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1、ICSICSCCS73.08073.080D 59中 华 人 民 共 和 国 地 质 矿 产 行 业 标 准中 华 人 民 共 和 国 地 质 矿 产 行 业 标 准DZ/T0064.852021DZ/T0064.852021地下水质分析方法第85部分：挥发性酚的测定流动注射在线蒸馏法地下水质分析方法第85部分：挥发性酚的测定流动注射在线蒸馏法Methods for analysis of groundwater qualityPart 85:Determination of volatile phenol compounds-Flow injection online distillatio
2、n2 0 2 1-0 7-0 1 实 施中华人民共和国自然资源部发 布2021-02-22发布2 0 2 1-0 7-0 1 实 施中华人民共和国自然资源部发 布2021-02-22发布目次目次前言前言.I引言.IV1范 围.12规范性引用文件规范性引用文件.13术语和定义术语和定义.14原理原理.15试剂或材料.16仪器设备仪器设备.37试验步骤.37.1仪器操作仪器操作.37.2样品测定样品测定.37.3校准曲线的绘制校准曲线的绘制.38试验数据处理试验数据处理.49精密度和准确度精密度和准确度.410质量保证和控制质量保证和控制.4附录附录 A(资料性)注意事项(资料性)注意事项.5ID
3、Z/T0064.852021DZ/T0064.852021前言前言本文件按照 GB/T1.12020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则和本文件按照 GB/T1.12020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则和 GB/T20001.42015标准编写规则第4部分：试验方法标准的规定起草。本文件是DZ/T 0064地下水质分析方法的第85部分。DZ/T0064已经发布了以下部分：本文件是DZ/T 0064地下水质分析方法的第85部分。DZ/T0064已经发布了以下部分：第1部分：一般要求；第1部分：一般要求；第2部分：水样的采集和保存；第3部分：温度的测定第2部分：水
4、样的采集和保存；第3部分：温度的测定第4部分：色度的测定第4部分：色度的测定第5部分：第5部分：pH 值的测定温度计(测温仪)法；值的测定温度计(测温仪)法；铂钴标准比色法铂钴标准比色法；玻璃电极法；第6部分：电导率的测定电极法；玻璃电极法；第6部分：电导率的测定电极法；第7部分：第7部分：Eh 值的测定电位法；第8部分：悬浮物的测定 重量法；第9部分：溶解性固体总量的测定重量法；第10部分：砷量的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法；值的测定电位法；第8部分：悬浮物的测定 重量法；第9部分：溶解性固体总量的测定重量法；第10部分：砷量的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法；第第11部分：
5、砷量的测定 氢化物发生一原子荧光光谱法11部分：砷量的测定 氢化物发生一原子荧光光谱法；第12部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收分光光度法；第12部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收分光光度法；第13部分：钙量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法；第13部分：钙量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法；第14部分：镁量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法；第15部分：总硬度的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法；第14部分：镁量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法；第15部分：总硬度的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法；第16部分：催化极谱法测定镉；第17部分：总铬和六价铬量的测定二苯碳酰二肼分光光度法第17部分：总铬和六价铬量的测定二苯碳酰二肼分光
