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1、锅炉水检测办法1锅炉水检查 1.1水样采集 水样采集是保证水质分析精确性第一种重要环节.采样基本规定是:样品要有代表性;在采出后不被污染;在分析之前不发生变化. 取样装置 对取样装置普通有如下规定：(1) 取样器安装和取样点布置应依照锅炉类型,参数,水质监督1锅炉水检查1.1水样采集水样采集是保证水质分析精确性第一种重要环节.采样基本规定是:样品要有代表性;在采出后不被污染;在分析之前不发生变化.取样装置对取样装置普通有如下规定:(1) 取样器安装和取样点布置应依照锅炉类型,参数,水质监督规定(或实验规定)进行设计.制造,安装和布置,以保证采集水样有充分代表性.(2) 除氧水,给水取样管,应尽
2、量采用不锈钢制造.(3) 除氧水,给水,锅炉水和疏水取样装置,必要安装冷却器.取样 冷却器应有足够冷却面积,并接在持续供应冷却水量水源上,以保证水样流量为500700ml/min ,水样温度为3040.(4) 取样冷却器应定期检修和清除水垢,锅炉大修时,应同步检修取样器和所属阀门.(5) 取样管应定期冲洗(至少每周一次).作系统检查定取样前要冲洗关于取样管道,并恰当延长冲洗时间,冲洗后应隔12小时方可取样.以保证水样有充分代表性.水样采集办法(1) 采集有取样冷却器水样时,应调节取样阀门,使水样流量控制在500700ml/min,温度为3040范畴内,且流速稳定.(2) 采集给水,锅炉水样时,
3、原则上是持续流动之水.采集其他水样时,应先将管道中积水放尽.(3) 盛水样容器,采样瓶必要是硬质玻璃或塑料制品(测定微量或分析样品必要使用塑料容器).采前,应先将采样容器彻底清洗干净,采样时再用水样冲洗三次(办法中另有规定除外),才干采集水样.采集后应尽快加盖封存.(4) 采样现场监督控制试样水样,普通应用固定水瓶.采集供全分析用水样应粘贴标签,并注明水样名称，采样人姓名,采样地点,时间,温度.1.2 氯化物测定（硝酸银容量法）（ 一）试剂1、硝酸银原则溶液（1ml相称于1mgCl-）:称5g硝酸银溶于1000ml蒸馏水，以氯化钠原则溶液标定；2、10铬酸钾批示剂；3、1酚酞批示剂；4、0.1
4、mol/LNaOH溶液5、0.01mol/L(1/2H2SO4)溶液（二）测定办法：1、量取100ml水样于锥形瓶中，加23滴1酚酞批示剂，若显红色，即用硫酸溶液中和至无色， 若不显红色，则用氢氧化钠溶液中和至微红色，然后以硫酸溶液回滴至无色，再加1.0ml10铬酸钾批示剂。2、用硝酸银原则溶液滴定至橙色，记录硝酸银原则溶液耗量V1,同步作空白实验（办法同上）记录硝酸银原则溶液耗量V0（三）计算公式：氯化物（CL-）含量：CL-含量=（V1-V0）1.0/Vs1000 （mg/L）式中：V1-滴定水样消耗硝酸银原则溶液耗量，mlV0-空白实验时硝酸银原则溶液耗量， ml1.0- 硝酸银原则溶液
5、滴定度，1ml相称于1mgCl-Vs-水样体积，ml(四)测定水样时注意事项当水样中 Cl-含量不不大于100mg/L时，须按下表规定体积取样，并用蒸馏水稀释至100ml后测定：水样中Cl-含量（mg/L）101-200 201-400 401-1000取水样体积（ml） 50 25 101.3 溶解固形物测定溶解固形物是指已被分离悬浮固形物后滤液经蒸发干燥所得残渣。（一）仪器1、水浴锅或400ml烧杯；2、100200ml瓷蒸发皿；（二）测定办法1、取一定量已过滤并充分摇匀澄清水样（水样体积应使蒸发残留物质量在100mg左右），边逐次注入经烘干至恒重蒸发皿中，边在水浴锅上蒸干。为防止蒸干、烘
