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1、食品检验工食品检验工食品教研室闫泽华国家职业技能鉴定第一章 食品检验基本知识第一章 食品检验基本知识1.职业道德职业道德1.1职业道德基本知识1.2职业守则(1)遵守国家法律、法规和企业的各项规章制度。(2)认真负责,严于律己,不骄不躁,吃苦耐劳,勇于开拓。(3)刻苦学习,钻研业务,努力提高思想、科学文化素质。(4)敬业爱岗,团结同志,协调配合。前言 食品检验工国家职业标准什么是职业?职业的三要素?何为职业道德?职业道德表现的四个方面?职业守则?第一章 食品检验基本知识2.基础知识基础知识(1)法定计量单位知识和常用量的法定计量单位。(2)误差和数据处理基本概念。(3)实验室用电常识。(4)食
2、品检测基础知识。(5)化学基础知识。(6)微生物检测基础知识。(7)实验室安全防护知识。(8)食品卫生基础知识。(9)质量法、标准化法、计量法、食品卫生法、劳动法等相关法律、法规知识。第一章 食品检验基本知识3.工作要求工作要求4.理论知识考核理论知识考核第一章 食品检验基本知识第一章 食品检验基本知识国家职业资格培训教材国家职业资格培训教材技能型人才培训用书技能型人才培训用书依据依据劳动和社会保障部劳动和社会保障部 制定的制定的国家职业标准国家职业标准要求编写要求编写第一章第一章 食品检验基本知识食品检验基本知识培训学习目标培训学习目标 掌握实验室安全知识 掌握误差相关理论,学会处理分析数据
3、和正确填写检验报告单。掌握标准溶液相关知识 掌握原子吸收分光光度分析原理和原子吸收分光光度计的使用常识。掌握检验微生物的常用方法。第一章第一章第一章第一章 食品检验基本知识食品检验基本知识食品检验基本知识食品检验基本知识 第一节第一节 实验室安全知识实验室安全知识一、实验室一般安全操作守则一、实验室一般安全操作守则(一)一般安全操作(一)一般安全操作1 1防止中毒防止中毒(1 1)所有试剂药品瓶,要有标签。)所有试剂药品瓶,要有标签。(2 2)严禁试剂入口,用移液管吸取有毒样品)严禁试剂入口,用移液管吸取有毒样品时应用橡皮球操作不得用嘴;如须以鼻鉴别时应用橡皮球操作不得用嘴;如须以鼻鉴别试剂时
4、,应将试剂瓶远离鼻子,以手轻轻煽试剂时,应将试剂瓶远离鼻子,以手轻轻煽动,稍闻其味即可,严禁以鼻子接近瓶口鉴动,稍闻其味即可,严禁以鼻子接近瓶口鉴别。别。(3 3)严禁食具和仪器互相代用。)严禁食具和仪器互相代用。(4 4)对于某些有毒的气体和蒸气,如氮)对于某些有毒的气体和蒸气,如氮的氧化物、氯、溴、硫化氢等,必须在的氧化物、氯、溴、硫化氢等,必须在通风内进行操作。通风内进行操作。(5 5)取有毒试样时需站在上风。)取有毒试样时需站在上风。(6 6)中毒时必须急救中毒者,如果是由)中毒时必须急救中毒者,如果是由于吸入煤气或其他毒性气体、蒸气,那于吸入煤气或其他毒性气体、蒸气,那么应立即把中毒
5、者移到新鲜空气中。么应立即把中毒者移到新鲜空气中。2 2防止燃烧和爆炸防止燃烧和爆炸(1 1)挥发性有机药品应存放在通风良好)挥发性有机药品应存放在通风良好的处所、冰箱或铁柜内。如乙醚、苯、的处所、冰箱或铁柜内。如乙醚、苯、酒精等。酒精等。(2 2)启开易挥发的试剂瓶时,尤其在夏)启开易挥发的试剂瓶时,尤其在夏季,不可使瓶口对着自己或他人的脸部。季,不可使瓶口对着自己或他人的脸部。(3 3)实验过程中对于易挥发及易燃性有)实验过程中对于易挥发及易燃性有机溶液剂如有必要以加热排除时,应在机溶液剂如有必要以加热排除时,应在水浴锅或严密的电热板上缓慢地进行,水浴锅或严密的电热板上缓慢地进行,严禁用火
6、焰或电炉直接加热。严禁用火焰或电炉直接加热。(4 4)在蒸馏可燃性物质时,首先应将水)在蒸馏可燃性物质时,首先应将水充入冷凝器内,并确信水流已固定时,充入冷凝器内,并确信水流已固定时,再旋开开关加热(不能用直接火加热)。再旋开开关加热(不能用直接火加热)。(5 5)身上或手上沾有易燃物时,应立即)身上或手上沾有易燃物时,应立即清洗干净,不得靠近灯火,以防着火。清洗干净,不得靠近灯火,以防着火。(6 6)高温物体如灼热的坩埚、磁舟或燃)高温物体如灼热的坩埚、磁舟或燃烧管等,要放在不能起火的安全地方。烧管等,要放在不能起火的安全地方。(7 7)严禁氧化剂与可燃物一起研磨,不能在)严禁氧化剂与可燃物
