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1、微专题2 物质的制备实验突破策略突破 核心整合有机物制备实验1.有机物制备实验综合题设问角度及过程分析涉及有机物制取的综合实验，重点考查物质分离中的蒸馏及分液操作、反应条件的控制、产率的计算等问题。注意：题目信息是重点，题目中一般会给出比较多的信息，尤其是有机物的物理性质（如溶解性、熔点、沸点、密度等）。2.有机物制备的典型装置（1）反应装置（2）蒸馏装置提醒球形冷凝管内壁不平滑，气体与冷凝管接触面积大，具有较好的冷凝效果，因此使用时一般竖直放置，而蒸馏装置必须用直形冷凝管。高考 经典再研典例 2022全国乙，27,14分二草酸合铜（）酸钾 可用于无机合成、功能材料制备。实验室制备二草酸合铜（
2、）酸钾可采用如下步骤：.取已知浓度的 溶液，搅拌下滴加足量 溶液，产生浅蓝色沉淀。加热，沉淀转变成黑色，过滤。.向草酸 溶液中加入适量 固体，制得 和 混合溶液。.将的混合溶液加热至 ，加入中的黑色沉淀。全部溶解后，趁热过滤。.将的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜（）酸钾晶体，进行表征和分析。回答下列问题：（1） 由 配制中的 溶液，下列仪器中不需要的是分液漏斗、球形冷凝管（填仪器名称）。解析由 配制 溶液时，用电子天平称取一定质量的 晶体，用量筒量取一定体积的水，在烧杯中加水溶解；分液漏斗常用于萃取、分液以及制备装置中滴加液体，球形冷凝管常用于制备实验中的冷凝回流装
3、置，配制溶液时二者都不需要用到。（2） 长期存放的 中，会出现少量白色固体，原因是失去结晶水。解析 是蓝色晶体， 是白色固体，长期存放的 会失去结晶水，出现少量白色固体 。（3） 中的黑色沉淀是 （写化学式）。解析向 溶液中滴加足量 溶液，产生的浅蓝色沉淀为 ，加热 使其分解，生成黑色固体 。（4） 中原料配比为 ，写出反应的化学方程式 。解析 的酸性比碳酸强，当 ，即 时，反应的化学方程式为 。（5） 中，为防止反应过于剧烈而引起喷溅，加入 应采取分批加入的方法。解析由于反应产生气体，为防止反应过于剧烈而引起喷溅， 应分批加入。（6） 中应采用水浴进行加热。解析中将混合溶液加热到 ，常采用水
4、浴进行加热，使液体受热均匀。（7） 中“一系列操作”包括冷却结晶、过滤、洗涤。解析将滤液用蒸汽浴加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，即可得到二草酸合铜（）酸钾晶体。情境素材制备二草酸合铜（）酸钾考查角度实验基本操作、仪器的选择、实验分析素养立意宏观辨识与微观探析、科学探究与创新意识变式. 氧化石墨烯具有稳定的网状结构，在能源、材料等领域有着重要的应用前景。通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下（装置如图所示）：.将浓 、 、石墨粉末在 中混合，置于冰水浴中。剧烈搅拌下，分批缓慢加入 粉末。塞好瓶口。.转至油浴中， 搅拌1小时。缓慢滴加一定量的蒸馏水。升温至 并保持1小时。.转移至大烧杯
5、中，静置冷却至室温。加入大量蒸馏水，而后滴加 至悬浊液由紫色变为土黄色。.离心分离，稀盐酸洗涤沉淀。.蒸馏水洗涤沉淀。.冷冻干燥，得到土黄色的氧化石墨烯。回答下列问题：（1） 装置图中，仪器 的名称是球形冷凝管，仪器 的作用是冷凝回流。解析由题图中仪器构造可知，仪器 为球形冷凝管，起冷凝回流作用。（2） 步骤中，需分批缓慢加入 粉末并使用冰水浴，原因是 0。解析反应为放热反应，为控制反应速率，避免反应过于剧烈，需分批缓慢加入 粉末并使用冰水浴。（3） 步骤中的加热方式采用油浴，不使用热水浴的原因是反应温度接近水的沸点，油浴更易控温。解析油浴控制温度更加精确，热水浴温度不易控制在 。（4） 步骤
