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1、 南昌大学实验报告（样本）学生姓名： XXX学 号：57姓名6*专业班级：无机材料062班实验类型：演示口验证口综合口设计口创新 实验日期：2008T型30实验成绩：实验四差热分析一 .实验目的与内容1 . 了解差热分析法的基本原理和差热分析仪的基本构造；2 .掌握差热分析仪的使用方法；3 .测定Zw.5xEUxB6O13与Zn4L5xTbxB6O13试样前驱体的差热谱图,并根据所得到的差热谱图, 分析样品在加热过程中发生的化学变化。二 .实验原理许多物质在被加热或冷却的过程中，会发生物理或化学等的变化，如相变、脱水、分解或化 合等过程。与此同时，必然伴随有吸热或放热现象。把这种能够发生物理或
2、化学变化并伴随有热 效应的物质，与一个对热稳定的、在整个变温过程中无热效应产生的基准物（或称参比物R）在相 同的条件下加热（或冷却）时,在样品S和基准物R之间就会产生温度差，通过测定这种温度差可 了解物质变化规律,从而确定物质的一些重要物理化学性质（Differential Thermal Analysis, DTA） 的分析方法，称为差热分析。差热分析是在程序控制温度下,试样S和参比物R的温度差与温度关系的一种技术。差热分 析原理如图4-1所示。图4.1 差热分析原理图图4. 2 DTA曲线及T曲线三 .主要仪器设备及耗材仪器:SDTQ600差热/热重同步热分析仪，美国（TA）公司；不同规格
3、镇子数把；高铝瓷片烟 2个；试剂:被测样品为Zn4B6Oi3：Eux与Zn4B6Oi3：Tbx试样前驱体,实验前用玛瑙研钵研成粒度均 匀的粉末（粒度为100-300目）。四 .实验步骤与操作规程（同热重分析实验,可考虑略去）1 .检查周围环境及仪器状态。要求室内环境温度为23土5C,在SDT和控制器之间进行所有必要的电缆连接，连接所有 气体线路,接通各装置的电源,将控制器连接到仪器,熟悉控制器的操作,校准SDT（如果必要）。2 .设置净化气体。主净化气体应该限制为常用的、最好是惰性气体（如氮气、氨气等）。推荐的流量设置为100 ml/mino辅助净化气体主要为引入更具反应性的气体,其流速通常低
4、于主净化气体,推荐的流量 设置为20 ml/mino3 .设定所需的SDT模式及要保存的信号（热流、重量和/或Delta T）等。4 .选择并准备样品。这包括准备一个适当大小的样品并将其放到测试杯中。5 .选择、加载并在天平上皮重称量SDT测试杯（包括样品测试杯和参照测试杯）o6 .通过TA控制器输入实验和过程信息，其中包括样品信息和仪器信息。7 .关闭炉子。8 .开始实验。9 .停止实验如果由于某种原因，需要终止实验,可随时通过按下触摸屏上的STOP键或通过仪器控制软件选择停止来中止实验。另一种能停止实验的功能是拒绝。可是，“拒绝”功能会丢失从实验 中获取的所有数据；“停止”功能会保存在停止
5、实验之前收集的任何数据。注意事项：（同热重分析实验,可考虑略去）1 .对于DSOTGA实验,必须使用陶瓷（氧化铝）90可测试杯。2 .严禁在SDT炉子中使用H2或任何腐蚀、易燃性气体,炉子必须远离挥发性的易燃碳氢化合 物。3 .样品中尽量不要含有氟（F）元素；挥发性样品必须加盖子。4 .加载样品时,请从横梁上取下测杯,如果样品材料溢出到平台上,会对平台导致永久性的 污染。5 .不要将炉子加热到高温来清洁测试杯,而是在炉子外面清洁。另外,不要将炉子长时间 处于高温（1000以上）的状态下,否则会缩短炉子的使用寿命。6 .严禁使用腐蚀性化学药品、腐蚀性清洁剂、钢丝棉或任何粗制材料来清洁触摸屏。五
6、.影响差热分析的主要因素（可考虑缩写为350-400余字）差热分析操作简单,但在实际工作中往往发现同一试样在不同仪器上测量,或不同的人在同 一仪器上测量，所得到的差热曲线结果有差异。峰的最高温度、形状、面积和峰值大小都会发生 一定变化。其主要原因是因为热量与许多因素有关，传热情况比较复杂所造成的。一般说来，一 是仪器,二是样品。虽然影响因素很多,但只要严格控制某种条件,仍可获得较好的重现性。1 .气氛和压力的选择气氛和压力可以影响样品化学反应和物理变化的平衡温度、峰形。因此，必须根据样品的性 质选择适当的气氛和压力,有的样品易氧化,可以通入N2、Ar等惰性气体。2 .升温速率的影响和选择升温速