7、一起研磨,不能在纸上称量过氧化钠。纸上称量过氧化钠。(8 8)爆炸类药品,如高氯酸、高氯酸盐、过)爆炸类药品,如高氯酸、高氯酸盐、过氧化氢以及高压气体等,应放在低温处保管,氧化氢以及高压气体等,应放在低温处保管,不得与其他易燃物放在一起,移动或启用时不得与其他易燃物放在一起,移动或启用时不得激烈振动,高压气体的出气口不准对着不得激烈振动,高压气体的出气口不准对着人。人。(9 9)易发生爆炸的操作,不得对着人进行。)易发生爆炸的操作,不得对着人进行。(1010)装有挥发性物或受热分解放出气)装有挥发性物或受热分解放出气体的药品(如五氯化磷)的瓶子最好不体的药品(如五氯化磷)的瓶子最好不用石蜡封瓶
8、塞。用石蜡封瓶塞。(1111)分析中,有时需要对加热处理的)分析中,有时需要对加热处理的溶液在隔断二氧化碳的情况下冷却,但溶液在隔断二氧化碳的情况下冷却,但冷却时不能把容器塞紧,以防冷却时爆冷却时不能把容器塞紧,以防冷却时爆炸,可以在塞子上装碱石灰管。炸,可以在塞子上装碱石灰管。3 3防止腐蚀、化学灼烧、烫伤、割伤防止腐蚀、化学灼烧、烫伤、割伤(1 1)腐蚀类刺激性药品,如强酸、强碱、)腐蚀类刺激性药品,如强酸、强碱、浓氨水、三氯化磷、氯化氧磷、浓过氧浓氨水、三氯化磷、氯化氧磷、浓过氧化氢、氢氟酸、冰醋酸和溴水等,取用化氢、氢氟酸、冰醋酸和溴水等,取用时尽可能戴上橡皮手套和防护眼镜等。时尽可能
9、戴上橡皮手套和防护眼镜等。(2 2)开启大瓶液体药品时,须用锯子将)开启大瓶液体药品时,须用锯子将石膏锯开,禁止用他物敲打,以免瓶子石膏锯开,禁止用他物敲打,以免瓶子破裂。破裂。(3 3)稀释硫酸时必须在烧杯等耐热容器)稀释硫酸时必须在烧杯等耐热容器内进行,而且必须在玻璃棒不断搅拌下,内进行,而且必须在玻璃棒不断搅拌下,仔细缓慢地将浓硫酸加入水中,而绝不仔细缓慢地将浓硫酸加入水中,而绝不能将水加注到硫酸中去。能将水加注到硫酸中去。(4 4)在压碎或研磨苛性碱和其他危险物)在压碎或研磨苛性碱和其他危险物质时,要注意防范小碎块或其他危险物质时,要注意防范小碎块或其他危险物质碎片溅散,以免严重烧伤眼
10、睛、面孔质碎片溅散,以免严重烧伤眼睛、面孔或身体的其他部位。或身体的其他部位。(5 5)用浓硫酸做加热浴的操作(如测定)用浓硫酸做加热浴的操作(如测定熔点)必须小心进行,眼睛要离开一定熔点)必须小心进行,眼睛要离开一定距离,火焰不能超过石棉网的石棉芯,距离,火焰不能超过石棉网的石棉芯,搅拌时要小心均匀。搅拌时要小心均匀。(6 6)取下正在沸腾的水或溶液时,须先)取下正在沸腾的水或溶液时,须先用烧杯夹子摇动后才能取下使用,以防用烧杯夹子摇动后才能取下使用,以防使用时突然沸腾溅出伤人。使用时突然沸腾溅出伤人。(7 7)切割玻璃管(棒)及塞子钻孔,往)切割玻璃管(棒)及塞子钻孔,往往造成伤害。要记住
11、使用玻璃和打孔器往造成伤害。要记住使用玻璃和打孔器的安全工作的基本规程。的安全工作的基本规程。(8 8)装配或拆卸仪器,要防备玻璃管和)装配或拆卸仪器,要防备玻璃管和其他部分的损坏,以避免受到严重的伤其他部分的损坏,以避免受到严重的伤害。害。4 4其他方面其他方面(1 1)分析室应置备足够数量的安全用具,)分析室应置备足够数量的安全用具,如沙箱、灭火器、救火毯子、冲洗龙头、如沙箱、灭火器、救火毯子、冲洗龙头、洗眼器、护目镜、屏障、防护衣和防毒洗眼器、护目镜、屏障、防护衣和防毒面具,每个工作人员都应知道其放置位面具,每个工作人员都应知道其放置位置和安全使用方法。置和安全使用方法。(2 2)工作人
12、员必须熟悉和遵守化学危险)工作人员必须熟悉和遵守化学危险品安全使用规程、以及煤气、电器设备品安全使用规程、以及煤气、电器设备安全守则。安全守则。(3 3)分析室内禁止吸烟、进食,也不能)分析室内禁止吸烟、进食,也不能用烧杯等仪器等当茶杯使用。用烧杯等仪器等当茶杯使用。(4 4)一切固体不溶物、浓酸和浓碱废液,)一切固体不溶物、浓酸和浓碱废液,严禁倒入水槽,以防止堵塞和侵蚀水道。严禁倒入水槽,以防止堵塞和侵蚀水道。(5 5)分析室工作结束后,应当进行安全)分析室工作结束后,应当进行安全检查,离开时要关闭一切电源、热源、检查,离开时要关闭一切电源、热源、水源和门窗。水源和门窗。(6 6)因发生故障
13、临时停止煤气供应时,)因发生故障临时停止煤气供应时,要立即关闭一切仪器上的煤气开关、分要立即关闭一切仪器上的煤气开关、分开关和总开关。开关和总开关。(7 7)无人在室内,禁止使用煤气灯。)无人在室内,禁止使用煤气灯。(8 8)在点燃的煤气灯的近旁,不得放置)在点燃的煤气灯的近旁,不得放置易燃物品(如抹布、毛巾、易燃易爆的易燃物品(如抹布、毛巾、易燃易爆的药品、试剂等)。药品、试剂等)。(二)使用电器设备的安全守则(二)使用电器设备的安全守则1 1一切电器设备在使用前,应检查是否一切电器设备在使用前,应检查是否漏电,外壳是否带电,接地线是否脱落。漏电,外壳是否带电,接地线是否脱落。2 2在使用电