6、光度法；第18部分：总铬和六价铬量的测定催化极谱法；第18部分：总铬和六价铬量的测定催化极谱法；第第19部分：催化极谱法测定铜；19部分：催化极谱法测定铜；第20部分：铜、铅、锌、镉、镍和钴量的测定 螯合树脂交换富集火焰原子吸收分光光度法，第20部分：铜、铅、锌、镉、镍和钴量的测定 螯合树脂交换富集火焰原子吸收分光光度法，第21部分：铜、铅、锌、镉、镍、铬、钼和银量的测定 无火焰原子吸收分光光度法；第22部分：铜、铅、锌、镉、锰、铬、镍、钴、钒、锡、铍及钛量的测定电感耦合等离子体发射光第21部分：铜、铅、锌、镉、镍、铬、钼和银量的测定 无火焰原子吸收分光光度法；第22部分：铜、铅、锌、镉、锰、
7、铬、镍、钴、钒、锡、铍及钛量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；第第23部分：铁量的测定第24部分：铁量的测定第25部分：铁量的测定第26部分：承量的测定二氮杂菲分光光度法；硫氰酸盐分光光度法；火焰原子吸收分光光度法；冷原子吸收分光光度法；第27部分：钾和钠量的测定 火焰发射光谱法；-第28部分：钾、钠、锂和铵量的测定离子色谱法；23部分：铁量的测定第24部分：铁量的测定第25部分：铁量的测定第26部分：承量的测定二氮杂菲分光光度法；硫氰酸盐分光光度法；火焰原子吸收分光光度法；冷原子吸收分光光度法；第27部分：钾和钠量的测定 火焰发射光谱法；-第28部分：钾、钠、锂和铵量的测定离子色谱法；第第2
8、9部分：锂量的测定火焰发射光谱法；第30部分：锂量的测定火焰原子吸收分光光度法；29部分：锂量的测定火焰发射光谱法；第30部分：锂量的测定火焰原子吸收分光光度法；第第 3 1 部分：锰量的测定 过硫酸铵分光光度法；3 1 部分：锰量的测定 过硫酸铵分光光度法；DZ/T 0064.852021第32部分：锰量的测定 火焰原子吸收分光光度法；DZ/T 0064.852021第32部分：锰量的测定 火焰原子吸收分光光度法；第33部分：钼量的测定 催化极谱法；第34部分：催化极谱法测定镍和钴；第35部分：催化极谱法测定铅；第36 部分：铷和铯量的测定 火焰发射光谱法；第37部分：硒量的测定 催化极谱法
9、；第36 部分：铷和铯量的测定 火焰发射光谱法；第37部分：硒量的测定 催化极谱法；第38部分：硒量的测定氢化物发生一原子荧光光谱法第39部分：锶量的测定 火焰发射光谱法；第38部分：硒量的测定氢化物发生一原子荧光光谱法第39部分：锶量的测定 火焰发射光谱法；第40部分：催化极谱法测定钒；第41部分：催化极谱法测定锌；第42部分：钙、镁、钾、钠、铝、铁、锶、钡和锰量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法第40部分：催化极谱法测定钒；第41部分：催化极谱法测定锌；第42部分：钙、镁、钾、钠、铝、铁、锶、钡和锰量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法；第43部分：酸度的测定滴定法；第43部分：酸度的测定滴
10、定法；第44部分：硼量的测定第44部分：硼量的测定H 酸一甲亚胺分光光度法；第45部分：硼量的测定 甘露醇碱滴定法；第46 部分：溴化物的测定 溴酚红分光光度法；酸一甲亚胺分光光度法；第45部分：硼量的测定 甘露醇碱滴定法；第46 部分：溴化物的测定 溴酚红分光光度法；第47部分：游离二氧化碳的测定滴定法；第48部分：侵蚀性二氧化碳的测定 滴定法；第49部分：碳酸根、重碳酸根和氢氧根离子的测定 滴定法；第47部分：游离二氧化碳的测定滴定法；第48部分：侵蚀性二氧化碳的测定 滴定法；第49部分：碳酸根、重碳酸根和氢氧根离子的测定 滴定法；第50部分：氯化物的测定银量滴定法；第50部分：氯化物的测
11、定银量滴定法；第51部分：氯化物、氟化物、溴化物、硝酸盐和硫酸盐的测定 离子色谱法第51部分：氯化物、氟化物、溴化物、硝酸盐和硫酸盐的测定 离子色谱法；第52部分：氰化物的测定第53部分：氟化物的测定第52部分：氰化物的测定第53部分：氟化物的测定第第54部分：氟化物的测定第55部分：碘化物的测定第56部分：碘化物的测定吡啶一吡唑啉酮分光光度法54部分：氟化物的测定第55部分：碘化物的测定第56部分：碘化物的测定吡啶一吡唑啉酮分光光度法；茜素络合物分光光度法；离子选择电极法；催化还原分光光度法；淀粉分光光度法；茜素络合物分光光度法；离子选择电极法；催化还原分光光度法；淀粉分光光度法；第57部分
12、：氨氮的测定纳氏试剂分光光度法；第58部分：硝酸盐的测定 二磺酸酚分光光度法第57部分：氨氮的测定纳氏试剂分光光度法；第58部分：硝酸盐的测定 二磺酸酚分光光度法；第59部分：硝酸盐的测定 紫外分光光度法；第60部分：亚硝酸盐的测定 分光光度法；第61部分：磷酸盐的测定 磷铋钼蓝分光光度法第59部分：硝酸盐的测定 紫外分光光度法；第60部分：亚硝酸盐的测定 分光光度法；第61部分：磷酸盐的测定 磷铋钼蓝分光光度法；第62部分：硅酸的测定硅钼黄分光光度法；第63部分：硅酸的测定 硅钼蓝分光光度法；第64部分：硫酸盐的测定第62部分：硅酸的测定硅钼黄分光光度法；第63部分：硅酸的测定 硅钼蓝分光光