7、率不仅影响峰温的位置，而且影响峰面积的大小，一般来说,在较快的升温速率下峰 面积变大,峰变尖锐。但是快的升温速率使试样分解偏离平衡条件的程度也大,因而易使基线漂 移。更主要的可能导致相邻两个峰重叠，分辨力下降。较慢的升温速率，基线漂移小，使体系接近 平衡条件,得到宽而浅的峰,也能使相邻两峰更好地分离，因而分辨力高。但测定时间长,仪器要 求高灵敏度。一般情况下选择8-12.min为宜。3 .试样的预处理及用量试样用量大，易使相邻两峰重叠，降低了分辨力。一般尽可能减少用量，最多大至毫克。样品 的颗粒度在100目-200目左右，颗粒小可以改善导热条件，但太细可能会破坏样品的结晶度。对 易分解产生气体
8、的样品，颗粒应大一些。参比物的颗粒、装填情况及紧密程度应与试样一致，以 减少基线的漂移。4 .参比物的选择要获得平稳的基线,参比物的选择很重要。要求参比物在加热或冷却过程中不发生任何变化, 整个升温过程中参比物的比热、导热系数、粒度尽可能与试样一致或相近。常用（a-A12O3）或煨烧过的MgO或石英砂作参比物。如分析试样为金属，也可用金属银粉作 参比物。如果试样与参比物的热性质相差很远，则可用稀释试样的方法解决,主要是减少反应剧 烈程度；如果试样加热过程中有气体产生时，可以减少气体大量出现，以免使试样逸出。六 .实验数据及处理结果(要求作详实的数据分析,并得出确切的结论或结果)1. Zn4B6
9、Oi3：REx前驱体干凝胶粉的TGA/DSC谱图分析(1)如图所示是Zn4-i.5xEuxB6Oi3前驱体干凝胶粉的TGA/DSC曲线。(2)如图所示是Zn4-i.5xTbxB6Oi3前驱体干凝胶粉的TGA/DSC曲线。七 .思考题1 .影响差热分析结果的主要因素有哪些？2 .升温过程与降温过程所做的差热分析结果相同吗？3 .根据Zn4-i.5xRExB60i3的化学性质、讨论各峰所代表的可能反应,写出反应方程式,找出其 对应的温度。(选解)4 .解：第 1 组峰：2H3BO3 A ,HBCh HB。 A r B2O3+3H2Q第 3 组峰：XRE2O3 Zn4B60i3 Zn4-i.5xRE
10、xB6Oi3六.实验数据及处理结窠1 .Zn4B6O13:REx前驱体干凝胶粉的TGA/DSC谱图分析(1)图4所示是Zn4B6Oi3：Euo.o6的前驱体干凝胶粉的TGA/DSC曲线。以DSC曲线的变化为 讨论依据。该曲线显示的反应过程可能是:在DSC曲线有4个明显热效应峰,第1个吸热峰的峰值位于 M1.55o此吸热峰可能由下述因素引起的,前驱体干凝胶粉中吸附水的脱附,Zn(NO3)2和 Eu(NO3)3的结晶水的失去后，吸热峰的峰值接近H3BO3熔点温度(H3BO3熔点:m.p=149l);第 2和第3个吸热峰的峰值分别位于576. 39和631. 71,可能是因Zn(NCh)2和Eu(N
11、C)3)3分解成 ZnO和EU2O3引起的。第4个热效应峰是个明显的放热峰,该放热峰从765. 71变化到865. 71, 峰值为786. 61o由上述反应过程和分解产物，可推论在此温度范围能合成出Zn4B60i3：Euo.o6光致荧光粉，因此 认为Zn4B60i3：Euo.o6光致荧光粉的适宜灼烧温度为760-860之间。由TG曲线可知:从Zn4B60i3：Euo.()6前驱体干凝胶粉的吸附水的脱附,Zn(NO3)2和Eu(NO3)3 的结晶水的失去及分解成ZnO和E112O3的反应过程的总失重率为44. 72%。2 2).Zn4B6Oi3：Tb前驱体干凝胶粉的TGA/DSC分析图5所示是Z
12、n4B6Oi3:Tbo.o4的前驱体干凝胶粉的TGA/DSC曲线。以DSC曲线的变化为讨 论依据。该曲线显示的反应过程是:在DSC曲线有5个明显热效应峰。第1个吸热峰的峰值位于 131. 15,由于该吸热峰的峰值接近H3BO3熔点温度(H3BO3熔点:1491),可推断该吸热峰可 能由下述因素引起的，如前驱体干凝胶粉中吸附水的脱附,Zn(NO3)2和Tb(NO3)3的结晶水的失去 后;第2和第3个吸热峰的峰值分别位于579. 96和629. 17,可能是由于Zn(NO3)2和Tb(NO3)3分解成ZnO和Tb。引起的。第4与第5个热效应峰是一个明显的放热峰,而第4个放热峰从 747. 51变化到842. 22,峰值为770. 84,第5个放热峰从842. 2c变化到870. 00,峰值为 846. 57,这可能是在形成Zn4B60i3晶相的同时，形成如Zn(BO2)2和Zn3(BCh)2等亚稳态杂相产 物,并在温度继续升高的过程中迅速转变为更稳定的Zn4B60i3主晶相。因此认为Zn4B6Oi3:Tbo.04 光致发光粉的适宜灼烧温度为750-870之间。由TGA曲线可知:由于Zn4B60i3：Tbo.o4前驱体试样干凝胶粉的吸附水的脱附、Zn(N(h)2和 Tb(NO3)3的结晶水的失去、及分解成ZnO和Tb4O7,反应过程的总失重率为44. 35%。