14、气动力时,必须事先检查电在使用电气动力时,必须事先检查电开关、马达和机械设备的各部分是否安开关、马达和机械设备的各部分是否安置妥善。置妥善。3 3开始工作或停止工作时,必须将开关开始工作或停止工作时,必须将开关彻底扣严或拉下。彻底扣严或拉下。4 4安置电器设备的房间、场所、必须保安置电器设备的房间、场所、必须保持干燥,不得有漏水或地面潮湿现象。持干燥,不得有漏水或地面潮湿现象。5 5在更换保险丝时,要按负荷量选用合在更换保险丝时,要按负荷量选用合适的保险丝,不得加大或用铜丝代替使适的保险丝,不得加大或用铜丝代替使用。用。6 6在实验室内不要有裸露的电线头,不在实验室内不要有裸露的电线头,不要用
15、它接通电灯、仪器或电动机。要用它接通电灯、仪器或电动机。7 7电器开关箱内,不准堆放任何物品,电器开关箱内,不准堆放任何物品,以免导电燃烧。以免导电燃烧。8 8严禁用铁柄毛刷清扫电门和用湿严禁用铁柄毛刷清扫电门和用湿布擦电门。布擦电门。9 9凡电器动力设备如电风扇、马达等发凡电器动力设备如电风扇、马达等发生过热现象,应立即停止运转,并请求生过热现象,应立即停止运转,并请求维修。维修。1010实验时必须先接好线路再插上电源,实验时必须先接好线路再插上电源,实验结束时,必须先切断电源,再拆线实验结束时,必须先切断电源,再拆线路。路。1111停止电流供应时,要关闭一切加温停止电流供应时,要关闭一切加
16、温和其他电气仪器,只连接着一盏检查灯,和其他电气仪器,只连接着一盏检查灯,电灯明亮时指示电流已恢复供应,然后电灯明亮时指示电流已恢复供应,然后遵守为开始接通仪器时所规定的一切预遵守为开始接通仪器时所规定的一切预防方法重新进行工作。防方法重新进行工作。1212定碳、定硫电炉的两端和高温硅碳定碳、定硫电炉的两端和高温硅碳棒箱式炉的硅碳棒端均应设安全罩,严棒箱式炉的硅碳棒端均应设安全罩,严禁将安置妥善的安全罩随意撤掉,以免禁将安置妥善的安全罩随意撤掉,以免发生输电事故。发生输电事故。1313禁止在电气设备或线路上洒水,以禁止在电气设备或线路上洒水,以免漏电。免漏电。1414凡使用凡使用110V110
17、V以上电源装罩,仪器的以上电源装罩,仪器的设备部分必须安装地线,要使用有绝缘设备部分必须安装地线,要使用有绝缘手柄的工具。手柄的工具。1515用高压电流工作时,要穿上胶鞋并用高压电流工作时,要穿上胶鞋并戴上橡皮手套,站在橡皮的小地毯上,戴上橡皮手套,站在橡皮的小地毯上,不要信赖自己的小心谨慎。不要信赖自己的小心谨慎。1616实验室所有的电气设备不得私自拆实验室所有的电气设备不得私自拆动及随便进行修理。动及随便进行修理。1717受到电流伤害时,要及时切断电源。受到电流伤害时,要及时切断电源。(三)防火与灭火(三)防火与灭火1 1平时要注意偶然着火的可能性,准备平时要注意偶然着火的可能性,准备适用
18、于各种情况的灭火器材。适用于各种情况的灭火器材。2 2加热试样或实验过程中起火时,应立加热试样或实验过程中起火时,应立即切断电源并用湿布或相应的灭火器具即切断电源并用湿布或相应的灭火器具来灭火。精密仪器则应用四氯化碳灭火。来灭火。精密仪器则应用四氯化碳灭火。3 3电线着火时须关闭总开关,切断电源。电线着火时须关闭总开关,切断电源。4 4衣服着火应用子之类熄灭火源,不要衣服着火应用子之类熄灭火源,不要乱跑动使火焰加大。乱跑动使火焰加大。5 5常用灭火器(干粉灭火器)常用灭火器(干粉灭火器)灭火原灭火原理在干粉灭火器上装有二氧化碳作为喷理在干粉灭火器上装有二氧化碳作为喷射动力,干粉灭火器喷出的灭火
19、粉末,射动力,干粉灭火器喷出的灭火粉末,盖在固体燃烧物上,能够形成隔离层,盖在固体燃烧物上,能够形成隔离层,且通过受热而分解出不燃性气体,同时且通过受热而分解出不燃性气体,同时干粉中还有中断燃烧的连锁反应的作用,干粉中还有中断燃烧的连锁反应的作用,达到灭火的目的达到灭火的目的二、强氧化剂、爆炸性物质的处理与防二、强氧化剂、爆炸性物质的处理与防爆爆(一)一般概念(一)一般概念1 1强氧化剂:是指具有强烈氧化性的物强氧化剂:是指具有强烈氧化性的物质。质。2 2爆炸性物质:指具有猛烈爆炸性的物爆炸性物质:指具有猛烈爆炸性的物质,当受到高热、摩擦、冲击或与其他质,当受到高热、摩擦、冲击或与其他物质接触
20、发生作用后,能在瞬间发生剧物质接触发生作用后,能在瞬间发生剧烈反应,产生大量的热量和气体,并使烈反应,产生大量的热量和气体,并使气体迅速增加而引起爆炸。气体迅速增加而引起爆炸。3 3爆炸极限:是可燃气体、可燃液体的爆炸极限:是可燃气体、可燃液体的蒸气(或可燃粉尘)与空气混合并达到蒸气(或可燃粉尘)与空气混合并达到一定浓度时,遇到火源就会发生爆炸。一定浓度时,遇到火源就会发生爆炸。这个遇到火源能够发生爆炸的浓度范围,这个遇到火源能够发生爆炸的浓度范围,叫做爆炸极限。叫做爆炸极限。(二)高氯酸(二)高氯酸高氯酸是一种广泛使用的分析试剂,常高氯酸是一种广泛使用的分析试剂,常用于溶解不锈钢、钨铁或湿法