13、度法；第64部分：硫酸盐的测定第65部分：硫酸盐的测定第66部分：硫化物的测定第65部分：硫酸盐的测定第66部分：硫化物的测定第67部分：硫化物的测定第68部分：耗氧量的测定第69部分：耗氧量的测定第70部分：耗氧量的测定乙二胺四乙酸二钠钡滴定法；比浊法；碘量法；对氨基二甲基苯胺分光光度法；酸性高锰酸钾滴定法；碱性高锰酸钾滴定法；重铬酸钾滴定法；第71部分：第67部分：硫化物的测定第68部分：耗氧量的测定第69部分：耗氧量的测定第70部分：耗氧量的测定乙二胺四乙酸二钠钡滴定法；比浊法；碘量法；对氨基二甲基苯胺分光光度法；酸性高锰酸钾滴定法；碱性高锰酸钾滴定法；重铬酸钾滴定法；第71部分：a一六
14、六六、一六六六、-六六六、一六六六、六氯苯、一六六六、一六六六、-六六六、一六六六、六氯苯、p,p滴滴伊、滴滴伊、p,p-滴滴滴滴DZ/T0064.852021滴、DZ/T0064.852021滴、o,p-滴滴涕和滴滴涕和 p,p-滴滴涕的测定 气相色谱法；滴滴涕的测定 气相色谱法；第72部分：敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱和对硫磷的测定气相色谱法；第第73部分：挥发性酚的测定4氨基安替吡啉分光光度法；第74部分：氦气、氢气、氧气、氩气、氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳和硫化氢的测定 气相色73部分：挥发性酚的测定4氨基安替吡啉分光光度法；第74部分：氦气、氢气、氧气、氩气、
15、氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳和硫化氢的测定 气相色谱法；第第75部分：镭和氡放射性的测定射气法75部分：镭和氡放射性的测定射气法；第76部分：总和总放射性的测定放射化学法；第77部分：18第76部分：总和总放射性的测定放射化学法；第77部分：18O的测定的测定COHO 平衡一气体同位素质谱法；第78部分：氘的测定 金属锌还原一气体同位素质谱法；平衡一气体同位素质谱法；第78部分：氘的测定 金属锌还原一气体同位素质谱法；第79部分：氚的测定放射化学法；第80部分：锂、铷、铯等40个元素量的测定电感耦合等离子体质谱法第79部分：氚的测定放射化学法；第80部分：锂、铷、铯等40个元素量的测定电感耦
16、合等离子体质谱法；第81部分：汞量的测定 原子荧光光谱法；第81部分：汞量的测定 原子荧光光谱法；第82部分：钠量的测定火焰原子吸收分光光度法；第83部分：铜、锌、镉、镍和钴量的测定火焰原子吸收分光光度法；第84部分：锶量的测定火焰原子吸收分光光度法；第82部分：钠量的测定火焰原子吸收分光光度法；第83部分：铜、锌、镉、镍和钴量的测定火焰原子吸收分光光度法；第84部分：锶量的测定火焰原子吸收分光光度法；第85部分：挥发性酚的测定流动注射在线蒸馏法第85部分：挥发性酚的测定流动注射在线蒸馏法；第第86部分：氰化物的测定 流动注射在线蒸馏法；第87部分：13C 的测定 在线磷酸酸解一气体同位素质谱
17、法；第88部分：86部分：氰化物的测定 流动注射在线蒸馏法；第87部分：13C 的测定 在线磷酸酸解一气体同位素质谱法；第88部分：“C 的测定合成苯一液体闪烁计数法的测定合成苯一液体闪烁计数法；第89部分：氘的测定 在线高温热转换一气体同位素质谱法第89部分：氘的测定 在线高温热转换一气体同位素质谱法；第90部分：第90部分：O 的测定在线的测定在线 COHO 平衡一气体同位素质谐法；平衡一气体同位素质谐法；第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1一二氯乙烷等24种挥发性卤代烃类化合物的测定吹扫捕集/气相色谱一质谱法。本文件由中华人民共和国自然资源部提出。本文件由全国自然资源与国土空间规划标准化
18、技术委员会(SAC/TC93)归口。本文件起草单位：河北省地质环境监测院、中国地质科学院水文地质环境地质研究所。本文件主要起草人：赵俊梅、赵国兴、李义、董建芳、毕海超。第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1一二氯乙烷等24种挥发性卤代烃类化合物的测定吹扫捕集/气相色谱一质谱法。本文件由中华人民共和国自然资源部提出。本文件由全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会(SAC/TC93)归口。本文件起草单位：河北省地质环境监测院、中国地质科学院水文地质环境地质研究所。本文件主要起草人：赵俊梅、赵国兴、李义、董建芳、毕海超。IVDZ/T0064.852021引言DZ/T0064.852021引言为满足