6、中， 的作用是作还原剂，除去过量的高锰酸钾。解析滴加 的目的是作还原剂，除去过量的 。（5） 步骤中，洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在 来判断。检测的方法是用洁净的铂丝蘸取最后一次洗涤液，在火焰上灼烧。透过蓝色钴玻璃，观察火焰颜色不呈紫色，说明洗涤完成。思维模型模拟 对点演习1. 2022安徽皖南八校三联纯 遇热易发生分解，工业上通常制成 固体以便运输和储存。制备 的实验装置如图所示（夹持装置省略），其中 装置制备 ， 装置用于制备 。回答下列问题：（1） 仪器 的名称是三颈烧瓶。解析仪器 的名称是三颈烧瓶。（2） 装置 的作用是安全瓶，防止倒吸。解析装置 的作用是安全瓶，防止倒吸现象
7、的发生。（3） 装置 中发生反应的离子方程式为 。向装置 中通入空气的目的是赶出 气体，使其进入装置 发生反应制取 。解析在装置 中 、 与硫酸发生氧化还原反应产生 、 、 ，该反应的离子方程式为 ；向装置 中通入空气的目的是赶出 气体，然后通过装置 到装置 中发生反应。（4） 装置 中发生反应的化学方程式为 ， 装置采用“冰水浴”的目的是防止温度过高时， 和 分解。解析在装置 中， 与 、 发生氧化还原反应产生 ，反应的化学方程式为 。由于纯 遇热易发生分解，且 的沸点较低，所以冰水浴可以避免 分解，使其变为液态，方便使用，过氧化氢高温易分解，冰水浴还可减少 分解。（5） 研究测得 装置吸收
8、液中的 与 对粗产品中 含量的影响如图所示。则最佳条件为 4 ， 0.8。解析根据图示可知当 或 时，粗产品中 含量最高，再进一步提高 浓度或 与 物质的量比值，产品产量并没有提高，故最佳条件为 ， 。2. 2022湖南师大附中月考某小组以 、 、 、浓氨水为原料，在活性炭催化下，合成了橙黄色晶体 。回答下列问题：已知：（1） 在溶液中完全电离生成 和 。（2） ； 。. 的制取：先向盛有混合物的三颈烧瓶中加入浓氨水，再加入双氧水，控制反应温度在 ，充分反应后，再将反应后的混合物冷却、过滤，除去滤渣中的杂质即可得橙黄色晶体 。制备装置图如下：（1） 滴加氨水时，氨水无法正常流下，其原因可能是分
9、液漏斗上口的玻璃塞没有打开或玻璃塞的凹槽没有对准口部的小孔。解析要使分液漏斗中液体顺利流下，需要将上口的玻璃塞打开或玻璃塞的凹槽对准口部的小孔。（2） 采用水浴加热的优点是受热均匀，易控制温度。解析水浴加热的优点是温度容易控制，仪器受热均匀。（3） 如果先向溶液中加入双氧水，易生成沉淀，该沉淀为 （填化学式）。解析 有氧化性，可以将溶液中的 氧化为 ，因为 ，故很快生成 沉淀。. 的提纯。提纯的主要过程如下所示：（4） 趁热过滤的目的是减少 的损失；沉淀 中主要的物质是活性炭（填名称）。解析温度降低时产品的溶解度会下降，趁热过滤可以减少产品的损失；沉淀 的主要成分是活性炭。（5） 有两处操作中
10、加入浓盐酸，其目的是防止生成 ，同时有利于形成 晶体。解析加入浓 是为了降低溶液中 的浓度，防止生成 ，同时有利于形成 晶体。（6） 下图为操作中用到的抽滤装置，操作时将物质放在 装置（布氏漏斗）中，打开抽气泵，最终 装置中剩余橙黄色固体，抽滤装置可以加快过滤速度，其工作原理是通过抽气，使锥形瓶中的压强减小，形成压强差，从而达到加快过滤的目的。抽滤结束后，向 中加入乙醇，再抽滤，选用乙醇而不用水作沉淀洗涤剂的原因是减少 的溶解。解析抽气泵向外抽气，锥形瓶内压强减小，形成压强差，从而达到加快过滤的目的；洗涤沉淀时选用乙醇而不能用水，是为了防止产品因溶于水而损失。.组成测定：精确称取 晶体 ，配成