21、灰化破坏用于溶解不锈钢、钨铁或湿法灰化破坏有机物以测定有机物中的无机成分,以有机物以测定有机物中的无机成分,以及用于非水滴定,但使用不当,常会引及用于非水滴定,但使用不当,常会引起爆炸,为此要掌握正确使用方法。若起爆炸,为此要掌握正确使用方法。若浓缩高氯酸水溶液到浓缩高氯酸水溶液到85%85%(相当于一水(相当于一水合物)以上时,就会逐渐变色而爆炸。合物)以上时,就会逐渐变色而爆炸。注意:在热时一定不要烧干!浓高氯酸注意:在热时一定不要烧干!浓高氯酸决不可以在聚乙烯器皿中加热,否则会决不可以在聚乙烯器皿中加热,否则会发生爆炸。发生爆炸。第二节 误误 差差 理理 论论一、一、准确度与精密度准确度
22、与精密度二、二、有效数字及其运算和应用有效数字及其运算和应用三、分析数据的处理三、分析数据的处理四、检验报告单的填写四、检验报告单的填写一、准确度与精密度一、准确度与精密度1.准确度的定义 准确度就是分析结果与真实值接近的程度。2.误差的定义 测量结果减去被测量的真值。x-3.误差的表示方法 a.绝对误差 x-b.相对误差 r /4.误差的分类 根据误差的特点与性质,误差可分为系统误 差、随机误差和过失误差。5.提高分析结果准确度的方法 要获得准确的分析结果,必须设法减少分析过程中的误差。a.为了减少偶然误差,可以仔细地操作,选用可靠的分析方法进行多次测定,然后用合理的方法表示出分析结果。b.
23、为了减少系统误差,可以采用对照试验、空白试验和校正仪器等。c.减少测量误差(3)试剂误差一、误差的分类及产生原因一、误差的分类及产生原因 这类误差的大小和符号都是不固定的,没有规律性,较难预测和控制。测定数据经数理统计处理可得如下规律:1.系统误差(1)方法误差 特点是:在每次测定时均重复出现,其大小在同一试验中是恒定的,或在实验条件改变时,误差按照某一确定规律变化。(2)仪器误差2.偶然误差(4)操作误差1)大小相等的正负误差出现的 几率相等。2)小误差出现的几率大,大误 差出现的几率小。决定分析结果的准确度注注 意意实验中由于试验者的粗心引起的,如溶液溅失、加错试剂、记录和计算中的错误等,
24、这叫错误,不是误差 在实际工作中,真实值往往是未知的,所以误差也就无法用来分析所的结果的准确性。因此,人们常常把多次精心测定的结果的平均值看成是真实值。6.精密度的定义精密度的定义 精密度是指在相同条件下多次测定结果之精密度是指在相同条件下多次测定结果之 间相互接近的程度。(精密度用偏差表间相互接近的程度。(精密度用偏差表 示)示)7.偏差的定义偏差的定义 偏差是指测定结果与平均值之差。偏差是指测定结果与平均值之差。8.偏差的分类及公式偏差的分类及公式绝对偏差 相对偏差 平均偏差 相对平均偏差 标准偏差1准确度与精密度的关系:1)精密度是保证准确度的先决条件:精密度不符合要求,表示所测结果不可
25、靠,失去衡量准确度的前提。2)精密度高不能保证准确度高。换言之,准确的实验一定是精密的,精密的实验不一定是准确的。9.超差超差如果分析结果超出允许公差范围,称为超差。公差是生产部门对分析结果允许偏差的一种表示方法。二、有效数字及其运算和应用1.有效数字的定义及意义定义:有效数字是指在分析工作中实际 能测量到的数字。意义:科学实验中,为了得到准确的分析 结果,不仅需要准确的测定,还需 要正确的记录和计算。实验测的数 据不仅标示测的结果的大小,还要 反映测量的准确程度。所以在正确 记录实验数据和计算结果时,应保 留几位有效数字是一件很重要的事。2.有效数字的运算规则 记录测定数值时,只保留一位可疑
26、数字。在运算中除应保留的有效数字外,多余的数 字一律按“四舍六入五留双”的原则处理。例:以下数字皆保留两位有效数字 1.35721.4 2.25612.2 注:不允许连续修约 例:1.74921.751.8()当几个数相加减时,在结果中保留的位数,应以各数中小数点后位数最少(即绝对误差 最大)的数为依据。例:0.12+0.375+0.8743=0.12+0.38+0.87=1.37 0.0121+25.64+1.05782=0.01+25.64+1.06=26.71几个数相乘除时,以有效数字的位数最小者为 标准,也就是说,以相对误差最大者的位数为 准。例:0.012125.641.05782=