6、干过程中落入杂物而影响实验成果时，必要在蒸发皿上放置玻璃三角架并加盖表面皿。2、将已蒸干样品连同蒸发皿移入105110烘箱中烘2小时。3、取出蒸发皿放在干燥器内冷却至室温，迅速称重。4、在相似条件下再烘0.5小时，冷却后称量，如此重复操作直到恒重。5、溶解固形物含量RG计算RG= （G1-G2）/V1000（mg/L）式中：G1-蒸发残留物与蒸发皿总质量，mgG2-蒸发皿质量，mgV-水样体积，ml1.4硬度测定（EDTA滴定法）(一 ) 所需试剂：1、0.020mol/L(1/2EDTA)原则溶液：加气蒸养砖全套设备 。称取4g乙二胺四乙酸二钠于1000ml高纯水中，摇匀。2、氨-氯化铵缓冲
7、液：称取20g氯化铵于500ml除盐水中，加入150ml浓氨水（密度0.90g/ml）以及5.0g乙二胺四乙酸镁二钠盐，用除盐水稀释至1000ml并摇匀。3、0.5%铬黑T批示剂：称取0.5g铬黑T与4.5g盐酸羟胺，100ml乙醇定溶。（二）测定办法1、量取100ml水样于250ml锥形瓶；2、加5ml氨-氯化铵缓冲液和23滴0.5%铬黑T批示剂；3、用0.020mol/L(1/2EDTA)原则溶液滴定，由酒红色变为蓝色即为终点，记录EDTA原则溶液所消耗体积V;（三）计算公式：硬度含量：YD=（CV/Vs）1000（mmol/L）C-EDTA原则溶液浓度，mol/L,(1/2EDTA);V
8、-滴定期所耗EDTA原则溶液体积，mlVs- 水样体积，ml.（四）测定水样时注意事项：1、若水样酸性或碱性较高时，应先用0.1mol/LNaOH或0.1mol/LHCL中和，然后再加缓冲液，水样才干维持PH=100.1.2、冬季水温较低时，络合反映速度较慢，易导致滴定过量而产生误差，因而，当温度较低时应将水样预先加温至30-40后进行测定。3、氨-氯化铵缓冲液保存在玻璃瓶中会增长硬度，易保存在塑料瓶中。4、如果在滴定过程中发现滴定不到终点或批示剂加入后颜色呈灰紫色，也许是铁、铝、铜或锰等离子干扰，遇此状况，可在加批示剂前用2ml 1%L半胱氨酸和2ml三乙醇胺（1：4）进行联合掩蔽，或先加入
9、所需EDTA原则液8090（记录在所消耗体积内），即可消除干扰。1.5 磷酸盐测定（目视比色法）（一）目视比色法就是用眼睛目测试溶液深浅比较来拟定未知试样 含量。惯用目视比色法是系列比色法。（二）磷酸盐测定1、概要在0.6mol/LH+酸度下，磷酸盐与钼酸铵生成磷钼黄，用氯化亚锡还原成磷钼蓝后与同步配制原则色进行比色测定。2、仪器： 具备磨口塞25ml比色管3、试剂及其配制1）、磷酸盐原则液（1ml含1mg磷酸根）：称取105干燥过磷酸二氢钾（KH2PO4）1.433g,溶于少量除盐水中，稀释至1000ml.2)、磷酸盐工作液（1ml含0.1mg磷酸根）：取上述原则液用除盐水精确稀释10倍。3
10、)、钼酸铵-硫酸混合液：事实上4、测定办法：1）、量取0，0.05，0.1磷酸盐工作液以及5ml检测水样，分别注入一组比色管中，用蒸馏水稀释至约20ml摇匀。2）、于上述比色管中各加入2.5ml钼酸铵-硫酸混合溶液，然后用蒸馏水稀释至刻度摇匀。3）、于每支比色管中加入23滴氯化亚锡甘油溶液，摇匀，待2分钟后进行比色。水样中磷酸盐含量按下式计算：PO43-=（0.1V11000）/Vs=V1/Vs102 mg/L式中： V1-与水样颜色相称原则色中加入磷酸盐工作液体积，mlVs-水样体积，ml0.1-磷酸盐mg/ml（三）测定期注意点1、水样与原则色应同步配制显色。2、为加快水样显色速度，显色时
