生活污水检测在毒品鉴定中的意义.docx

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1、先酿I检堆晶懿中喻it通常意义上的毒品,将其解稀为一种能造成吸毒者痛辩行为的精神药物。我国刑法第三百五十七条对毒品范 围确定的明文规定如下:本法所称毒品,是指鸦片、海洛因、甲基苯丙胺(冰等)、吗啡、大麻、可卡因以及国家规定 管制的其他能够使人形成痛癖的麻醉药品和精神药品。1针对当前我国打击毒品走私犯罪面临的各种新的形势,必须进 一步研究出更为实用、实战性强的技术手段。因比,应用于城市生活污水系统中的毒品分析鉴定技术开始兴起了。论文 主要从生活污水的收桀保存过程、前处理、生活污水毒品监测技术的运用等方面展开了讨论。一、生活污水样品的采集与存储(一)污水采样采样是污水分析法的关键环节,而科学采样则

2、是得到正确监测数据的重要基础。取样检测点通常是城市污水处理 厂、泵站的入水口,以及一些排放体量大的愎店、居民楼、娱乐场所、高速公路服务区的总排出口。对污染物样本的收 桀方法,主要分为连续和非连续性两类。而连续性采样又包括流量比率连统采样法和恒量连续采样法;非连蝮性采样又 包括时间比率法,流速比率非连续采样法、体积比率法和随机单次采样法。不同的采样方式需要的仪器设备也有所不同。 污水样品的取样量通常为1001000mL,但具体取样量可按照取样方式、当天的污染水流和分析所第要的量加以调 节。(二)污水存储为了防止样品交叉污染,每个样本都必须采用单独的取样器具和贮存容具,对于同一个污水处理厂(同一批

3、次) 的污染样品,所用的取样器具, 贮存容积和取样体积郴应当一致3。茂议保存于有机硅烷化玻璃瓶、聚对苯二甲酸乙二 醉能(PET)或高密度聚乙熔(highdensitypolyethylene, HDPE)等容器内,用盐酸溶液调整试样的pH值到2以后, 在采样的3天内分析结果测定。如果无法进行测试,在避光条件下-20冷冻储存,并避免多次冻融4。存放场所应避 免毒品仓库、毒品实胎室等,防止样本被污染。此外,是否过滤,对样本的保存并无太大影响5。二、生活污水样品的前处理(一)常见的前处理方法污水样本的前处理,通常选用MCX柱和HLB柱进行固相萃取,这两个柱适用于极性物质和碱性化合物的防吸收. 能有效

4、净化较繁杂的样本基质,使用pH值范围为。14,适用于大多数毒品的前处理6。实际的操作流程中,多选择 甲薛或乙聘加上适当pH的水活化和平衡固相含量萃取柱,上样的容积10-500mL不等,但流量不能过快,通常控制 在每分钟12mL。在上样完毕后,一般选择适当纯水冲洗平衡固相含量萃取柱,洗脱液多选用带有相应氨水浓度配比 的甲薛或乙月乳洗脱流量通常控制在每分钟12mL2。最后,在4050的环境下用氮气将脱液氮吹干,按初始比 例流动并相里溶,进仪器分析。然而某些毒品,特别是阿片类毒品在上述的固相提取条件下,提取的回收率会不太理想。 因此,该分析方法还应当进行进一步的改良。并且,微固相萃取、分散固相法萃取

5、以及磁面相萃取技术在污水样品前处 理中的应用,亦值得研究刀。(二)基本原理根据平行取样作业技术的技术要求,对空白样本与添加样本进行对照试股,对水样检材液进行提纯分离和干燥浓 缩,以液相色谱质谱法定性定量分析,以样品保存的时间、质谱法的结果等方法作为诊断基砒;以峰面积为定量基准, 采用同位索内标法进行定量分析。(三)主要设备及耗材(见表1)表1主要设备及耗材(四)前处理流程将水样与检材试样解冻后完全搭匀,用浓盐酸水溶液调整pH值至12,用玻滴纤维液膜过筛后,移取筛液约50 毫升置于具塞克心管相中,然后再加入适量笊代内标工作溶液,使其笊代内标方式浓度降至约为每升50ng,并充分搅 拌均匀后,移送样

6、品于巳预先活化处理好样品的田相萃取柱梧中,上样的速度一般不应超过每分钟5mL,用乙配丙胺酸 溶液进行淋洗,淋洗的速度一般不应越过每分钟1mL,浓缩吹干后用约250PL的甲酸溶液迸行洗脱,洗脱的速度不大 于每分钟1mL,并充分搅拌,用水系微孔过滤膜进行过滤处理后,作检测材试样提取液,以直接供仪器检测8各份检 材试样,均需经分别称反独立后配制成两份平行检材试样提取液。(五)离线固相萃取(SPE)及洗脱程序在巳过港处理好后的生活污水系统中可通过先加入确定好剂量的相应物质的笊代内标(用以计算回收率及生活污 水中的毒品含量),然后采用固相萃取柱(HLB填料,500mg/6mL)分别进行富集,而后再经洗脱