19、我国地下水质检测分析工作的需要，配套GB/T148481993 地下水质量标准实施，原地质矿产部于1993年制定发布了DZ/T 00641993地下水质检验方法,分为总则、水样的采集和保存、各项水质检测方法等共80个部分。DZ/T00641993 发布实施已20余年，随着我国经济社会的快速发展，分析技术不断进步，与此同时GB/T14848 地下水质量标准也于2017年进行了修订完善，有必要对DZ/T00641993 进行修订，以适应当前地下水资源调查、评价、监测和利用工作的新需求。本次修订保留了DZ/T00641993第16、19、34、35、40、41部分等与催化极谱法测定有关的6个部分，对
20、其他74个部分进行了修订；新制定测定方法标准11个部分。修订后的DZ/T0064更名为地下水质分析方法,由91个部分构成。第1部分：一般要求。第2部分：水样的采集和保存。质分析方法,由91个部分构成。第1部分：一般要求。第2部分：水样的采集和保存。第3部分：温度的测定 温度计(测温仪)法。第4部分：色度的测定铂钴标准比色法。第3部分：温度的测定 温度计(测温仪)法。第4部分：色度的测定铂钴标准比色法。第5部分：第5部分：pH值的测定玻璃电极法。第6部分：电导率的测定电极法。第7部分：值的测定玻璃电极法。第6部分：电导率的测定电极法。第7部分：Eh值的测定电位法。值的测定电位法。第8部分：悬浮物
21、的测定 重量法。第8部分：悬浮物的测定 重量法。第9部分：溶解性固体总量的测定 重量法。第10部分：砷量的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法。第11部分：砷量的测定氢化物发生一原子荧光光谱法。第12部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收分光光度法。第9部分：溶解性固体总量的测定 重量法。第10部分：砷量的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法。第11部分：砷量的测定氢化物发生一原子荧光光谱法。第12部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收分光光度法。第13部分：钙量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法，第13部分：钙量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法，第第14部分：镁量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法。第15部分：总硬
22、度的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法。第16部分：催化极谱法测定镉。14部分：镁量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法。第15部分：总硬度的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法。第16部分：催化极谱法测定镉。第17部分；总铬和六价铬量的测定二苯碳酰二肼分光光度法第17部分；总铬和六价铬量的测定二苯碳酰二肼分光光度法，第18部分：总铬和六价铬量的测定催化极谱法。第18部分：总铬和六价铬量的测定催化极谱法。第19部分：催化极谱法测定铜。第20部分：铜、铅、锌、镉、镍和钴量的测定 螯合树脂交换富集火焰原子吸收分光光度法。第20部分：铜、铅、锌、镉、镍和钴量的测定 螯合树脂交换富集火焰原子吸收分光光度法。第21部分：铜、铅、
23、锌、镉、镍、铬、钼和银量的测定 无火焰原子吸收分光光度法。-第22部分：铜、铅、锌、镉、锰、铬、镍、钻、钒、锡、铍及钛量的测定 电感耦合等离子体发射光第21部分：铜、铅、锌、镉、镍、铬、钼和银量的测定 无火焰原子吸收分光光度法。-第22部分：铜、铅、锌、镉、锰、铬、镍、钻、钒、锡、铍及钛量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法。-第23部分：铁量的测定第24部分：铁量的测定第25部分：铁量的测定第26部分：汞量的测定二氮杂菲分光光度法。硫氰酸盐分光光度法。火焰原子吸收分光光度法。冷原子吸收分光光度法。VDZ/T0064.852021第27部分：钾和钠量的测定火焰发射光谱法。第28部分：钾、钠、锂和
