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1、微专题3 定量测定型实验突破策略突破 核心整合1.定量实验数据的测定方法归纳（1）质量法将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量。将固体灼烧分解，测定固体灼烧前后质量差即气体质量。先将某种成分转化为气体被完全排出、吸收后，得到吸收剂质量的变化，再进行相关计算。注意：沉淀是否完全；沉淀是否纯净（沉淀条件控制）；沉淀的洗涤、干燥环节的可能误差；是否有其他气体干扰（若有其他气体干扰可用惰性气体排出装置内气体，消除误差）；被测气体是否被完全吸收。（2）滴定法通过中和滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定等得出某种离子的浓度再进行相关计算。注意：滴定仪器的选择、滴定操作、滴定终点的判断、滴定指示剂的选
2、择等。（3）气体体积法量气装置的改进量气时应注意的问题:量气时应保持装置处于室温状态；读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平，如图（）、图（）应使左侧和右侧的液面高度保持相平，同时要注意视线与凹液面的最低处相平。2.定量型实验数据处理和误差分析定量型实验的关键为数据处理和误差分析，数据的处理一般注意五个方面：（1）是否符合测量仪器的精度。（2）数据是否在误差允许范围内。（3）数据的测量环境。（4）数据的测量过程是否规范、合理。（5）少量物质是否完全反应；过量物质对数据是否有影响。3.定量型实验要求具备的几种意识（1）测定实验中要有消除干扰气体的意识如用“惰性”气体将干扰气体排出或用溶液吸
3、收干扰气体等。（2）测定实验中要有被测量气体全部被测量的意识如反应结束后继续向装置中通入“惰性”气体以使被测量气体全部被吸收剂吸收。（3）测定实验中要有“数据”的采集处理意识实验数据的采集是化学计算的基础，一般来讲，固体试剂称量其质量，而液体试剂和气体试剂则测量其体积。称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可精确到 ，精确度要求高的实验中需要用分析天平或电子天平，可精确到 。测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可精确到 ，精确度要求高的定量实验如酸碱中和滴定实验中选用滴定管（酸式滴定管或碱式滴定管），可精确到 。容量瓶作为精密的定容仪器，用于配制一定物质的量浓度的溶液。气体除可以测量其
4、体积外，还可以间接称量其质量。一般有两种方法：一是称量反应装置在放出气体前后的质量；二是称量吸收装置吸收气体前后的质量。用 试纸（所测数值为整数）或 计（精确到0.01）直接测出溶液的 ，经过计算可以得到溶液中 或 的物质的量浓度。为了保证数据的准确性，实验中要采取必要的措施确保离子完全沉淀、气体完全被吸收等，一般需要进行平行实验，重复测定，然后取其平均值进行计算。对于与其他数据有很大差异的数据要舍弃，因为该数据可能是错误操作引起的。高考 经典再研典例 2022湖南，15，12分某实验小组以 溶液为原料制备 ，并用重量法测定产品中 的含量。设计了如下实验方案：可选用试剂： 晶体、 溶液、浓 、
5、稀 、 溶液、蒸馏水步骤 的制备按如图所示装置进行实验，得到 溶液，经一系列步骤获得 产品。步骤2.产品中 的含量测定称取产品 ,用 水溶解，酸化，加热至近沸；在不断搅拌下，向所得溶液逐滴加入热的 溶液；沉淀完全后， 水浴40分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为 。回答下列问题：（1） 是制取 气体的装置，在试剂 过量并微热时，发生主要反应的化学方程式为 ；解析装置是固液加热制气体装置，利用难挥发性的酸制易挥发性的酸，故用 晶体与浓 反应制取 气体；（2） 中 仪器的作用是导气和防倒吸；中的试剂应选用 溶液；解析因为 易溶于水，所以用 仪器防倒吸； 与盐酸反应生成 气体，该气体
6、有毒，中的试剂是 溶液，吸收 气体，防止污染环境；（3） 在沉淀过程中，某同学在加入一定量热的 溶液后，认为沉淀已经完全，判断沉淀已完全的方法是将反应后的溶液静置一段时间，向静置后上层清液中滴加几滴热的硫酸溶液，无沉淀生成（或取少量的上层清液于试管中，向试管中滴加几滴热的硫酸溶液，无沉淀生成）；（4） 沉淀过程中需加入过量的 溶液，原因是把溶液中的 全部转化为 沉淀；解析为了减小实验误差，加入过量的硫酸，将溶液中的 全部转化为 沉淀；（5） 在过滤操作中，下列仪器不需要用到的是锥形瓶（填名称）；解析过滤操作用到的玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒，用不到锥形瓶；（6） 产品中 的质量分数为 （保留三