7、,再经回收,挥干, 复溶后上样。三、分析方法(一)目标物检测范围测试范围主要视实验室的要求,以及对各区域毒性研究的寄求而定,目前常用的测试范围主要有下列药物(见表2):表2主要设备及耗材(二)质量控制在样品分析流程中,必须在所有实际试样上置入试剂空白和5ng/mL的混标用以评估试剂空白、仪器设备残余和 仪器设备状况。另外,还根据需要可在对每一个的上机试样上放置一个全程序空白,用于评估前处理工艺过程样品中微 生物的残留量与污染。分析结果的综合评价,主要是利用分析结果的预测灵敏度、再现性特征以及投资回收率特征等进 行。主要内容包括评估和分析方法的LOD、LOQ、商中低浓度的回收率(%)以及相对标准

8、偏差9。四、反推模型的建立(一)DTR的相关分析1. DTR的选择毒品在进入体内后,一部分以原型的形态排泄,而部分则以代谢中间产物的形态排泄,其代谢物达几十种。在这 种情况下,有必要选取一种或几杓代谢产物作为该毒品代谢目标分析物(drugtargetresidue. DTR)进行测定,从而反 推出该毒品的消耗量。DTR多采用了最主要、用量大、在污水中稳定性好并且很容易进行测定的毒品代谢物。如以海洛 因的主要人体代谢物吗啡和06单乙酰吗啡的海洛因消耗量评估的DTR10o2. DTR校正因子的估算因为原型药物和DTR之间的相对分子质量差是确定的,所以DTR的排出量也是影响校正因子准确性的最大不确

9、定性因子。DTR的最大排泄率,是通过药物的药代动力学试验,和排泄实验所得数据是进行过了精确估算的。DTR排 泄的速率的估算和结果是由于人体不同时期的毒品吸食的方法和药物给予药方式差异,而造成各种毒品在人体内的吸收 分布速率和体内代谢产物排泄速率的巨大差异,从而会产生误差。由于对这些毒品的吸食的方式也有很多种,因此人种、 年龄、性别、身体健康情况等也是影响DTR排出率的关犍原因,因此在估算时也第衡量上述原因,从而尽可能确保数 据的准确程度。3. DTR在排水系统中的稳定性分析城市污水在流入污水处理厂之前必须流经多个不同情况的市政排水系统,而排水体系的水温、pH、含氧量、淤积 物,以及窗群状况等都

10、会对DTR的稳定性产生影响,所以检查DTR在城市排水中的稳定性十分必要。(二)浓度评估通过测定生活污水中的各种等品以及代谢物质的含量,人们从中也就可以大致了解到对应的片区生活污水系统中 的不同毒品类型的主要成分特征,进而就掌握到了主要毒品的种类,进而对这些新的精神活性物质采取相应的侦警手段。(三)生活污水中流行病学的评估大部分毒品均含有代谢物,所以若要反推算出某一毒品的日均消费量,就至少需要选出一种或两种作为此类毒品 的目标分析物质。针对人在口服某种药物后,药物中的生物活性成分及其代谢的产物莉会分别通过尿液和龚便排泄物, 流入到城市的排水管网系统污水中去的科学原理,通过测算出污水处理厂中每日的

11、目标物质浓度及其代谢的产物的一个 相对的浓度,然后再乘以在污水处理厂系统中的每日的污染物流速即可得到流入城市污水处理厂的日毒品以及其代谢物 的相应数量,再加上一定的校正因子(目标毒品和其代谢物的相对分子质量之比与身体中毒品代谢物揖出率的比值)即 可测算出城市污水处理厂所涵盖人口数的每日毒品吸食数量,最后再乘以城市污水处理厂所涵盖的人口数得出每日毒品 需求量4。五、生活污水检测在毒品鉴定中的意义在中国,不管是经济生活或是社会生活,我国各地都有着很大不同,所以,必须针对各地特点对监测的范围、检 测时间等作出相应的规定。由于分析方法检测仪器技术手段和方式的进步,测量限可以低于ng/L的水平,污水监测将 成为一个客观准确、真实、商效的耆情检测方式。而监测技术手段也符逐步运用于缉君防治工程中,能最大程度上宏观 了解该地区的毒品状况;若能实现以大量资料为基础,构建全区域污染源毒品监控数据库系统,通过大数据分析掌握当 前雷情,并总结历年的发展趋势,相信将为健全缉毒防治体制做出重要贡献。

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