24、铵量的测定 离子色谱法。第29部分：锂量的测定DZ/T0064.852021第27部分：钾和钠量的测定火焰发射光谱法。第28部分：钾、钠、锂和铵量的测定 离子色谱法。第29部分：锂量的测定第30部分：锂量的测定第30部分：锂量的测定第31部分：锰量的测定第31部分：锰量的测定第32部分：锰量的测定第33部分：钼量的测定火焰发射光谱法。第32部分：锰量的测定第33部分：钼量的测定火焰发射光谱法。火焰原子吸收分光光度法。火焰原子吸收分光光度法。过硫酸铵分光光度法。火焰原子吸收分光光度法，催化极谱法。第34部分：催化极谱法测定镍和钴。过硫酸铵分光光度法。火焰原子吸收分光光度法，催化极谱法。第34部分
25、：催化极谱法测定镍和钴。第35部分：催化极谱法测定铅。第35部分：催化极谱法测定铅。第36部分：铷和铯量的测定火焰发射光谱法第36部分：铷和铯量的测定火焰发射光谱法。第第37部分：硒量的测定催化极谱法。第38部分：硒量的测定 氢化物发生一原子荧光光谱法37部分：硒量的测定催化极谱法。第38部分：硒量的测定 氢化物发生一原子荧光光谱法。第39部分：锶量的测定火焰发射光谱法。第40部分：催化极谱法测定钒。第41部分：催化极谱法测定锌。第42部分：钙、镁、钾、钠、铝、铁、锶、钡和锰量的测定电感耦合等离子体发射光谱法第39部分：锶量的测定火焰发射光谱法。第40部分：催化极谱法测定钒。第41部分：催化极
26、谱法测定锌。第42部分：钙、镁、钾、钠、铝、铁、锶、钡和锰量的测定电感耦合等离子体发射光谱法。第43部分：酸度的测定滴定法。第44部分：硼量的测定第43部分：酸度的测定滴定法。第44部分：硼量的测定H 酸一甲亚胺分光光度法。第45部分：硼量的测定 甘露醇碱滴定法。酸一甲亚胺分光光度法。第45部分：硼量的测定 甘露醇碱滴定法。第46部分：溴化物的测定溴酚红分光光度法。第46部分：溴化物的测定溴酚红分光光度法。第47部分：游离二氧化碳的测定 滴定法。第48部分：侵蚀性二氧化碳的测定 滴定法。第47部分：游离二氧化碳的测定 滴定法。第48部分：侵蚀性二氧化碳的测定 滴定法。第第49部分：碳酸根、重碳
27、酸根和氢氧根离子的测定 滴定法。49部分：碳酸根、重碳酸根和氢氧根离子的测定 滴定法。第第50部分：氯化物的测定银量滴定法。第51部分：氯化物、氟化物、溴化物、硝酸盐和硫酸盐的测定离子色谱法50部分：氯化物的测定银量滴定法。第51部分：氯化物、氟化物、溴化物、硝酸盐和硫酸盐的测定离子色谱法。第52部分：氰化物的测定吡啶吡唑啉酮分光光度法第52部分：氰化物的测定吡啶吡唑啉酮分光光度法。第53部分：氟化物的测定 茜素络合物分光光度法第53部分：氟化物的测定 茜素络合物分光光度法。第54部分：氟化物的测定离子选择电极法第54部分：氟化物的测定离子选择电极法。第55部分：碘化物的测定 催化还原分光光度
28、法。第56部分：碘化物的测定 淀粉分光光度法第55部分：碘化物的测定 催化还原分光光度法。第56部分：碘化物的测定 淀粉分光光度法。第57部分：氨氮的测定纳氏试剂分光光度法。第58部分：硝酸盐的测定二磺酸酚分光光度法。第59部分：硝酸盐的测定紫外分光光度法。第60部分：亚硝酸盐的测定分光光度法。第61部分：磷酸盐的测定 磷铋钼蓝分光光度法。第57部分：氨氮的测定纳氏试剂分光光度法。第58部分：硝酸盐的测定二磺酸酚分光光度法。第59部分：硝酸盐的测定紫外分光光度法。第60部分：亚硝酸盐的测定分光光度法。第61部分：磷酸盐的测定 磷铋钼蓝分光光度法。第62部分：硅酸的测定硅钼黄分光光度法，第62部
29、分：硅酸的测定硅钼黄分光光度法，第63部分：硅酸的测定硅钼蓝分光光度法。第63部分：硅酸的测定硅钼蓝分光光度法。第第64部分：硫酸盐的测定乙二胺四乙酸二钠钡滴定法64部分：硫酸盐的测定乙二胺四乙酸二钠钡滴定法。第65部分：硫酸盐的测定比浊法。第65部分：硫酸盐的测定比浊法。第第66部分：硫化物的测定 碘量法。66部分：硫化物的测定 碘量法。VIDZ/T0064.852021DZ/T0064.852021第67部分：硫化物的测定对氨基二甲基苯胺分光光度法。第68部分：耗氧量的测定酸性高锰酸钾滴定法。第69部分：耗氧量的测定 碱性高锰酸钾滴定法。第70部分：耗氧量的测定 重铬酸钾滴定法。第71部分
30、：六六六、六六六、六六六、六六六、六氯苯、第71部分：六六六、六六六、六六六、六六六、六氯苯、p,p 滴滴伊、滴滴伊、p,p滴滴滴、滴滴滴、o,p-滴滴涕和滴滴涕和 p,p滴滴涕的测定 气相色谱法。滴滴涕的测定 气相色谱法。第第72部分：敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱和对硫磷的测定气相色72部分：敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱和对硫磷的测定气相色谱法。第第73部分：挥发性酚的测定4氨基安替吡啉分光光度法。73部分：挥发性酚的测定4氨基安替吡啉分光光度法。第74部分：氦气、氢气、氧气、氩气、氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳和硫化氢的测定 气相色谱法。第74部
