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1、ICS 73.08 0D59DZ中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T 0064.8 52021地下水质分析方法 第85部分：挥发性酚的测定 流动注射在线蒸僧法Methods for analysis of groundwater quality Part 8 5:Determination of volatile phenol compounds-Flow injection online distillation2021-02-22 发布2021-07-01 实施中华人民共和国自然资源部 发 布DZ/T 0064.8 52021、1 1刖 sDZ/T 0064地下水质分析方法分为85个部分
2、:第1部分：一般要求 第2部分：水样的采集和保存 第3部分：温度的测定温度计（测温仪）法 第4部分：色度的测定伯-钻标准比色法 第5部分：pH值的测定 玻璃电极法 第6部分：电导率的测定电极法 第7部分：Eh值的测定电位法 第8部分：悬浮物的测定重量法 第9部分：溶解性固体总量的测定重量法 第10部分：碑量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法 第H部分：碎量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法 第12部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收分光光度法 第13部分：钙量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法 第14部分：镁量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法 第15部分：总硬度的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法 第17部分：总
3、铭和六价铭量的测定二苯碳酰二肺分光光度法 第18部分：总络和六价格量的测定催化极谱法 第20部分：铜、铅、锌、镉、银和钻量的测定螯合树脂交换富集-火焰原子吸收分光光度法 第21部分：铜、铅、锌、镉、银、铭、铜和银量的测定无火焰原子吸收分光光度法 第22部分：铜、铅、锌、镉、锦、貉、银、钻、机、锡、镀和钛量的测定电感耦合等离子 体发射光谱法 第23部分：铁量的测定二氮杂菲分光光度法 第24部分：铁量的测定硫氧酸盐分光光度法 第25部分：铁量的测定火焰原子吸收分光光度法 第26部分：汞量的测定冷原子吸收分光光度法第27部分：钾和钠量的测定火焰发射光谱法第28部分：钾、钠、锂和铉量的测定离子色谱法
4、第29部分：锂量的测定 第30部分：锂量的测定 第31部分：镒量的测定 第32部分：镒量的测定 第33部分：铝量的测定火焰发射光谱法火焰原子吸收分光光度法 过硫酸镂分光光度法 火焰原子吸收分光光度法 催化极谱法第36部分：枷和艳量的测定火焰发射光谱法第37部分：硒量的测定催化极谱法第38部分：硒量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法第39部分：银量的测定火焰发射光谱法第42部分：钙、镁、钾、钠、铝、铁、银、钢和铸量的测定电感耦合等离子体发射光谱法第43部分：酸度的测定滴定法.第44部分：硼量的测定H酸-甲亚胺分光光度法第45部分：硼量的测定甘露醇碱滴定法IDZ/T 0064.8 52021第46部
5、分澳化物的测定澳酚红分光光度法第47部分游离二氧化碳的测定滴定法第48部分侵蚀性二氧化碳的测定滴定法第49部分碳酸根、重碳酸根和氢氧根的测定滴定法第50部分氯化物的测定银量滴定法第51部分氯化物、氟化物、漠化物、硝酸盐和硫酸盐的测定离子色谱法第52部分氧化物的测定吐咤-毗建琳酮分光光度法第53部分氟化物的测定茜素络合物分光光度法第54部分氟化物的测定离子选择性电极法第55部分碘化物的测定催化还原分光光度法第56部分碘化物的测定淀粉分光光度法第57部分氨氮的测定纳氏试剂分光光度法第58部分硝酸盐的测定二磺酸酚分光光度法第59部分硝酸盐的测定紫外分光光度法第60部分亚硝酸盐的测定分光光度法第61部
