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1、水分和水分活度的测定水分和水分活度的测定E-mail： Tel：135281597461LOGO水分的测定水分的测定概述概述测定方法测定方法212LOGO测定水分的意义测定水分的意义3LOGO测定水分的意义测定水分的意义水分的含量高低，对微生物的生水分的含量高低，对微生物的生长及生化反应都有密切的关系长及生化反应都有密切的关系重要的质量指标之一重要的质量指标之一一项重要的经济指标一项重要的经济指标4LOGO水分在食品中存在的形式水分在食品中存在的形式具有水本身的物理性质具有水本身的物理性质易结冰、溶剂、微生物活动易结冰、溶剂、微生物活动自由水自由水亲和水亲和水结合水结合水束缚水束缚水与弱极性基
2、团以氢键结合与弱极性基团以氢键结合向外蒸发能力较弱向外蒸发能力较弱与非水组分结合最牢固的水与非水组分结合最牢固的水不易结冰，不能作为溶剂不易结冰，不能作为溶剂微生物不能利用微生物不能利用所处的状态不同、与非水组分结合强弱所处的状态不同、与非水组分结合强弱5-COOH、-NH2、-OH、-SH结结合合水水6干燥法干燥法蒸馏法蒸馏法卡尔卡尔-费休法费休法相对密度相对密度折射率折射率电导电导旋光率旋光率水分测定方法水分测定方法直接法直接法间接法间接法函数关系确定函数关系确定水分含量水分含量LOGOGB/T 5009.32003 食品的水分测定食品的水分测定 1.直接干燥直接干燥 2.减压干燥减压干燥
3、 3.蒸馏蒸馏8LOGO干燥法干燥法直接干燥法直接干燥法减压干燥法减压干燥法原理、适用范围、操作方法原理、适用范围、操作方法9干燥法的前提条件干燥法的前提条件以原样重量以原样重量 -干燥后重量干燥后重量 =水分重量水分重量水分是唯一的挥发的物质水分是唯一的挥发的物质可以较彻底地去除水分可以较彻底地去除水分食品中其他组分在加热过程中发生化学反应食品中其他组分在加热过程中发生化学反应引起的重量变化非常小，可忽略不计引起的重量变化非常小，可忽略不计对热稳定的食品对热稳定的食品干燥法干燥法10操作条件的选择操作条件的选择（1）称量瓶的选择）称量瓶的选择（玻璃、铝制）（玻璃、铝制）耐酸碱，不受限制耐酸碱
4、，不受限制常压干燥常压干燥不适合酸性食品不适合酸性食品轻、导热性强轻、导热性强减压干燥减压干燥不超过皿高的不超过皿高的1/3为宜为宜11操作条件的选择操作条件的选择称量皿放入烘箱内，盖称量皿放入烘箱内，盖子应该打开，斜放在旁边，子应该打开，斜放在旁边，取出时先盖好盖子，用取出时先盖好盖子，用纸条纸条取取，放入干燥器内，冷却后，放入干燥器内，冷却后称重。称重。注意注意称量瓶需烘至恒重称量瓶需烘至恒重2mg，放至干燥器，放至干燥器注意注意变色硅胶变色硅胶12干燥时蓝色干燥时蓝色吸水变为粉红色吸水变为粉红色13称样量称样量水分含量低：水分含量低：35g（奶粉）（奶粉）水分含量高：水分含量高：1520
5、g（果汁）（果汁）干燥设备干燥设备烘箱烘箱普通、真空普通、真空 干燥条件干燥条件干干燥燥温温度度干干燥燥时时间间干燥器干燥器14干燥温度：干燥温度：95105 含糖高的食品：（含糖高的食品：（5060）0.5h 105对热稳定的谷物：对热稳定的谷物：120130 干燥时间：干燥时间：恒重恒重最后两次重量之差最后两次重量之差 2 mg 基本保证水分蒸发完全。基本保证水分蒸发完全。规定时间规定时间根据经验，准确度要求不高的。根据经验，准确度要求不高的。易结块或形成硬皮：海砂。易结块或形成硬皮：海砂。干燥条件干燥条件 原理：原理：在一定的温度（在一定的温度（95105）和压力（常压）和压力（常压）下