11、溶液后，分为两等份。向一份溶液中加入足量氢氧化钠溶液，加热，所放出的气体能与 的盐酸恰好完全反应；向另一份溶液中加入足量硝酸银溶液，生成 白色沉淀。（7） 的分子式为 。解析由题意知其中一份加入 后释放出的 与 反应， ，产品中 的总物质的量为 ；另一份中 全部转化为 ，且 ，则产品中 物质的量为 ，计算出 的质量后进而得出 ，则 ， 的分子式为 。3. 2022东北三省三校二联 溴丁烷主要用于生产染料和香料。实验室可通过正丁醇 和氢溴酸反应制得 溴丁烷，其反应原理如下： ，副产物有 丁烯、正丁醚等。名称相对分子质量沸点 密度 溶解性正丁醇74117.70.80微溶于水，易溶于浓硫酸及有机溶剂
12、1-溴丁烷137101.61.28不溶于水，易溶于醇、醚等有机溶剂正丁醚130142.20.77不溶于水，易溶于浓硫酸及有机溶剂实验步骤：（一） 溴丁烷的合成在 三颈烧瓶中，加入 （约 ）研细的溴化钠、 正丁醇并放入一粒搅拌子，安装好回流装置（图1）。加入事先混合的 浓硫酸和 水的混合液，搅拌，硅油浴回流 ，反应完毕，稍冷却后，改成蒸馏装置，蒸出粗产物。（二）粗产物洗涤将馏出液依次用等体积水、浓硫酸、水、饱和碳酸氢钠溶液及水洗涤后，用无水氯化钙干燥。（三）蒸馏得纯 溴丁烷将干燥好的液体转入干燥的蒸馏烧瓶中，空气浴加热，收集 的馏分，得到 溴丁烷 。回答下列问题：（1） 图1冷凝管的进水口是 （
13、填“ ”或“ ”），实验中使用球形冷凝管而不用直形冷凝管的原因是球形冷凝管的表面积大，冷凝效果好。如果加热一段时间后，发现没有通冷凝水，应该采取的措施是停止加热，待冷凝管冷却到室温后，先通冷凝水再重新加热。图1解析冷凝管中冷却水的流向为“下进上出”，则图1冷凝管的进水口是 。（2） 图2表示 溴丁烷产量随时间的变化，反应进行的适宜时间为 ，其原因是反应进行到 时 溴丁烷产量较大，再延长反应时间，对其产量变化影响不大，且浪费能源。图2解析由题图2信息可知，反应进行到 时 溴丁烷产量较大，再延长反应时间，对其产量变化影响不大，且浪费能源，则一般反应进行的适宜时间为 。（3） 合成 溴丁烷时，为了防
14、止反应中生成的 挥发，烧杯中盛放A作吸收剂（填字母）。A. 氢氧化钠溶液B. 浓盐酸C. 四氯化碳D. 二硫化碳解析 为酸性气体，能与 反应，难溶于 和 等非极性溶剂中，则烧杯中盛放氢氧化钠溶液作吸收剂。（4） 洗涤粗产物时，用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒和分液漏斗，加入浓硫酸洗涤的目的是除去 溴丁烷中的正丁醇。解析由题表中信息可知， 溴丁烷不溶于水，易溶于醇、醚等有机溶剂，正丁醇微溶于水，易溶于浓硫酸及有机溶剂，则洗涤粗产物时用分液操作进行分离，用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒和分液漏斗，加入浓硫酸洗涤的目的是除去 溴丁烷中的正丁醇。（5） 实验中 溴丁烷的产率是 （保留3位有效数字）。解析在 三
