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1、试验试验3.海水化学耗氧量测定海水化学耗氧量测定化学耗氧量定义？化学耗氧量定义？第1页化学耗氧量化学耗氧量(COD)：在一定条件下，在一定条件下，1立方米水中还原物质被氧立方米水中还原物质被氧化所消耗氧气克数化所消耗氧气克数简写简写COD（chemical oxygen dispended）第2页试验原理？试验原理？我们是怎么测出我们是怎么测出COD？第3页试验原理试验原理1）用一定量（过量）高锰酸钾将海水中还原性）用一定量（过量）高锰酸钾将海水中还原性物质氧化。物质氧化。2）然后用过量碘化钾将反应过剩部分高锰酸钾）然后用过量碘化钾将反应过剩部分高锰酸钾和生成二氧化锰还原。和生成二氧化锰还原。
2、3）二者之差能够得出实际氧化海水中还原性物）二者之差能够得出实际氧化海水中还原性物质所用高锰酸钾量。质所用高锰酸钾量。4）依据氧化反应中高锰酸钾和氧气百分比关系，）依据氧化反应中高锰酸钾和氧气百分比关系，由高锰酸钾消耗量计算氧气需要量。由高锰酸钾消耗量计算氧气需要量。过剩部分量是怎么确定？硫代硫酸钠作用？我过剩部分量是怎么确定？硫代硫酸钠作用？我们耗氧量实际是怎么计算出来？们耗氧量实际是怎么计算出来？第4页我们实际是怎么操作？我们实际是怎么操作？1.10ml 0.01mol/l KMnO4溶液与过量溶液与过量KI在酸在酸性条件下反应，生成碘（标）性条件下反应，生成碘（标）（本步骤对应讲印上（本
3、步骤对应讲印上KMnO4 标定）标定）2.10ml 0.01mol/l KMnO4溶液和水样充分反溶液和水样充分反应后，再与过量应后，再与过量KI在酸性条件下反应，生成碘在酸性条件下反应，生成碘（剩）（剩）碘（样）碘（样）=碘（标）碘（标）-碘（剩）碘（剩）我们不是要氧气量吗？怎么出来个碘？我们不是要氧气量吗？怎么出来个碘？第5页第6页试验中有没有用到碘酸钾？试验中有没有用到碘酸钾？若用到，它起何作用？若用到，它起何作用？第7页第8页注意事项：注意事项：1 水样量准确水样量准确2 两次高锰酸钾要相同（浓度、体积），对于两次高锰酸钾要相同（浓度、体积），对于 水中还原物质来说是过量水中还原物质来
4、说是过量3 反应要充分反应要充分4 加热小心，时间记准确加热小心，时间记准确5 测水样时一定要在冷却后加入硫酸和碘化钾测水样时一定要在冷却后加入硫酸和碘化钾6 若标定硫代硫酸钠，碘酸钾贮备液需要稀释。若标定硫代硫酸钠，碘酸钾贮备液需要稀释。第9页1 硫代硫酸钠溶液浓度标定硫代硫酸钠溶液浓度标定2 高锰酸钾溶液浓度标定高锰酸钾溶液浓度标定3 水样分析水样分析第10页试验步骤：试验步骤：1 硫代硫酸钠溶液浓度标定（问硫代硫酸钠溶液浓度标定（问刘老师是否做？）刘老师是否做？）第11页移取移取15ml0.01000mol/l KIO3标准溶液标准溶液2份份蒸馏水冲洗瓶壁蒸馏水冲洗瓶壁加入加入0.5克克
5、KI1 ml 1:3硫酸硫酸摇匀摇匀 盖好瓶塞少许水封口盖好瓶塞少许水封口暗处放置暗处放置2分钟分钟沿壁加入沿壁加入50ml蒸馏水蒸馏水放入玻璃磁转子放入玻璃磁转子用硫代硫酸钠滴定至淡黄色用硫代硫酸钠滴定至淡黄色加入加入1ml 0.5%淀粉溶液淀粉溶液慢慢滴定至兰色慢慢滴定至兰色统计滴定管开始读数统计滴定管开始读数统计数据两次结果不得超出统计数据两次结果不得超出0.05ml刚好消失刚好消失至碘量瓶至碘量瓶第12页2 高锰酸钾溶液浓度标定高锰酸钾溶液浓度标定第13页移取移取10ml0.01mol/l KMnO4溶液溶液 至碘量瓶至碘量瓶2份份蒸馏水冲洗瓶壁蒸馏水冲洗瓶壁加入加入0.5克克KI1
6、ml 1+3硫酸硫酸摇匀摇匀 盖好瓶塞少许水封口盖好瓶塞少许水封口暗处放置暗处放置2分钟分钟沿壁加入沿壁加入50ml蒸馏水蒸馏水放入玻璃磁转子放入玻璃磁转子用硫代硫酸钠滴定至淡黄色用硫代硫酸钠滴定至淡黄色加入加入1ml 0.5%淀粉溶液淀粉溶液慢慢滴定至兰色慢慢滴定至兰色统计滴定管开始读数统计滴定管开始读数统计数据统计数据(两次结果不得超出两次结果不得超出0.05ml)刚好消失刚好消失第14页3 水样分析步骤：水样分析步骤：第15页移移100ml水样两份水样两份250ml具塞三角烧瓶具塞三角烧瓶5粒玻璃珠粒玻璃珠加入加入1mlNaOH混匀混匀移入移入10.00ml标定过高锰酸钾标定过高锰酸钾置
7、具石棉网电炉上加热置具石棉网电炉上加热(从冒第一个气泡开始计算从冒第一个气泡开始计算)取下三角烧瓶冷却至室温取下三角烧瓶冷却至室温快速加入快速加入5ml1:3H2SO4加入加入0.5克克KI塞好瓶塞，混匀塞好瓶塞，混匀暗置暗置5分钟分钟待高锰酸钾颜色褪尽待高锰酸钾颜色褪尽混匀混匀沸煮沸煮10分钟分钟放入玻璃磁转子放入玻璃磁转子统计滴定管开始读数统计滴定管开始读数用硫代硫酸钠滴定至淡黄色用硫代硫酸钠滴定至淡黄色加入加入1ml 0.5%淀粉溶液淀粉溶液慢慢滴定至兰色刚消失慢慢滴定至兰色刚消失统计数据统计数据两次结果不得超出两次结果不得超出0.10ml第16页水样体积水样体积:标定硫代硫酸钠用硫代标定硫代硫酸钠用硫代硫酸钠体积硫酸钠体积碘酸钾浓度碘酸钾浓度:标定标定KMnO4用硫代硫酸用硫代硫酸钠体积钠体积标定硫代硫酸钠标定硫代硫酸钠用碘酸钾体积用碘酸钾体积滴定样品用硫代硫酸钠滴定样品用硫代硫酸钠体积体积:第17页用标准碘酸钾溶液标定硫代硫酸钠溶液浓度用标准碘酸钾溶液标定硫代硫酸钠溶液浓度第18页试验原理中需推导公式试验原理中需推导公式第19页