准备检测样品，包括采样及样品的处理及制备过程；准备检测样品，包括采样及样品的处理及制备过程；进行样品的预处理，使其处于便于检测的状态；进行样品的预处理，使其处于便于检测的状态；选择适当的检测方法，进行一系列的检测并进行结果选择适当的检测方法，进行一系列的检测并进行结果 的计算，对所获得的数据（包括原始记录）进行数理的计算，对所获得的数据（包括原
2、始记录）进行数理 统计及分析；统计及分析；将检测结果以报告的形式表达出来。将检测结果以报告的形式表达出来。33.2 3.2 样品的采集样品的采集3.2.1 3.2.1 3.2.1 3.2.1 定义：定义：定义：定义：从大量的分析对象中抽取有代表性的一部分样品作为从大量的分析对象中抽取有代表性的一部分样品作为从大量的分析对象中抽取有代表性的一部分样品作为从大量的分析对象中抽取有代表性的一部分样品作为分析材料（分析样品）的过程分析材料（分析样品）的过程分析材料（分析样品）的过程分析材料（分析样品）的过程3.2.23.2.23.2.23.2.2原则：原则：原则：原则：是检测结果是否准确的先决条件，必
3、须遵循的原则：是检测结果是否准确的先决条件，必须遵循的原则：是检测结果是否准确的先决条件，必须遵循的原则：是检测结果是否准确的先决条件，必须遵循的原则：采集的样品要均匀，有代表性，反映全部被检食品采集的样品要均匀，有代表性，反映全部被检食品采集的样品要均匀，有代表性，反映全部被检食品采集的样品要均匀，有代表性，反映全部被检食品 的组成、质量、卫生状况；的组成、质量、卫生状况；的组成、质量、卫生状况；的组成、质量、卫生状况；采样过程中保持原有的理化指标，防止成分逸散或采样过程中保持原有的理化指标，防止成分逸散或采样过程中保持原有的理化指标，防止成分逸散或采样过程中保持原有的理化指标，防止成分逸散
4、或带入杂质；带入杂质；带入杂质；带入杂质；样品的处理过程尽量简单易行。样品的处理过程尽量简单易行。样品的处理过程尽量简单易行。样品的处理过程尽量简单易行。43.2.33.2.3采样的的一般程序采样的的一般程序3.2.4 3.2.4 采样的一般方法采样的一般方法 分为随机取样、代表性取样，具体的方法视被检分为随机取样、代表性取样，具体的方法视被检样品的性质不同而异，两种方法结合使用。样品的性质不同而异，两种方法结合使用。随机取样随机取样-按随机原则，可避免人为的倾向按随机原则，可避免人为的倾向性性 代表性取样代表性取样-系统法抽样，从有代表性的各系统法抽样，从有代表性的各部部 分分别取样分分别取
5、样待检样品待检样品采样采样检样检样混合混合原始样品原始样品处理处理缩分缩分平均样品平均样品检验样品检验样品复检样品复检样品保留样品保留样品5均匀固体物料均匀固体物料均匀固体物料均匀固体物料(如粮食、粉状食品）如粮食、粉状食品）如粮食、粉状食品）如粮食、粉状食品）较稠的半固体物料（如稀奶油、动物油脂、果酱等）较稠的半固体物料（如稀奶油、动物油脂、果酱等）较稠的半固体物料（如稀奶油、动物油脂、果酱等）较稠的半固体物料（如稀奶油、动物油脂、果酱等）液体物料（如植物油、鲜乳等）液体物料（如植物油、鲜乳等）液体物料（如植物油、鲜乳等）液体物料（如植物油、鲜乳等）组成不均匀的固体食品（如肉、鱼、果品、蔬菜
6、等）组成不均匀的固体食品（如肉、鱼、果品、蔬菜等）组成不均匀的固体食品（如肉、鱼、果品、蔬菜等）组成不均匀的固体食品（如肉、鱼、果品、蔬菜等）小包装食品（罐头、袋或听装奶粉、瓶装饮料等）小包装食品（罐头、袋或听装奶粉、瓶装饮料等）小包装食品（罐头、袋或听装奶粉、瓶装饮料等）小包装食品（罐头、袋或听装奶粉、瓶装饮料等）3.2.5 3.2.5 采样的数量及要求采样的数量及要求样品应一式三份，每份样品数量一般不少于样品应一式三份，每份样品数量一般不少于样品应一式三份，每份样品数量一般不少于样品应一式三份，每份样品数量一般不少于0.50.50.50.5KgKgKgKg具体的采样要求见书具体的采样要求见