31、分：氦气、氢气、氧气、氩气、氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳和硫化氢的测定 气相色谱法。-第75部分：镭和氡放射性的测定射气法。第76部分：总和总放射性的测定放射化学法。第75部分：镭和氡放射性的测定射气法。第76部分：总和总放射性的测定放射化学法。第77部分：18第77部分：18O 的测定的测定CO-HO平衡一气体同位素质谱法。平衡一气体同位素质谱法。第78部分：氘的测定金属锌还原一气体同位素质谱法。第79部分：氚的测定放射化学法第78部分：氘的测定金属锌还原一气体同位素质谱法。第79部分：氚的测定放射化学法。第80部分：锂、铷、铯等40个元素量的测定电感耦合等离子体质谱法，第80部分：锂、铷
32、、铯等40个元素量的测定电感耦合等离子体质谱法，第81部分：汞量的测定原子荧光光谱法，第81部分：汞量的测定原子荧光光谱法，第82部分：钠量的测定火焰原子吸收分光光度法。第82部分：钠量的测定火焰原子吸收分光光度法。第83部分：铜、锌、镉、镍和钴量的测定火焰原子吸收分光光度法，第84部分：锶量的测定 火焰原子吸收分光光度法。第85部分：挥发性酚的测定流动注射在线蒸馏法第83部分：铜、锌、镉、镍和钴量的测定火焰原子吸收分光光度法，第84部分：锶量的测定 火焰原子吸收分光光度法。第85部分：挥发性酚的测定流动注射在线蒸馏法。第86部分：氰化物的测定 流动注射在线蒸馏法，第86部分：氰化物的测定 流
33、动注射在线蒸馏法，第87部分：13第87部分：13C 的测定 在线磷酸酸解一气体同位素质谱法的测定 在线磷酸酸解一气体同位素质谱法。第88部分：14第88部分：14C的测定合成苯液体闪烁计数法。的测定合成苯液体闪烁计数法。第89部分：氘的测定在线高温热转换一气体同位素质谱法，第90部分：18第89部分：氘的测定在线高温热转换一气体同位素质谱法，第90部分：18O 的测定在线的测定在线CO-HO平衡一气体同位素质谱法。平衡一气体同位素质谱法。第第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1二氯乙烷等24种挥发性卤代烃类化合物的测定吹扫捕集/气相色谱一质谱法91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1二氯乙烷等24种
34、挥发性卤代烃类化合物的测定吹扫捕集/气相色谱一质谱法。DZ/T0064的第1部分规定了地下水质分析的一般要求，第2部分规定了水样的采集和保存要求，第391部分给出了常用地下水质量指标分析测定方法及要求DZ/T0064的第1部分规定了地下水质分析的一般要求，第2部分规定了水样的采集和保存要求，第391部分给出了常用地下水质量指标分析测定方法及要求。1DZ/T0064.852021DZ/T0064.852021地下水质分析方法第85部分：挥发性酚的测定流动注射在线蒸馏法地下水质分析方法第85部分：挥发性酚的测定流动注射在线蒸馏法警示使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可
35、能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件警示使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围1范围本文件规定了流动注射在线蒸馏法测定地下水中挥发性酚的方法。本文件适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中挥发性酚的测定。本方法测定挥发性酚(以苯酚计)的检出限为0.0009 mg/L,定量限为0.002 mg/L,测定范围为0.002mg/L0.10mg/L。含量高于此范围可稀释后测定。2规范性引用文件2规范性引用文件下列文件中的内容通过文
36、中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法DZ/T0130.6地质矿产实验室测试质量管理规范第6部分：水样分析3术语和定义3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4原 理4原 理样品通过流动注射仪被带入连续流动的载液流中，与磷酸混合后进行在线蒸馏；含有挥发性酚的蒸馏液与连续流动的4氨基安替吡啉及铁氰化钾混合，挥发性酚被铁氰化物氧化生成醌物质，再与4氨基安替吡啉反应生成黄色物质，于波长510 nm 处进行比色测定。5试剂或材料警示