11、水样酸度应维持在0.6mol/L(H+)3、水样中混浊时应过滤后测定，磷酸盐含量不在250mg/L内时，应恰当增长或减少水样量。浮选机。1.6锅炉排污率量监控及计算一.锅炉排污量大小常以排污率来表达，排污率就是排污水量占锅炉蒸发量质量分数，可用下式表达：P=（Dp/D）100式中：P-排污率，Dp-排污水量，t/hD-锅炉蒸发量，t/h二.在实际运营中，由于排污水量难以测定，因而排污率不以上式计算，而是由水质监测分析来计算。对于工业锅炉来讲，普通锅炉水中所含氯离子最为稳定且测定以便，因而工业锅炉普通以测定氯离子含量来计算排污率，并指引锅炉排污。=Cl-给水/（Cl-锅水Cl-给水）100式中：
12、 Cl-给水-给水中氯离子含量，mg/LCl-锅水-锅水中氯离子含量，mg/L1.7 碱度测定（碱度中和滴定法）一、概念：水碱度是指水中具有能接受氢离子物质量，因而，选用适当批示剂以原则溶液对它们进行滴定，便可测出水碱度含量碱度可分为酚酞碱度和全碱度两种：酚酞碱度是指以酚酞作批示剂所测出量，其终点PH值为8.3全碱度以甲基红亚甲基蓝作批示剂所测出值，终点PH值为5.0变色时重要中反映：1）酚酞作批示剂：H+OH-H2O； H+CO32-HCO3-2）甲基红亚甲基蓝作批示剂：+HCO3-CO2H2O二 试剂及其配备1）1酚酞作批示剂（以乙醇为溶剂）2）甲基红亚甲基蓝作批示剂：精确称取0.125克
13、甲基红和0.085克亚甲基蓝溶于100毫升95乙醇中3）0.05mol/L（1/2H2SO4）0.1mol/L硫酸原则溶液三 测定办法1、取100毫升水样，加23滴1酚酞批示剂，若显红色，则用硫酸原则溶液滴定至无色，记录耗酸体积V1，然后再加入2滴甲基红亚甲基蓝批示剂，对比一下蒸压釜。用上述硫酸原则溶液滴定，溶液由绿色变为紫色，记录耗酸V22、若加酚酞批示剂不显色，可直接加甲基红亚甲基蓝批示剂，用硫酸原则溶液滴定，记录耗酸体积2四 碱度计算测定水样酚酞碱度JD酚和JD全按式计算：JD酚（CV1/V）103 mmol/LJD全C（V1V2）103 mmol/L式中：硫酸原则溶液浓度V1、V2两次
14、滴定期所耗硫酸原则溶液体积V水样体积1.8 惯用试剂配制1、0.1mol/L(1/2H2SO4)硫酸原则溶液配制与标定1)配制量取 3ml浓硫酸（密度:1.84g/cm3）缓缓注入1000ml蒸馏水（或除盐水）中，冷却摇匀。2）标定办法一：称取0.2g于270-300灼烧至恒重（精准到0.0002g）基准无水碳酸钠，溶于50ml除盐水中，加2滴甲基红-亚甲基蓝批示剂，用待标定0.1mol/L(1/2H2SO4)硫酸原则溶液滴定至溶液由绿色变为紫色然后煮沸23分钟，冷却后继续滴定至紫色。同步应做空白实验。硫酸原则溶液浓度按下式计算C=m/（V1V2）52.99式中：C-硫酸原则溶液浓度,mol/
15、L(1/2H2SO4)m-基准物质质量，gV1-滴定碳酸钠时消耗硫酸原则溶液体积，LV2-空白实验消耗硫酸原则溶液体积，L52.99-1/2Na2CO3摩尔质量，g/mol办法二：量取20.00ml待标定0.1mol/L(1/2H2SO4)硫酸原则溶液，加60ml不含二氧化碳蒸馏水(或除盐水)，加2滴1%酚酞批示剂，用0.1mol/ L(NaOH)氢氧化钠原则溶液滴定，至溶液呈粉红色。硫酸原则溶液浓度按下式计算：C=V1C1/V式中： C-硫酸原则溶液浓度,mol/L(1/2H2SO4)；V-硫酸原则溶液体积,L;C1-氢氧化钠原则溶液浓度，mol/L(NaOH);V1-消耗氢氧化钠原则溶液体