6、分磷酸盐的测定磷秘铝蓝分光光度法第62部分硅酸的测定硅铝黄分光光度法第63部分硅酸的测定硅铝蓝分光光度法第64部分硫酸盐的测定乙二胺四乙酸二钠-钢滴定法-第65部分硫酸盐的测定比浊法第66部分硫化物的测定碘量法第67部分硫化物的测定对氨基二甲基苯胺分光光度法第68部分耗氧量的测定酸性高镒酸钾滴定法第69部分耗氧量的测定碱性高锦酸钾滴定法第70部分耗氧量的测定重铭酸钾滴定法第71部分a-六六六、p-六六六、r六六六、六六六、六氯苯、p,p，-滴滴伊、p,p，一滴滴滴、o,p-滴滴涕和p,p-滴滴涕的测定气相色谱法 第72部分：敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死婢和对硫磷的测定 气相
7、 色谱法 第73部分：挥发性酚的测定4-氨基安替毗琳分光光度法 第74部分：氨气、氢气、氧气、僦气、氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳和硫化氢的测定气 相色谱法 第75部分：镭和氢放射性的测定射气法 第76部分：总a和总p放射性的测定放射化学法 第77部分：18。的测定CO2-H2O平衡-气体同位素质谱法 第78部分：笊的测定金属锌还原一气体同位素质谱法 第79部分：僦的测定放射化学法 第80部分：锂、锄、钠等40个元素量的测定电感耦合等离子体质谱法 第81部分：汞量的测定原子荧光光谱法 第82部分：钠量的测定火焰原子吸收分光光度法 第83部分：铜、锌、镉、银和钻量的测定火焰原子吸收分光光度法 第
8、84部分：锯量的测定火焰原子吸收分光光度法 第85部分：挥发性酚的测定流动注射在线蒸得法 第86部分：氧化物的测定流动注射在线蒸储法 第87部分：i3c的测定在线磷酸酸解一气体同位素质谱法 第88部分：的测定合成苯-液体闪烁计数法 第89部分：笊的测定在线高温热转换-气体同位素质谱法 第90部分：18。的测定在线CO2-H2O平衡-气体同位素质谱法IIDZ/T 0064.8 52021第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烷等24种挥发性卤代煌类化合物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法本部分为DZ/T 0064的第85部分。本部分按照GB/T 1.12009和GB/T20001.42015
9、给出的规则起草。本部分是新增检验方法。本部分由中华人民共和国自然资源部提出。本部分由全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会归口。本部分起草单位：河北省环境地质勘查院、中国地质科学院水文地质环境地质研究所。本部分主要起草人：赵俊梅、赵国兴、李义、董建芳、毕海超。IIIDZ/T 0064.8 52021地下水质分析方法 第85部分：挥发性酚的测定 流动注射在线蒸镭法警示使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围DZ/T 0064的本部分规定了流动注射在线蒸储法测定地下水中挥发性
10、酚的方法。DZ/T0064的本部分适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中挥发性酚的测定。本方法检出限为0.0009 mg/L,定量限为0.002 mg/L,测定范围为0.002 mg/L0.1 mg/L。含量高于 此范围可稀释后测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法DZ/T0130地质矿产实验室测试质量管理规范3原理样品通过流动注射仪被带入连续流动的载液流中，与磷酸混合后进行在线蒸储；含有挥发酚物质
11、的 蒸储液与连续流动的4-氨基安替毗琳及铁氧化钾混合，挥发酚被铁氟化物氧化生成酶物质，再与4-氨基 安替此麻反应生成黄色物质，于波长510nm处进行比色测定。4试剂或材料警示本部分所用硫酸溶液具有强腐蚀性和强氧化性！配制时应在通风橱进行，将浓硫酸缓慢 加入水中。除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，所用纯水为无酚纯水。4.1无酚纯水：取符合GB/T 6682规定的三级水，加入氢氧化钠至pH值N12,进行蒸储。在碱性溶 液中，酚形成酚钠不被蒸出。4.2硫酸亚铁镂溶液（1.1 g/L）：称取硫酸亚铁铁Fe（NH4）2（SO4）2,6H215-68xlOOOV.(2)式中：p（C6H5