6、，将样品在烘箱中加热干燥，除去水分，干燥下，将样品在烘箱中加热干燥，除去水分，干燥前后样品的质量之差为样品的水分含量。前后样品的质量之差为样品的水分含量。适用范围：适用范围：在在 95105下，不含或含其他挥发性物质甚微且下，不含或含其他挥发性物质甚微且对热稳定的食品。对热稳定的食品。直接干燥法（常压干燥法）直接干燥法（常压干燥法）固体样品：磨碎（粉碎）固体样品：磨碎（粉碎）液态样品：低温浓缩液态样品：低温浓缩 干燥箱干燥箱样品的预处理样品的预处理水量水量16%16%（面包）：两步干燥法（面包）：两步干燥法切成薄片风干切成薄片风干151520h 20h 干燥箱干燥箱 浓稠液体（糖浆、炼乳等）：
7、表面易节壳浓稠液体（糖浆、炼乳等）：表面易节壳 加入海砂（预先干燥至恒重）加入海砂（预先干燥至恒重）烘箱预热烘箱预热 称量瓶恒重称量瓶恒重m3 准确称样准确称样+称称量瓶重量瓶重 m1 干燥干燥1h 冷却冷却30min 称称量量 干燥干燥1h 冷却冷却30min 称量称量 反复至恒重反复至恒重 准确称样准确称样+称量瓶重称量瓶重 m2 水分的计算水分的计算：水分水分%=100%m1称量瓶（或蒸发皿加海砂、玻棒）和样品的质量，称量瓶（或蒸发皿加海砂、玻棒）和样品的质量，g；m2称量瓶（或蒸发皿加海砂、玻棒）和样品干燥后的质量，称量瓶（或蒸发皿加海砂、玻棒）和样品干燥后的质量，g；m3称量瓶（或蒸
8、发皿加海砂、玻棒）的质量，称量瓶（或蒸发皿加海砂、玻棒）的质量，g。常压干燥法操作过程常压干燥法操作过程(m1-m2)(m1-m3)注意事项注意事项 水果、蔬菜样品，应先洗去泥沙后，再用蒸馏水果、蔬菜样品，应先洗去泥沙后，再用蒸馏水冲洗一次，然后用洁净纱布吸干表面的水分。水冲洗一次，然后用洁净纱布吸干表面的水分。称量瓶从烘箱中取出后，应称量瓶从烘箱中取出后，应迅速放入干燥器迅速放入干燥器中中进行冷却，否则，不易达到恒重。进行冷却，否则，不易达到恒重。干燥器里面干燥器里面变色硅胶变色硅胶变红时，需及时换出，置变红时，需及时换出，置135左右烘左右烘23小时使其小时使其再生再生后再用。后再用。LO
9、GO减压干燥法减压干燥法原理原理 利用在低压下水的利用在低压下水的沸点降低沸点降低的原理，将取样的原理，将取样后的称量皿置于真空烘箱内，在选定的后的称量皿置于真空烘箱内，在选定的真空度于真空度于加热加热温度下干燥到恒重，干燥后样品所失去的质温度下干燥到恒重，干燥后样品所失去的质量即为水分含量。量即为水分含量。适用范围适用范围 100加热易分解、变质的食品加热易分解、变质的食品 不易除去结合水的不易除去结合水的 如：糖浆、高脂肪食品、果蔬等如：糖浆、高脂肪食品、果蔬等20LOGO仪器及装置仪器及装置 真空烘箱（带真空泵、干燥瓶、安全瓶）真空烘箱（带真空泵、干燥瓶、安全瓶）干燥瓶、安全瓶的作用干燥
10、瓶、安全瓶的作用：除去样品蒸发出来的水分除去样品蒸发出来的水分 除去烘箱恢复常压时空气中的水分除去烘箱恢复常压时空气中的水分21压力：压力：404053.3 53.3 KP(300KP(300400mmHg)400mmHg)温度：温度：505060 60 时间：时间：2 2 h h恒重标准：恒重标准：0.5 mg0.5 mg真空干燥工作流程图真空干燥工作流程图NaOH2223LOGO蒸馏法蒸馏法 原理原理 两种互不相溶的液体体系的沸点低于各组分的沸点两种互不相溶的液体体系的沸点低于各组分的沸点 食品中水分食品中水分+甲苯、二甲苯、苯共沸蒸出甲苯、二甲苯、苯共沸蒸出 分层分层 直接读出水的体积直
11、接读出水的体积P（H2O）=P大气压大气压 ；P（A）=P大气压大气压水蒸气蒸馏：水蒸气蒸馏：P总总=P（H2O）+P（A）=P大气压大气压温度温度 水的沸点水的沸点10024LOGO蒸馏法蒸馏法 特点：特点：加热温度比直接干燥法低加热温度比直接干燥法低 氧化、分解反应比直接干燥法低氧化、分解反应比直接干燥法低适用范围：适用范围：易氧化、分解、热敏性易氧化、分解、热敏性 含有大量挥发性组分的样品含有大量挥发性组分的样品 对于对于香料香料，是唯一的、公认的水分测定法，是唯一的、公认的水分测定法25蒸馏法蒸馏法步骤步骤准确称取一定样品准确称取一定样品加入约加入约5075ml甲苯浸没样品甲苯浸没样品