16、积，L.2、0.1mol/L(NaOH)氢氧化钠原则溶液配制：取5毫升氢氧化钠饱和溶液，注入1000毫升除盐水中，摇匀即可。3、乙二胺四乙酸二钠（1/2EDTA）原则溶液配制与标定；（一）试剂及其配制：1）乙二胺四乙酸二钠。2）氧化锌（基准试剂）。3）盐酸溶液（1：1）4）10%氨水。5）氨-氯化铵缓冲液。6）0.5%铬黑T批示剂（以乙醇为溶剂配制）（二）原则溶液配制办法1）、0.1mol/L（1/2EDTA）、0.02mol/L（1/2EDTA）乙二胺四乙酸二钠原则溶液配制与标定：配制：0.1mol/L（1/2EDTA）乙二胺四乙酸二钠原则溶液：称取20g乙二胺四乙酸二钠溶于1000ml高纯
17、水中，摇匀。0.02mol/L（1/2EDTA）乙二胺四乙酸二钠原则溶液：称取4乙二胺四乙酸二钠溶于1000ml高纯水中，摇匀。标定：称取800灼烧至恒重基准氧化锌2g（精准到0.0002g），用少量水湿润，加盐酸溶液（1：1）使氧化锌溶解，移入500ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。取20.00ml，加80ml除盐水，用10%氨水中和至pH为78，加5ml氨-氯化铵缓冲液（pH=10），加5滴0.5%铬黑T批示剂，用已配制乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。乙二胺四乙酸二钠原则溶液浓度按下式计算：C(1/2EDTA)=m1000V40.6897（20500）式中： C(1/2EDT
18、A)-标定乙二胺四乙酸二钠原则溶液浓度，mol/Lm-氧化锌质量，g;40.6897-1/2ZnO摩尔质量，g/mol20/500-500ml氧化锌溶液中取20ml滴定，V-滴定期所消耗EDTA原则溶液体积，ml.2）、0.0100m ol/L(1/2EDTA)乙二胺四乙酸二钠 原则溶液配制与标定：配制：取0.1000mol/L（1/2EDTA）原则溶液，精确地稀释10倍制得。标定：用0.1000mol/L（1/2EDTA）原则溶液配制0.01000mol/L（1/ 2EDTA）原则溶液，其浓度可不标定，由计算得出。4、AgNO3配制与标定.配制 :硝酸银原则溶液（1ml相称于1mgCl-）：
19、称取5.0g硝酸银溶于1000ml蒸馏水，以氯化钠原则溶液标定。氯化钠原则溶液（1ml相称于1mgCl-）配制：取基准试剂氯化钠34g置于瓷坩埚内，于高温炉中升温至500灼烧10分钟，然后放入干燥器冷却至室温，精确称取1.648g，先溶于少量蒸馏水然后定容至1000ml。标定：三个锥形瓶中用移液管分别注入10.00ml氯化钠原则溶液，再各加90ml蒸馏水和1.0ml 10%铬酸钾批示剂，均用硝酸银原则溶液滴定至微橙色，分别记录消耗量V，以并求平均值，但以三个平行实验数值间相对误差应不大于0.25%。另取100ml蒸馏水作空白实验，办法同上，记录消耗硝酸银量V0。硝酸银溶液浓度（mgCl-/mlAgNO3） 计算：T=（10.001.00）（VV0） （mg/ml）式中： V0-空白消耗硝酸银原则溶液体积，ml;V -氯化消耗硝酸银原则溶液平均体积，ml10.00 -氯化钠原则溶液体积，ml1.00 -氯化钠原则溶液浓度，mg/ml