37、5试剂或材料警示本部分所用硫酸溶液具有强腐蚀性和强氧化性!配制时应在通风橱中进行，将浓硫酸缓慢加入水中。提示除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，所用纯水为无酚纯水。本部分所用硫酸溶液具有强腐蚀性和强氧化性!配制时应在通风橱中进行，将浓硫酸缓慢加入水中。提示除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，所用纯水为无酚纯水。5.1无酚纯水：取符合GB/T6682规定的三级水，加入氢氧化钠至 pH 值大于12,进行蒸馏。在碱性溶液中，酚形成酚钠不被蒸出。液中，酚形成酚钠不被蒸出。2DZ/T 0064.8520215.2硫酸亚铁铵溶液(1.1g/L):称取硫酸亚铁铵(NH)Fe(
38、SO)6HO0.55g溶于含有0.5 mL 硫酸(po=1.84g/mL)的250 mL纯水中，冷却后用纯水稀释至500 mL,混匀，密闭保存。5.3氢氧化钠溶液(40g/L):称取氢氧化钠(NaOH)20g溶于250 mL 纯水中，冷却后稀释至500 mL。密闭保存。5.4溴酸钾溴化钾溶液:称取干燥的溴酸钾(KBrO)2.784g及溴化钾(KBr)10g溶于纯水中，移入1000 mL 容量瓶中用纯水定容。5.5磷酸溶液c(HPO)=2.92mol/L:吸取300 mL纯水，然后加入100 mL磷酸(p2o=1.69g/mL),冷 却后稀释至500 mL。临用时配制。5.64氨基安替吡啉显色剂
39、(1.0g/L):称取4氨基安替吡啉(4AAP,CHON)0.5g溶于纯水中，并稀释至500 mL,保存在棕色玻璃容器中。临用时配制。5.7铁氰化钾缓冲溶液(2.0g/L):称取铁氰化钾KFe(CN)?2.0g、硼酸(HBO)3.1g和氯化钾(KCI)3.75g 溶于800 mL 纯水中，再加入氢氧化钠溶液(见5.3)直到溶液的pH 值约为10.3,稀释至 1000 mL,混匀。保存在棕色玻璃容器中，可在一周内保持稳定。5.8淀粉溶液(10 g/L):称取1.0g 可溶性淀粉，用少量纯水调成糊状，再加刚煮沸的纯水至100 mL。冷却后加入0.2 g水杨酸或0.4 g氯化锌，保存备用。5.9重铬
40、酸钾标准溶液:称取经烘箱105 烘至恒重的基准重铬酸钾1.2257g,溶于纯水中，移入1000 mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。5.10硫代硫酸钠滴定溶液c(NaSO)=0.025mol/L。a)配制：称取硫代硫酸钠(NaSO 5HO)12.5g用纯水溶解，加入碳酸钠0.4 g,稀释至2000 mL,摇匀，贮存于棕色瓶中。b)标定：吸取重铬酸钾标准溶液(见5.9)20.00mL3份于3个250mL 锥形瓶中，加入约2g 碘化钾及5mL 硫酸溶液(1+5),用纯水稀释至50mL,摇匀，在暗处放置3 min5 min,然后用硫代硫酸钠滴定溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL 淀粉溶液(见5.8)
41、,继续滴定至蓝色刚退去(终点时因溶液中有 Cr+而为淡绿色)。同时做空白试验。按公式(1)计算硫代硫酸钠滴定溶液的浓度：.(1)式中：c(NaSO)硫代硫酸钠滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);V吸取的重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升(mL);C重铬酸钾标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);V消耗的硫代硫酸钠滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);V?空白试验消耗的硫代硫酸钠滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)。5.11酚标准贮备溶液(1000 mg/L)。a)酚的精制：吸取苯酚(C?H?OH)于具空气冷凝管的蒸馏瓶中，加热蒸馏，收集182184的 馏出液(开始馏出的带色液弃去)
42、。精制酚冷却后应为无色纯净的结晶，盖严储于冷暗处。b)配制：称取精制酚见5.11a1.00g溶于纯水中，并定容至1000 mL,加入固体氢氧化钠0.2 g,摇匀后贮存于棕色玻璃瓶中，暗处存放。c)标定：吸取酚标准贮备溶液(见5.11)10.00 mL3 份及无酚纯水(见5.1)3份，分别放入6个盛有50mL 纯水的250mL 带磨口玻璃塞的三角瓶中，准确加入溴酸钾一溴化钾溶液(见5.4)3DZ/T 0064.85202110.0 mL,立即放入盐酸(pzo=1.19 g/mL)5 mL,缓慢摇动，并盖紧玻璃塞，在暗处放置10 min后，加入碘化钾1g,盖上磨口塞，摇匀，于暗处放置5min,用硫