12、加热蒸馏加热蒸馏至水分大部分蒸出后，加快蒸馏速度至水分大部分蒸出后，加快蒸馏速度当刻度管水量不再增加当刻度管水量不再增加读数读数从冷凝管顶端注入甲苯装满接收管从冷凝管顶端注入甲苯装满接收管甲苯需精制甲苯需精制26LOGO结果计算结果计算 水分水分(%)=式中：式中：V-接受管内水的体积接受管内水的体积,ml W-样品的质量样品的质量,g。27LOGO常用的有机溶剂及选择依据常用的有机溶剂及选择依据苯苯甲苯甲苯二甲苯二甲苯 CClCCl4 4密度密度0.880.880.860.860.860.86 1.59 1.59沸点沸点8080808014014076.876.8与水共沸点与水共沸点69.2
13、569.2584.184.166.066.0有比水轻的，也有比水重的有比水轻的，也有比水重的28LOGO 为了尽量避免接受管和冷凝管壁附着水为了尽量避免接受管和冷凝管壁附着水滴，仪器必须洗涤干净滴，仪器必须洗涤干净冷凝管上口填塞少量脱脂棉或装盛有氯化冷凝管上口填塞少量脱脂棉或装盛有氯化钙的干燥管钙的干燥管冷凝管尖端无水滴时，从冷凝管上口加入冷凝管尖端无水滴时，从冷凝管上口加入甲苯甲苯说明及注意事项说明及注意事项29结果产生误差的原因结果产生误差的原因v样品中水分没有完全蒸发出来样品中水分没有完全蒸发出来v水分附集在冷凝器和连接管内壁水分附集在冷凝器和连接管内壁v水分溶解在有机溶剂中水分溶解在有
14、机溶剂中v生成了乳浊液生成了乳浊液v馏出了水溶性的成分馏出了水溶性的成分卡尔卡尔费休法（费休法（Karl Fischer)Karl Fischer)原理原理I2+SO2+2H2O H2SO4+2HI（I2+SO2+3C5H5N+CH3OH）+H2O 2 C5H5N HI+C5H5N HSO4CH3 将将I2、SO2、C5H5N、CH3OH 配在一起成为配在一起成为费休试剂费休试剂最为专一，最为准确测定水分的化学方法最为专一，最为准确测定水分的化学方法滴定终点的判断：过量滴定终点的判断：过量1滴碘呈现红棕色滴碘呈现红棕色31n此反应具有可逆性，当生成物此反应具有可逆性，当生成物 H2SO4 浓度
15、浓度0.05%时，即发生可逆反应，要使反应时，即发生可逆反应，要使反应顺利向右进行，要加入适量的碱性物质以顺利向右进行，要加入适量的碱性物质以中和生成的酸，吡啶（中和生成的酸，吡啶（C5H5N）可以。）可以。n硫酸吡啶很不稳定，与水发生副反应，形硫酸吡啶很不稳定，与水发生副反应，形成干扰。若有甲醇存在，则可生成稳定的成干扰。若有甲醇存在，则可生成稳定的化合物。化合物。32卡尔卡尔费休法费休法 适用范围适用范围v含有含有1%或更多水分的样品或更多水分的样品v 痕量水分（低至痕量水分（低至ppm级）的标准分析方法级）的标准分析方法v 校正其他测定方法校正其他测定方法v 脂肪和油品中痕量水分的理想方
16、法脂肪和油品中痕量水分的理想方法总结：水分测定方法的比较总结：水分测定方法的比较v原理原理v样品的性质样品的性质原理原理 n烘箱干燥法烘箱干燥法：将样品中的水分除去，利用测得：将样品中的水分除去，利用测得的剩余固体的的剩余固体的质量质量计算水分含量。非水挥发性计算水分含量。非水挥发性物质在干燥过程中也有挥发，但与挥发掉的水物质在干燥过程中也有挥发，但与挥发掉的水相比很小，常忽略不计。相比很小，常忽略不计。n蒸馏法蒸馏法：采用将水分从固体物质中分离的方法，：采用将水分从固体物质中分离的方法，然而水分含量是直接通过测定然而水分含量是直接通过测定体积体积来定量。来定量。nKarl Fischer K