15、颈烧瓶中，加入 （约 ）研细的溴化钠， 正丁醇并放入一粒搅拌子，根据反应的化学方程式 可知， 稍微过量，按正丁醇的量进行计算可知， 溴丁烷的物质的量为 ，则实验中的理论产量为 ，实验中 溴丁烷的产率是 。（6） 不同的投料比对 溴丁烷产量有影响，如果反应开始时多增加 浓硫酸，其余实验条件不变，测得 溴丁烷的产量是 ，产量减小可能的原因是浓硫酸能催化正丁醇分子间脱水转化为正丁醚或者浓硫酸能催化正丁醇分子内脱水发生消去反应转化为 丁烯。（答一点即可）4. 2022重庆模拟调研硫脲的化学式为 ，其在生产生活中有重要的应用。科研人员在实验室利用 与 可以合成硫脲，用下图仪器可制备 ，请回答下列问题。已
16、知： 易溶于水； 在 时生成 ； 易被强氧化剂氧化。（1） 装盐酸的仪器的名称为分液漏斗，装置 中发生反应的离子方程式为 。解析装盐酸的仪器的名称为分液漏斗；装置 中发生反应的离子方程式为 。（2） 实验结束后从左侧导管通入氮气的目的是将装置中的 气体都排到右侧石灰乳中，防止污染空气。解析实验结束后装置内残留 气体，故通入氮气的目的是将装置中的 气体都排到右侧石灰乳中，防止污染空气。（3） 装置 中盛装的试剂是饱和 溶液，其作用是除去混合气体中的 。解析为了减少氯化钙的生成，装置 的作用是除去 中的 ，要用到饱和 溶液。（4） 当 中出现溶液变澄清现象时，停止反应。解析当 中石灰乳反应完毕，基
17、本全部生成 ， 溶于水，溶液变澄清，此时可以停止反应。（5） 将得到的 溶液与 溶液混合，加热一段时间即可生成硫脲，同时生成一种强碱为 。解析根据原子守恒，可能的强碱为 。（6） 实验室用 溶液滴定硫脲测定其含量，生成 、 等，则还原剂与氧化剂的物质的量之比为 。解析硫脲与 溶液反应的离子方程式为 ，还原剂与氧化剂的物质的量之比为 。5. 四氯化锡可用作媒染剂，有机合成中氯化的催化剂等。某学习小组设计了如图所示的装置（夹持和加热仪器省略）制备无水四氯化锡。反应原理是 。已知：化学式 熔点 247-33沸点 623114其他性质无色晶体，易被氧化无色液体，易水解请回答下列问题：（1） 装置 的名
18、称为球形冷凝管，该装置的进水口为 （填“ ”或“ ”）。解析装置 的名称为球形冷凝管，该装置的进水口为 。（2） 装置 中发生反应的离子方程式为 。解析装置 中发生反应的离子方程式为 。（3） 装置 的作用是除去氯化氢，所用试剂 的名称是饱和食盐水。解析装置 的作用是除去氯化氢，但是要降低氯气在水中的溶解度，即所用试剂 的名称是饱和食盐水。（4） 按图连接好装置，检查装置气密性，关闭 、 ，打开 ，慢慢滴入浓盐酸，待观察到装置 内充满黄绿色气体后，开始加热装置 ，当装置 中的固体完全消失，充满 气体时，将生成的 排入接收器 中的操作是：停止加热装置 ，关闭分液漏斗活塞，打开 、关闭 、打开 ，
19、再用洗耳球从 的上出口向装置内吹气。（5） 某同学认为装置 中的反应可能产生 杂质。下列试剂中，可用于检测反应是否产生了 的有 （填字母）。 溶液（滴有 溶液） 溶液c.溴水解析某同学认为装置 中的反应可能产生 杂质。 易被氧化， 溶液（滴有 溶液）具有氧化性，与 反应产生亚铁离子，溶液由红色变为浅绿色，现象明显； 溶液具有强氧化性，但与 反应观察不到明显现象；溴水具有氧化性，与 反应后溴水褪色，现象明显；可用于检测反应是否产生了 的有 。（6） 能溶解一定量的氯气，若制取 （含氯气的质量分数为 ，假设不含除氯气外的其他杂质），则至少需通入氯气的体积（标准状况下）是0.57 （保留两位小数）。解析 能溶解一定量的氯气，若制取 （含氯气的质量分数为 ，假设不含除氯气外的其他杂质），根据反应 可知，需要消耗氯气质量： ，再加上 溶解的 氯气质量： ，即一共需要氯气 ，标准状况下的体积是 。