27、?若最后一位都是可疑数,那么它们的相对误差 分别为:0.0121:(0.0001)0.0121100%=0.8%25.64:(0.01)25.64100%=0.04%1.05782:(0.00001)1.05782100%=0.0009%可见第一个数的相对误差最大,所以应以三位有效数字为准来确定其他数字的位数,因此上述计算应是:0.012125.6 1.06=0.328在计算中,所有常数如、e的数值及2、1/2等系数或倍数的有效数字位数,可以不受 限制,即计算中需要几位可以写几位,不影响 计算结果的准确度。3.有效数字的运算规则在分析试验中的应用(1)正确记录测量数据(2)正确地选取用量和选用
28、适当的仪器(3)正确地表示分析结果1.分析数据的判断(1)Q检验法(2)4 法(3)分析方法的检验三、分析数据的处理三、分析数据的处理2.可疑值的取舍3.分析结果的检验(1)测定结果的精密度(2)测定结果的置信区间 对可疑值进行处理。四、检验报告单的填写四、检验报告单的填写1.原始记录 原始记录是计算分析结果的依据,应该整洁地记录在原始记录本上,并妥善保管,以备查验。2.检验报告 检验报告的内容一般包括样品名称、送检单位、生产日期及批号、取样日期、检验日期、检验项目、检验结果、报告日期、检验员签字、主管负责人签字、检验单位盖章等。谢谢大家第三节 溶液的一般知识及标准溶液 一、试剂的要求及其溶液
29、浓度的基本表一、试剂的要求及其溶液浓度的基本表示方法示方法(一)检验方法中所使用的水,未注明(一)检验方法中所使用的水,未注明其他要求时,系指蒸馏水或去离子水。其他要求时,系指蒸馏水或去离子水。未指明溶液用何种溶剂配制时,均指水未指明溶液用何种溶剂配制时,均指水溶液。溶液。(二)检验方法中为未指明具体浓度的(二)检验方法中为未指明具体浓度的硫酸、硝酸、盐酸、氨水时,均指市售硫酸、硝酸、盐酸、氨水时,均指市售试剂规格的浓度。试剂规格的浓度。(三)液体的滴:系指蒸馏水自标准滴(三)液体的滴:系指蒸馏水自标准滴管流下的一滴的量,在管流下的一滴的量,在2020时时2020滴约相滴约相当于当于1mL1m
30、L。(四四)配置溶液的要求配置溶液的要求1 1配置溶液时所使用的试剂和溶剂的纯配置溶液时所使用的试剂和溶剂的纯度应符合分析项目的要求。应根据分析度应符合分析项目的要求。应根据分析任务、分析方法、对分析结果准确度的任务、分析方法、对分析结果准确度的要求等选用不同等到级的化学试剂。要求等选用不同等到级的化学试剂。国产试剂按其纯度可以分为四级。国产试剂按其纯度可以分为四级。一级试剂或保证试剂亦称优级纯试剂,一级试剂或保证试剂亦称优级纯试剂,简称简称G G、R R级。标签为绿色。级。标签为绿色。二级试剂亦称分析纯试剂,简称二级试剂亦称分析纯试剂,简称A A、R R级。级。杂质含量较低,标签为红色,主要
31、用于杂质含量较低,标签为红色,主要用于一般分析分析研究和配制标准溶液等。一般分析分析研究和配制标准溶液等。三级试剂亦称化学纯试剂,简称三级试剂亦称化学纯试剂,简称C C、P P级。标签为蓝色。级。标签为蓝色。四级试剂亦称实验试剂,简称四级试剂亦称实验试剂,简称L L、R R级。级。标签为黄色。标签为黄色。化学试剂的保存和使用。化学试剂的保存和使用。化学试剂必须妥善保存以防变质,变质化学试剂必须妥善保存以防变质,变质的试剂是导致分析误差的重要原因之一。的试剂是导致分析误差的重要原因之一。因此必须注意以下因素对试剂质量的影因此必须注意以下因素对试剂质量的影响。响。(1 1)空气的影响。)空气的影响
32、。(2 2)温度的影响。)温度的影响。(3 3)光的影响。)光的影响。(4 4)杂质的影响。)杂质的影响。(5 5)贮存期的影响。)贮存期的影响。2 2试剂瓶使用硬质玻璃。一般碱液和金属溶试剂瓶使用硬质玻璃。一般碱液和金属溶液用聚乙烯瓶存放。需避光试剂贮于棕色瓶液用聚乙烯瓶存放。需避光试剂贮于棕色瓶中。中。(五)溶液浓度表示方法(五)溶液浓度表示方法1 1标准滴定溶液浓度的表示方法应符合标准滴定溶液浓度的表示方法应符合GB/T 601GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备化学试剂标准滴定溶液的制备的要求。的要求。1)1)溶质为固体的溶液的浓度:一般以克每升溶质为固体的溶液的浓度:一般以克每
33、升(g/L)(g/L)表示。表示。如:淀粉指示液如:淀粉指示液(10g/L)(10g/L)、氢氧化钠溶液、氢氧化钠溶液(100g/L)(100g/L)。2)2)溶质为液体的溶液的浓度:一般以质量分数表示,数值以溶质为液体的溶液的浓度:一般以质量分数表示,数值以“”表表示。示。如:盐酸溶液如:盐酸溶液(20(20)、乙酸溶液、乙酸溶液(5(5)。2 2标准溶液主要用于测定杂质含量,应标准溶液主要用于测定杂质含量,应符合符合GB/T 602GB/T 602化学试剂试验方法中所化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备用制剂及制品的制备的要求。的要求。3 3几种固体试剂的混合质量份数或液体几种固体试剂的
