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1、光度法测定岩矿样品中的钛目录234H2O2光度法二安替比林甲烷法钛铁试剂法1概述概述重量法滴定法电化学分析法ICP-MS光度法测定方法H2O2光度法u 在酸性条件下,TiO2+与 H2O2 形成黄色配离子,u max=405 nm,=704 Lmol-1cm-1。u 简便快速,但灵敏度和选择性差。l原理H2O2光度法u介质酸度u显色时间大于 30,显色快,稳定时间短20-25,3min 显色完全,稳定一天以上HCl:TiCl62-,配离子颜色浅H2SO4:5-6%uH2O2 用量太少显色不完全太多会分解释放氧气l主要条件控制3%过氧化氢2-3mlH2O2光度法u 铁(III):正干扰u 铀、钍
2、、钼、钒、铬、铌:与过氧化氢生成有色配合物u 铜、钴、镍等有色离子:正干扰u F-、PO43-与钛形成配离子,产生负干扰l干扰Ti/3u 在酸性介质中,钛(IV)与二安替比林甲烷 生成1:3 的黄色配合物。u该法操作简便,灵敏度和选择性高。max=390 nm =1.47104 Lmol-1cm-1 二安替比林甲烷法l原理u 介质酸度u 显色时间20-30,30 min15-20,60 minHCl:2-3 mol/LH2SO4二安替比林甲烷法l主要条件控制u 一定量铝、钙、镁、铍、锰、锌、镉、钍、铀等不干扰;u SO42-、C2O42-、EDTA、NO3-、PO43-均不干扰;u 铁(III),铬(III)、钒(V)、铈(IV)等用抗坏血酸来还原;u 钍、锆、铈、铌量大时引起负干扰,用酒石酸消除其影响;二安替比林甲烷法l干扰钛铁试剂在 pH 小于 5 的条件下与钛形成黄色配合物,max=410 nm,=1.5104 Lmol-1cm-1。钛铁试剂法l原理u 介质酸度:HCl,HNO3,H2SO4 介质,pH 4.7-4.9u 显色时间:30-40 min钛铁试剂法l主要条件控制u 铜、钒、钼、铬、钨产生正干扰;u 铝、钙等消耗显色剂;u 铁(III)产生正干扰,用抗坏血酸或 亚硫酸钠消除铁对钛的干扰。钛铁试剂法l干扰谢 谢 观 看!