12、OH）酚标准溶液（以苯酚计）的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；c硫代硫酸钠溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；Ko空白溶液（无酚纯水）所消耗硫代硫酸钠滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）;%滴定10 mL酚标准溶液消耗硫代硫酸钠滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）;V-吸取酚标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；15.68与1.00 mL硫代硫酸钠标准溶液c（Na2s2O3户L000 mol/L相当的以毫克表示的苯酚 的质量。4.12 酚标准中间溶液口（C6H5OH）=10.0 mg/L：吸取酚标准贮备溶液（4.11）10mL于1 000mL容 量瓶中，用纯水定容至刻度，当天配制。4.1
13、3酚标准使用溶液口（C6H5（DH）=1.0mg/L：吸取酚标准中间溶液（4.12）50 mL于500 mL容量 瓶中，用纯水定容，现用现配。5仪器设备5.1 流动注射分析仪：挥发酚反应单元和模块、510 nm比色检测器、自动进样器、多通道蠕动泵、数 据处理系统。5.2 全玻璃磨口蒸储器：500 mL。6试验步骤6.1 仪器操作开机，参照仪器说明书给出的最佳工作参数进行仪器调试。待加热器达到规定温度后，所有管路泵 入水，检查整个分析流路的密闭性及液体流动的顺畅性。约20 min后，系统加热均衡，依次将各泵管 放入无酚纯水（4.1）、磷酸溶液（4.5）、4-氨基安替吐琳显色剂（4.6）和铁氧化钾
14、缓冲液（4.7）中，样品泵管连接上待测样品，等基线走稳后，开始测定。6.2 样品测定3DZ/T 0064.8 52021取约10mL待测样品于样品杯中进行测定，记录吸光度。6.3 校准曲线的绘制吸取挥发酚标准使用液 0 mL,0.20 mL,0.50 mL,1.00 mL,2.00 mL,5.00 mL 和 10.00 mL 于 7 个100 mL容量瓶中，用纯水定容至刻度。其质量浓度分别为0 pig/L,2.0 pig/L,5.0 pig/L,10.0 pig/L,20.0 pig/L,50.0 pig/L 100.0 pig/Lo按照6.2的步骤进行测定，以挥发性酚的质量浓度为横坐标，吸光
15、 度为纵坐标，绘制校准曲线。注：所列测量范围受不同型号仪器的灵敏度及操作条件的影响而变化时，可酌情改变上述测量范围。7 试验数据处理按公式(3)计算样品中挥发性酚的质量浓度。p(C6H5OH)=PxD.式中：p(C6H5OH)水样中挥发性酚的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L)；Pi从校准曲线上查得的酚的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L)；D样品稀释倍数。8精密度和准确度8.1同一实验室采用标准加入法，分别向1000mL不含酚的水样中加入5.0陷、20.0 pig、40.0解、60.0 pig和70.0 pig的酚，8次测定的相对标准偏差分别为3.63%,2.19%,1.33%,1.18%和
16、0.99%,回收率 为 101.0%113.5%。8.2 5个实验室对酚含量范围0.0055 mg/L0.071 mg/L的5组水样进行测定，精密度结果见表1。表1酚的精密度单位：mg/L成分水平范围m重复性限r再现性限RC6H50H0.0055 0.071r=0.005213m+0.0004087?=0.018 723m+0.000540注：本精密度数据是由5个实验室对5个水平的水样进行实验确定的。9质量保证和控制9.1每批样品至少抽取20%的试样做加标回收实验，分析结果应符合DZ/T 0130中“水样分析”部分 准确度控制的规定。9.2每批样品随机抽取20%的试样作为检查分析样，分析结果应符合DZ/T 0130中“水样分析”部分 精密度控制的规定。4DZ/T 0064.8 52021附录A（资料性附录）标准的有关说明A.1芳香胺、硫化物、氧化性物质、油和焦油等均干扰酚的测定。芳香胺在pH=1.4时可去除；硫化物 在pH低于2时可通过酸化水样且搅拌、曝气去除；氯等氧化性物质可通过加入过量的硫酸亚铁钱溶液（1.1 g/L）去除；油和焦油可在分析之前通过三氯甲烷萃取去除。A.2仪器参考条件见表A.1。表A.1仪器参考条件自动进样器蠕动泵加热蒸播装置流路系统数据处理系统初始化正常转速设为35级，转动平稳加热温度稳定于145 1无泄漏，试剂流动平稳基线平直5