34、混合质量份数或液体试剂的混合体积份数可表示为(试剂的混合体积份数可表示为(1+11+1)、)、(4+2+14+2+1)等。)等。4 4溶液的浓度可以质量分数或体积分数溶液的浓度可以质量分数或体积分数为基础给出,表示方法应是为基础给出,表示方法应是“质量(或质量(或体积)分数是体积)分数是0.750.75”或或“质量(或体积)质量(或体积)分数是分数是75%75%”。质量和体积分数还能分。质量和体积分数还能分别用别用5g/g5g/g或或4.2mL/m34.2mL/m3这样的形式表示。这样的形式表示。5 5溶液浓度可以质量、容量单位表示,溶液浓度可以质量、容量单位表示,可表示为克每升或以其适当分倍
35、数表示可表示为克每升或以其适当分倍数表示(g/Lg/L或或mg/m Lmg/m L等)。等)。6 6如果溶液由另一种特定溶液稀释配制,如果溶液由另一种特定溶液稀释配制,应按照下列惯例表示:应按照下列惯例表示:“稀释稀释V1V2V1V2”表示,将体积为表示,将体积为V1V1的特的特定溶液以某种方式稀释,最终混合物的定溶液以某种方式稀释,最终混合物的总体积为总体积为V2V2。“稀释稀释V1+V2V1+V2”表示,将体积为表示,将体积为V1V1的特的特定溶液加到体积为定溶液加到体积为V2 V2 的溶液中或将体积的溶液中或将体积为为V1V1的特定溶液加到体积为的特定溶液加到体积为V2V2的水中,的水中
36、,如(如(1+11+1)、()、(2+52+5)等。)等。7.一般溶液配制的操作步骤1)计算:n=m/M,c=n/v,p=m/v例:实验室用密度为1.18g/mL,质量分数为36.5%,浓盐酸配制250ml,0.3mol/L的盐酸溶液。v=m/p=(0.25*0.3*36.5)/(36.5%*1.18)2)称量或量取:固体试剂用分析天平或电子天平(为了与容量瓶的精度相匹配)称量,液体试剂用量筒。3)溶解:将称好的固体放入烧杯,用适量(2030mL)蒸馏水溶解。配制溶液4.复温:待溶液冷却后移入容量瓶。5)转移(移液):由于容量瓶的颈较细,为了避免液体洒在外面,用玻璃棒引流,玻璃棒不能紧贴容量瓶
37、瓶口,棒底应靠在容量瓶瓶壁刻度线下。6)洗涤:用少量蒸馏水洗涤烧杯内壁23次,洗涤液全部转入到容量瓶中。7)初混:轻轻摇动容量瓶,使溶液混合均匀。8)定容:向容量瓶中加入蒸馏水,液面离容量瓶颈刻度线下12cm时,改用胶头滴管滴加蒸馏水至液面与刻度线相切。9)摇匀,盖好瓶塞反复上下颠倒,摇匀,如果液面下降也不可再加水定容。10)由于容量瓶不能长时间盛装溶液,故将配得的溶液转移至试剂瓶中,贴好标签。第一章 食品检验基本知识二二二二 标准溶液标准溶液标准溶液标准溶液(一)标准溶液的配制(一)标准溶液的配制1.直接法 将一定量的物质溶解后准确稀释至一定体积,根据物质的质量和溶液的体积直接计算出该标准溶
38、液的准确浓度。式中 标准溶液的浓度(mol/L);物质的质量(g);M物质的摩尔质量(g/mol);V标准溶液的体积(mL)。基准物质必须符合以下要求:1)物质具有足够的纯度。2)物质的组成与化学式完全符合。3)性质稳定。4)具有较大的摩尔质量。第一章 食品检验基本知识第一节第一节第一节第一节 标准溶液标准溶液标准溶液标准溶液2.标定法(又称间接法)标定法是将试剂先配成近似浓度的溶液,然后用基准物质或另一种已知准确浓度的标准溶液来测定它的准确浓度。(1)用基础物质标定(2)用标准溶液标定标定时应注意:)选择合适的基准物质,)标定时所用标准溶液的体积 不能太小。)尽量用基准物质标定,)标定时的反
39、应条件和测定样品 时的条件力求保持一致。)多次平行标定,取算术平均值 为测定结果。第一章 食品检验基本知识 1)配制中所用的水及稀释液,在没有注明其他要求时,是指其纯度能满足分析要求的蒸馏水或离子交换水。2)工作中使用的分析天平砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需校正。3)标准溶液浓度为时的标定浓度(否则应进行换算)。4)标定时所用基准试剂应符合要求,配制标准溶液所用药品应符合化学试剂分析纯级。5)配制的标准溶液浓度与规定浓度相对误差不得大于5%。3.标准溶液的配制与标定的注意事项第一章 食品检验基本知识配制0.1mol/L盐酸溶液1000mL,需密度为1.19g/L,浓度为38%的盐酸多少mL?