43、代硫酸钠滴定溶液(见5.10)滴定至淡黄色时，加入淀粉溶液(见5.8)1 mL,继续滴定至蓝色退去即为终点，记录消耗的滴定溶液的体积。d)按公式(2)计算酚标准贮备溶液的质量浓度：.(2)式中：p(CHOH)酚标准贮备溶液(以苯酚计)的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L);C硫代硫酸钠溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);V?空白溶液(无酚纯水)消耗的硫代硫酸钠滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);V滴定10.00 mL 酚标准贮备溶液消耗的硫代硫酸钠滴定溶液的休积，单位为 毫升(mL);V吸取酚标准贮备溶液的体积，单位为毫升(mL);15.68与1.00 mL 硫代硫酸钠标准溶液c(NaS
44、O)=1.000 mol/L相当的以毫克表示的苯酚的质量。5.12 酚标准中间溶液p(CHOH)=10.00mg/L:吸取适当体积的酚标准贮备溶液(见5.11)于1000 mL容量瓶中，用纯水定容至刻度，当天配制。5.13 酚标准使用溶液p(CHOHD)=1.00mg/L:吸取酚标准中间溶液(见5.12)50.00 mL 于500 mL 容量瓶中，用纯水定容至刻度，现用现配。6仪器设备6.1 流动注射分析仪：挥发酚反应单元和模块、510 nm 比色检测器、自动进样器、多通道蠕动泵、数据处理系统。6.2全玻璃磨口蒸馏器：500 mL。7试验步骤7.1仪器操作开机，参照仪器说明书给出的最佳工作参数
45、进行仪器调试，仪器参考条件见附录A 中 A.2。待加热器达到规定温度后，所有管路泵入水，检查整个分析流路的密闭性及液体流动的顺畅性。约20 min 后，系统加热均衡，依次将各泵管放入无酚纯水(见5.1)、磷酸溶液(见5.5)、4氨基安替吡啉显色剂(见5.6)和铁氰化钾缓冲溶液(见5.7)中，样品泵管连接待测样品，待基线稳定后，开始测定。7.2样品测定取约10 mL待测样品于样品管中进行测定，记录吸光度。7.3 校准曲线的绘制吸取酚标准使用溶液0mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL和10.00 mL于 7 个100mL容量瓶中，用纯水定容至刻度。其质量浓度分
46、别为0 mg/L、0.002mg/L、0.005mg/L、4DZ/T0064.852021DZ/T0064.8520210.010mg/L、0.020mg/L,0.050mg/L和0.100 mg/L。按照7.2的步骤进行测定，以酚的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。注：所列测量范围受不同型号仪器的灵敏度及操作条件的影响而变化时，可酌情改变上述测量范围。8试验数据处理8试验数据处理按公式(3)计算样品中挥发性酚的质量浓度：p(C?H?OH)=pD.(3)式中：p(C?H?OH)水样中挥发性酚(以苯酚计)的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L);p从校准曲线上查得的酚的质量浓度，单位
47、为毫克每升(mg/L);D 样品稀释倍数。9精密度和准确度9精密度和准确度9.1同一实验室，分别向1000 mL不含酚的水样中加入5.0pg、20.0g、40.0g、60.0g和70.0 pg的酚，8次测定的相对标准偏差分别为3.63%、2.19%、1.33%、1.18%和0.99%,回收率为101.0%113.5%。9.25个实验室对酚(以苯酚计)质量浓度为0.0055mg/L0.071mg/L的5组水样进行测定，精密度结果见表1.表 1酚的精密度表 1酚的精密度成分水平范围mmg/L重复性限rmg/L再现性限Rmg/LCHOH0.00550.071r=0.005213m+0.000408R
48、=0.018723m+0.000540注；本精密度数据由5个实验室对5个质量浓度水平的水样进行试验确定。10质量保证和控制10质量保证和控制10.1每批样品至少抽取20%的试样做加标回收试验，分析结果应符合DZ/T0130.6 中准确度控制的规定。10.2每批样品随机抽取20%的试样作为检查分析样，分析结果应符合DZ/T0130.6中精密度控制的规定。5DZ/T0064.852021DZ/T0064.852021附录A(资料性)注 意 事 项注 意 事 项A.1芳香胺、硫化物、氧化性物质、油和焦油等均干扰酚的测定。芳香胺在pH 值为1.4时可去除；硫化物在pH 值低于2时可通过酸化水样并搅拌、曝气去除；氧化性物质可通过加入过量的硫酸亚铁铵溶液(1.1 g/L)去除；油和焦油可在分析之前通过三氯甲烷萃取去除。A.2仪器参考条件见表A.1。表表A.1仪器参考条件仪器参考条件自动进样器蠕动泵加热蒸馏装置流路系统数据处理系统初始化正常转速设为35级，转动平稳加热温度稳定于1451无泄漏，试剂流动平稳基线平直