7、书具体的采样要求见书具体的采样要求见书48484848页页页页63.3 3.3 样品制备样品制备 对采取的样品进行分取、粉碎及混匀的过程，保证样对采取的样品进行分取、粉碎及混匀的过程，保证样对采取的样品进行分取、粉碎及混匀的过程，保证样对采取的样品进行分取、粉碎及混匀的过程，保证样品的均匀品的均匀品的均匀品的均匀注意：防止易挥发成分的逸散和避免样品组成及理化性注意：防止易挥发成分的逸散和避免样品组成及理化性注意：防止易挥发成分的逸散和避免样品组成及理化性注意：防止易挥发成分的逸散和避免样品组成及理化性质变化。质变化。质变化。质变化。3.4 3.4 样品保存样品保存 原则：干燥、低温、避光、密封
8、原则：干燥、低温、避光、密封原则：干燥、低温、避光、密封原则：干燥、低温、避光、密封73.53.5样品的预处理：样品的预处理：原原原原因因因因：食食食食品品品品的的的的成成成成分分分分很很很很复复复复杂杂杂杂，以以以以复复复复杂杂杂杂的的的的结结结结合合合合态态态态或或或或络络络络合合合合态态态态形形形形式式式式存存存存在在在在，当当当当测测测测定定定定其其其其中中中中某某某某种种种种组组组组分分分分的的的的含含含含量量量量，其其其其他他他他组组组组分分分分的的的的存存存存在在在在常常常常带带带带来来来来干干干干扰扰扰扰；有有有有些些些些被被被被测测测测组组组组分分分分，如如如如污污污污染染染
9、染物物物物、农农农农药药药药、黄曲霉毒素等含量极低，难以直接检测。黄曲霉毒素等含量极低，难以直接检测。黄曲霉毒素等含量极低，难以直接检测。黄曲霉毒素等含量极低，难以直接检测。原原原原则则则则：排排排排除除除除干干干干扰扰扰扰，完完完完整整整整保保保保留留留留被被被被测测测测组组组组分分分分并并并并使使使使之之之之浓浓浓浓缩缩缩缩，以以以以得到满意的分析结果。得到满意的分析结果。得到满意的分析结果。得到满意的分析结果。常用的样品预处理方法有：常用的样品预处理方法有：常用的样品预处理方法有：常用的样品预处理方法有：8常用的样品预处理方法有：常用的样品预处理方法有：常用的样品预处理方法有：常用的样品
10、预处理方法有：vv有机物破坏法有机物破坏法有机物破坏法有机物破坏法:包括干法灰化和湿法消化包括干法灰化和湿法消化包括干法灰化和湿法消化包括干法灰化和湿法消化 vv蒸馏法蒸馏法蒸馏法蒸馏法:包括常压、减压、水蒸汽蒸馏法包括常压、减压、水蒸汽蒸馏法包括常压、减压、水蒸汽蒸馏法包括常压、减压、水蒸汽蒸馏法 vv溶剂提取法溶剂提取法溶剂提取法溶剂提取法:浸泡法、溶剂萃取法浸泡法、溶剂萃取法浸泡法、溶剂萃取法浸泡法、溶剂萃取法vv盐析法：向溶液中加入无机盐，使溶质从溶液中沉淀析盐析法：向溶液中加入无机盐，使溶质从溶液中沉淀析盐析法：向溶液中加入无机盐，使溶质从溶液中沉淀析盐析法：向溶液中加入无机盐，使溶
11、质从溶液中沉淀析出出出出vv化学分离法：磺化及皂化法、沉淀法、掩蔽法化学分离法：磺化及皂化法、沉淀法、掩蔽法化学分离法：磺化及皂化法、沉淀法、掩蔽法化学分离法：磺化及皂化法、沉淀法、掩蔽法vv色谱分离法：在载体上进行物质分离，可分为吸附、分色谱分离法：在载体上进行物质分离，可分为吸附、分色谱分离法：在载体上进行物质分离，可分为吸附、分色谱分离法：在载体上进行物质分离，可分为吸附、分配、离子交换色谱配、离子交换色谱配、离子交换色谱配、离子交换色谱 vv浓缩：常压浓缩、减压浓缩浓缩：常压浓缩、减压浓缩浓缩：常压浓缩、减压浓缩浓缩：常压浓缩、减压浓缩93.63.6样品的测定样品的测定正确选择分析方法