40、(盐酸的摩尔质量为36.5g/mol)第一章 食品检验基本知识V=8.07mL第一章 食品检验基本知识第一节第一节第一节第一节 标准溶液标准溶液标准溶液标准溶液(二)标准溶液的保存(二)标准溶液的保存 保存应注意下列事项:)标准溶液应密封保存,防止溶液蒸发。)见光易分解、易挥发的溶液应贮存于棕色磨口瓶中。)易吸收CO并能腐蚀玻璃的溶液应贮存于耐腐蚀的玻璃瓶或聚乙烯瓶中。在瓶口还应设有碱-石灰干燥管。)在使用时应摇匀,使浓度均匀。(三)标准溶液的浓度(三)标准溶液的浓度1.物质的量浓度 式中 溶液的物质的量浓度 (mol/L);n溶液中溶质的物质的量 (mol);溶液中溶质的质量(g);M溶液中
41、溶质的摩尔质量 (g/mol);V溶液的体积(mL)。第一章 食品检验基本知识第一节第一节第一节第一节 标准溶液标准溶液标准溶液标准溶液2.滴定度式中 T标准溶液相当于待测组分的滴定度(g/mL);待测组分的质量(g);V滴定时消耗标准溶液的体积(mL)。例:重铬酸钾标准溶液滴定样品的铁,T=0.050 00 g/mL,表示1 mL重铬酸钾标准溶液相当于分析样品中有0.050 00 g铁。若某次试样液的滴定中消耗重铬酸钾标准溶液21.50 mL,则样品中铁的质量为m0.050 00 g/mL21.50 mL1.075 g。第一章 食品检验基本知识式中 TAB标准溶液B相当于待测组分A的滴定度(
42、);cB标准溶液B的物质的量浓度(mol);MA待测组分A的摩尔质量(mol)。3.滴定度与物质的量浓度之间的换算一定要记住第一章 食品检验基本知识(5)样品用量少第三节第三节第三节第三节 原子吸收分光光度分析原子吸收分光光度分析原子吸收分光光度分析原子吸收分光光度分析一、基本原理一、基本原理 共振发射线电子从基态跃迁到能级最低的激发态(称为第一激发态)时要吸收一定波长的谱线,它再跃回基态时则发射出相同波长的谱线。共振吸收线使电子从基态跃迁到第一激发态时所吸收的谱线。共振吸收线和共振发射线都简称为共振线。1.基态原子的产生(1)灵敏度高优点(2)准确度高1)蒸发过程。2)解离过程。3)激发过程
43、。4)电离过程。5)化合过程。2.共振线(3)选择性较好(4)分析速度快(6)应用范围广第一章 食品检验基本知识第三节第三节第三节第三节 原子吸收分光光度分析原子吸收分光光度分析原子吸收分光光度分析原子吸收分光光度分析3.定量分析公式玻耳兹曼分配定理 式中 Nj 单位体积原子蒸气中 激发态原子数;N 单位体积原子蒸气中 基态原子数;Pj激发态能级的统计权重,它表示能级的简并度 (相同能级的数目);P基态能级的统计权重;Ej激发态原子的能量;E基态原子的能量;k玻耳兹曼常数;T热力学温度。朗伯比耳定律A=KLN 式中 A待测元素的基态原 子对共振线的吸收 程度(吸光度);K吸光系数;原子蒸气的宽
44、度;N单位体积原子蒸气 中待测元素的基态 原子数。式中 K比例常数。A AKcKc原子吸收分光光度分析的定量公式 第一章 食品检验基本知识第三节第三节第三节第三节 原子吸收分光光度分析原子吸收分光光度分析原子吸收分光光度分析原子吸收分光光度分析二、原子吸收分光光度计二、原子吸收分光光度计图1-3 原子吸收分光光度计结构示意图a)单光束型 b)双光束型 第一章 食品检验基本知识第三节第三节第三节第三节 原子吸收分光光度分析原子吸收分光光度分析原子吸收分光光度分析原子吸收分光光度分析二、原子吸收分光光度计二、原子吸收分光光度计图1-4 空心阴极灯1.光源2.原子化系统(1)火焰原子化装置全消耗型