17、arl Fischer 滴定法滴定法：则基于样品中水分发生：则基于样品中水分发生化化学反应学反应的原理，水分的多少可由滴定液的用量的原理，水分的多少可由滴定液的用量反映出来。反映出来。35样品的性质样品的性质 n烘箱干燥法会使某些食品的成分在高温下发生烘箱干燥法会使某些食品的成分在高温下发生化学变化生成水，或者利用水及其它组分，从化学变化生成水，或者利用水及其它组分，从而影响水分含量的测定。在较低温度下进行真而影响水分含量的测定。在较低温度下进行真空干燥可能就可以克服上述问题的发生。空干燥可能就可以克服上述问题的发生。n蒸馏：能最大程度地减少一些食品微量成分的蒸馏：能最大程度地减少一些食品微量
18、成分的挥发和分解。挥发和分解。nKarl Fischer 滴定法：水分含量非常低或高糖、滴定法：水分含量非常低或高糖、高脂食品常采用。高脂食品常采用。36水分活度值的测定水分活度值的测定水分活度的定义水分活度的定义溶液中水的逸度与纯水的逸度之比值，可近似溶液中水的逸度与纯水的逸度之比值，可近似表示为溶液中水蒸气分压与纯水蒸汽压之比表示为溶液中水蒸气分压与纯水蒸汽压之比逸度（逸度（f）溶液中水逃脱逸出的趋势、能力溶液中水逃脱逸出的趋势、能力Aw=f水水f纯水纯水P水分压水分压P纯水分压纯水分压扩散法扩散法Aw测定仪法测定仪法溶剂萃取法溶剂萃取法扩散法扩散法v原理原理：样品在康威氏微量扩散皿的密封
19、和恒样品在康威氏微量扩散皿的密封和恒温条件下，分别在温条件下，分别在Aw较高和较低的较高和较低的标准饱和溶液中扩散平衡后，根据样标准饱和溶液中扩散平衡后，根据样品质量的增加（在品质量的增加（在Aw较高的标准溶较高的标准溶液中平衡）和减少（在液中平衡）和减少（在Aw较低的标较低的标准溶液中平衡）准溶液中平衡），得到样品的水分，得到样品的水分活度值。活度值。康威氏皿扩散法康威氏皿扩散法40（+）结果计算结果计算41v原理原理：在一定的温度下，用标准饱和溶液：在一定的温度下，用标准饱和溶液BaClBaCl2 2校校正正AwAw测定仪的测定仪的AwAw值，在同一条件下测定样品，利值，在同一条件下测定样
20、品，利用测定仪上的传感器，根据食品中的蒸汽压力的用测定仪上的传感器，根据食品中的蒸汽压力的变化，从仪器上的表头上读出指示的水分活度。变化，从仪器上的表头上读出指示的水分活度。v步骤步骤 仪器校正仪器校正 样品测定样品测定AW测定仪法测定仪法A AW为为9.0009.000两张滤纸两张滤纸浸于氯化钡饱和液中浸于氯化钡饱和液中用夹子把它放在样品盒内用夹子把它放在样品盒内将传感器的表头放在样品盒上拧紧将传感器的表头放在样品盒上拧紧于于20恒温烘箱恒温烘箱加热恒温加热恒温3小时后小时后将校正螺丝校正将校正螺丝校正A AW W为为9.009.00AW测定仪的校正测定仪的校正样品中样品中AW的测定的测定
21、取样取样15152525恒温恒温于容器样品盒内于容器样品盒内传感器的表头置于样品盒上传感器的表头置于样品盒上轻轻地拧紧轻轻地拧紧2020恒温烘箱中恒温烘箱中2 2小时小时指针恒定不变读数指针恒定不变读数原理：原理：在一定温度下，苯所萃取出的水量在一定温度下，苯所萃取出的水量与样品中水相的水分活度成正比。与样品中水相的水分活度成正比。用卡尔用卡尔费休法分别测定从食品和费休法分别测定从食品和纯水中萃取的水量并求出两者之比纯水中萃取的水量并求出两者之比值，即可为样品的水分活度值。值，即可为样品的水分活度值。溶剂萃取法溶剂萃取法LOGO思考题（水分的测定）思考题（水分的测定）干燥法、蒸馏法测定水分的原理、方法及适干燥法、蒸馏法测定水分的原理、方法及适用范围用范围卡尔卡尔-费休法测定水分的原理、适用范围费休法测定水分的原理、适用范围46