12、的重要性：保证分析结果准确的关键环节正确选择分析方法的重要性：保证分析结果准确的关键环节正确选择分析方法的重要性：保证分析结果准确的关键环节正确选择分析方法的重要性：保证分析结果准确的关键环节选择分析方法应考虑的因素：样品的分析目的、分析方法本身选择分析方法应考虑的因素：样品的分析目的、分析方法本身选择分析方法应考虑的因素：样品的分析目的、分析方法本身选择分析方法应考虑的因素：样品的分析目的、分析方法本身的特点：如专一性、准确度、精密度、分析速度、设备条件、的特点：如专一性、准确度、精密度、分析速度、设备条件、的特点：如专一性、准确度、精密度、分析速度、设备条件、的特点：如专一性、准确度、精密
13、度、分析速度、设备条件、成本费用、操作要求等以及方法的有效性和适用性。成本费用、操作要求等以及方法的有效性和适用性。成本费用、操作要求等以及方法的有效性和适用性。成本费用、操作要求等以及方法的有效性和适用性。分析方法的评价指标：分析方法的评价指标：分析方法的评价指标：分析方法的评价指标：精密度精密度精密度精密度平平平平行行行行测测测测定定定定结结结结果果果果相相相相互互互互接接接接近近近近的的的的程程程程度度度度,代代代代表表表表方方方方法法法法的的的的稳稳稳稳定定定定性性性性和和和和重重重重现现现现性性性性，用用用用偏偏偏偏差差差差来来来来表表表表示示示示(平平平平均均均均偏偏偏偏差差差差,
14、标标标标准准准准偏偏偏偏差差差差,相相相相对对对对标标标标准偏差准偏差准偏差准偏差/变异系数变异系数变异系数变异系数)准确度准确度准确度准确度测定值与真值的接近程度，可用误差和回收率来表示测定值与真值的接近程度，可用误差和回收率来表示测定值与真值的接近程度，可用误差和回收率来表示测定值与真值的接近程度，可用误差和回收率来表示灵敏度灵敏度灵敏度灵敏度指方法所能检测到的最低限量指方法所能检测到的最低限量指方法所能检测到的最低限量指方法所能检测到的最低限量10控制和消除误差的方法：正确选取样品量；增加平行控制和消除误差的方法：正确选取样品量；增加平行控制和消除误差的方法：正确选取样品量；增加平行控制
15、和消除误差的方法：正确选取样品量；增加平行测定次数；对照试验；空白试验，消除杂质干扰；定测定次数；对照试验；空白试验，消除杂质干扰；定测定次数；对照试验；空白试验，消除杂质干扰；定测定次数；对照试验；空白试验，消除杂质干扰；定期校正仪器和标定溶液；严格遵守操作规程。期校正仪器和标定溶液；严格遵守操作规程。期校正仪器和标定溶液；严格遵守操作规程。期校正仪器和标定溶液；严格遵守操作规程。3.73.7数据数据的记录和的记录和处理处理：3.7.13.7.1结果的表示、检验报告结果的表示、检验报告3.7.23.7.2结果的数据处理结果的数据处理记录与运算规则记录与运算规则记录与运算规则记录与运算规则:按有效数字计算法进行按有效数字计算法进行按有效数字计算法进行按有效数字计算法进行可疑值的取舍可疑值的取舍可疑值的取舍可疑值的取舍:t t t t确定法和确定法和确定法和确定法和Q QQ Q值检验法值检验法值检验法值检验法标准曲线绘制标准曲线绘制标准曲线绘制标准曲线绘制:测定结果的校正测定结果的校正测定结果的校正测定结果的校正:在回收率不是在回收率不是在回收率不是在回收率不是100%100%100%100%时时时时,x%=xx%=xx%=xx%=x0 0 0 0%p%p%p%p%11作业n nP62 第2、5、6题12