45、预混合型 图1-5 预混合型火焰原子化器火焰 喷灯头 撞击球 毛细管试样溶液 雾化器 废液 预混合室 第一章 食品检验基本知识第三节第三节第三节第三节 原子吸收分光光度分析原子吸收分光光度分析原子吸收分光光度分析原子吸收分光光度分析(2)无火焰原子化装置图1-5 高温石墨炉原子化器1)干燥。2)灰化。3)原子。4)化高温除残。3.分光系统 4.检测系统作用:将待测元素的共振线 与邻近线分开。色散元件(光栅)组成:反光镜 狭缝等 检测器 放大器 对数转换器 显示装置作用:将单色器分出的光信号 转换成电信号。组成:第一章 食品检验基本知识第三节第三节第三节第三节 原子吸收分光光度分析原子吸收分光光
46、度分析原子吸收分光光度分析原子吸收分光光度分析(1)计算法1)加入释放剂。2)加入保护剂。3)加入消电离剂。4)加入缓冲剂。3.化学干扰三、定量分析方法三、定量分析方法1.标准曲线法2.标准加入法(2)作图法四、干扰因素与抑制方法四、干扰因素与抑制方法1.光谱干扰2.物理干扰五、测量条件的选择五、测量条件的选择1.标准曲线法2.空心阴极灯电流3.狭缝宽度4.燃烧器高度1.分析线的选择5.火焰的种类与性质第一章 食品检验基本知识第三节第三节第三节第三节 原子吸收分光光度分析原子吸收分光光度分析原子吸收分光光度分析原子吸收分光光度分析六、灵敏度与检出极限六、灵敏度与检出极限1.灵敏度2.检出极限七
47、、原子荧光分光光度法七、原子荧光分光光度法 简介简介图1-10 原子荧光分光光度计示意图式中 A待测元素或其水溶液 的吸光度;待测元素的质量(g)或其水溶液的浓度 (g/mL)。噪声的标准偏差,是由对 空白溶液或接近空白的标 准溶液连续测定次所 得的吸光度求得的。第四节第四节 微生物检验知识微生物检验知识食品微生物简介食品微生物简介v微生物的概念微生物的概念v微生物包括的种类微生物包括的种类v病原微生物的概念病原微生物的概念v微生物的特性微生物的特性v细菌的基本形态和结构细菌的基本形态和结构v6 食品微生物检测所涉及的类群食品微生物检测所涉及的类群 微生物的定义:微生物的定义:是一群形体细小、
48、结构简单、是一群形体细小、结构简单、人肉眼看不见,必须借助于光人肉眼看不见,必须借助于光学显微镜、电子显微镜放大几学显微镜、电子显微镜放大几百倍、几千倍甚至几万倍才能百倍、几千倍甚至几万倍才能看到的生物。看到的生物。微生物包括微生物包括细菌、放线菌、细菌、放线菌、酵母菌、霉菌、螺旋菌、酵母菌、霉菌、螺旋菌、立克次氏体、衣原体、病立克次氏体、衣原体、病毒及微藻类等。毒及微藻类等。病原微生物定义:病原微生物定义:大部分微生物是有益的,只有小大部分微生物是有益的,只有小部分微生物是有害的,可以引起部分微生物是有害的,可以引起各种疫病,这部分微生物叫做病各种疫病,这部分微生物叫做病原微生物原微生物微生
49、物的特性微生物的特性v1 个体微小,结构简单个体微小,结构简单v2 分布广,种类多分布广,种类多v3 繁殖快,数量大繁殖快,数量大v4 易于变异,适应力强易于变异,适应力强v5 易于培养,代谢活力强易于培养,代谢活力强细菌的基本形态和结构细菌的基本形态和结构细菌是一种具有细胞壁的单细胞生物细菌是一种具有细胞壁的单细胞生物.细菌的大小以微米(细菌的大小以微米(m)为测量单位)为测量单位(一微米等于千分之一毫米)。(一微米等于千分之一毫米)。根据细菌形态一般分为球菌、杆菌、螺根据细菌形态一般分为球菌、杆菌、螺旋菌三大类。旋菌三大类。细菌具有细胞壁、细胞膜、细胞质、细细菌具有细胞壁、细胞膜、细胞质、
50、细胞核、核糖体和内含物等基本结构。胞核、核糖体和内含物等基本结构。细菌的特殊结构有荚膜、鞭毛、菌毛、细菌的特殊结构有荚膜、鞭毛、菌毛、芽孢等。芽孢等。食品微生物检测所涉及的类群食品微生物检测所涉及的类群微生物微生物非细胞生物非细胞生物细胞生物细胞生物病毒病毒原核生物原核生物真核生物真核生物细菌细菌酵母菌、霉菌酵母菌、霉菌第一章 食品检验基本知识第四节第四节第四节第四节 微生物检验知识微生物检验知识微生物检验知识微生物检验知识(1)生产环境的检验3.微生物学检验的要求一、微生物学检验的内容和要求一、微生物学检验的内容和要求1.微生物学检验的范围2.微生物学检验的指标(2)原辅料的检验(3)食品加