7、位有效数字）。解析根据原子守恒， ，故产品中 的质量分数为 。情境素材制备 并测定含量考查角度仪器的选择、试剂的作用、含量的计算、实验分析素养立意宏观辨识与微观探析、科学探究与创新意识变式. 碳酸钠俗称纯碱，是一种重要的化工原料。以碳酸氢铵和氯化钠为原料制备碳酸钠，并测定产品中少量碳酸氢钠的含量，过程如下：步骤. 的制备步骤.产品中 含量测定称取产品 ，用蒸馏水溶解，定容于 容量瓶中；移取 上述溶液于锥形瓶，加入2滴指示剂 ，用 盐酸标准溶液滴定，溶液由红色变至近无色（第一滴定终点），消耗盐酸 ；在上述锥形瓶中再加入2滴指示剂 ，继续用 盐酸标准溶液滴定至终点（第二滴定终点），又消耗盐酸 ；平
8、行测定三次， 平均值为22.45， 平均值为23.51。已知：（）当温度超过 时， 开始分解。（）相关盐在不同温度下的溶解度表 温度 0102030405060 35.735.836.036.336.637.037.3 11.915.821.027.0 6.98.29.611.112.714.516.4 29.433.337.241.445.850.455.2回答下列问题：（1） 步骤中得到晶体 的操作为过滤，生成晶体 的离子方程式为 ；解析根据题给信息可知控制温度在 ，目的是使 不发生分解，同时析出 固体，经过过滤操作进行固液分离，得到晶体 ，反应的离子方程式为 。（2） 步骤中“ 加热”所
9、选用的加热方式最好是B（填字母）；解析 加热得到 固体，加热方式为酒精灯加热即可，酒精喷灯温度太高，水浴加热温度达不到 。（3） 指示剂 为酚酞溶液，第一滴定终点的产物是 和 ;解析根据题意分析可知，第一次滴定时，使用的指示剂 为酚酞溶液，滴定达到终点后溶液的溶质为碳酸氢钠和氯化钠。（4） 产品中 的质量分数为 （保留三位有效数字）；解析第一次滴定发生的反应是 ，则 ，第二次滴定消耗的盐酸的体积为 ，则根据方程式 可知，消耗的 的物质的量 ，则原溶液中的 的物质的量 ，则原产品中 的物质的量为 ，故产品中 的质量分数为 。（5） 第一滴定终点时，某同学俯视读数，其他操作均正确，则 质量分数的计
10、算结果偏大（填“偏大”“偏小”或“无影响”）。模拟 对点演习1. 2022四川成都七中模拟碱式氯化铜 为绿色或墨绿色的结晶性粉末，难溶于水，可溶于稀酸和氨水，在空气中十分稳定。.模拟制备碱式氯化铜。向 溶液中通入 ，同时滴加稀盐酸，调节 至 ，控制反应温度在 ，实验装置如下图所示（部分夹持装置已省略）。（1） 实验室利用装置 制备 ，圆底烧瓶中盛放的固体药品可能是碱石灰或生石灰或氢氧化钠（填名称）；仪器 的作用是导气、防倒吸。解析装置 中将浓氨水滴加到碱石灰或生石灰或氢氧化钠中制得氨气；仪器 在实验中起到导气，防倒吸的作用。（2） 反应过程中，在装置 中除观察到溶液蓝绿色褪去外，还可能观察到的
11、现象是溶液中有大量绿色或墨绿色的固体产生，仪器 中的液体先上升后下降。解析向 溶液中通入 ，同时滴加稀盐酸，调节 至 ，控制反应温度在 ，制得碱式氯化铜晶体，根据题干信息可知，碱式氯化铜为绿色或墨绿色的结晶性粉末，难溶于水，因此装置 中观察到溶液蓝绿色褪去，产生大量绿色或墨绿色沉淀；氨气极易溶于水，会引起倒吸现象，仪器 中液体先上升后下降。（3） 若滴入稀盐酸过量会导致碱式氯化铜的产量偏低（填“偏高”“偏低”或“无影响”）。解析由于碱式氯化铜可溶于稀酸和氨水，则若滴入稀盐酸过量，会导致碱式氯化铜的产量偏低。（4） 反应结束后，将装置 中三颈烧瓶内的混合物过滤，滤渣经提纯得产品无水碱式氯化铜；从
12、滤液中还可以获得一种副产品，该副产品的用途是作肥料（合理即可）（写出一种即可）。解析通入的氨气和盐酸反应产生氯化铵，还可以获得的副产品是 ， 可以用作肥料。.无水碱式氯化铜组成的测定。称取产品 ，加稀硝酸溶解，并加水定容至 ，得到待测液。（5） 铜的测定：取 待测液，加入足量的氢氧化钠，经过滤，洗涤，低温烘干，称量得到的蓝色固体质量为 。则称取的样品中 为0.12 。解析取 待测液，加入足量的氢氧化钠，经过滤，洗涤，低温烘干，称量得到的蓝色固体质量为 ，得到的蓝色固体为氢氧化铜， ，则称取的样品中 。（6） 采用沉淀滴定法测定氯，步骤如下：a.准确量取 待测液于锥形瓶中，加入 溶液，充分反应；
13、b.向其中加入少量硝基苯，使沉淀表面被有机物覆盖；c.加入指示剂，用 标准溶液滴定过量的 溶液；d.重复实验操作三次，消耗 溶液的体积平均为 。已知 ， 解析达到滴定终点时继续滴加 溶液，会引入 ，含有 的溶液遇 变红色，则选择的指示剂应为 。 加入硝基苯的作用是防止在滴加 时， 沉淀部分转化为 沉淀。 滴定选用的指示剂是 （填化学式）。（7） 根据上述实验结果可推知该碱式氯化铜的化学式为 。解析测定无水碱式氯化铜组成时，称取产品 ，由以上分析知铜离子的物质的量为 ， 的 溶液中 的物质的量为 ，共加入 的硝酸银，由 可知，与氯离子反应的硝酸银的物质的量为 ，由 可知， ， 产品配制成 溶液，
14、滴定只取了 ，则 溶液中的氯离子的物质的量为 ；根据电荷守恒知无水碱式氯化铜中 ，则 ，解得 ，则无水碱式氯化铜中 ，则无水碱式氯化铜的化学式为 。2. 2022辽宁锦州质检一氧钒（）碱式碳酸铵晶体 是制备多种含钒产品和催化剂的基础原料和前驱体。已知：氧钒（）碱式碳酸铵晶体呈紫红色，难溶于水和乙醇; 有较强还原性，易被氧化。实验室以 为原料制备该晶体的流程如图： .向 中加入足量盐酸酸化的 溶液，微沸数分钟。.将净化的 溶液缓慢加入足量 溶液中，有气泡产生，析出紫红色晶体。.待反应结束后，在有 保护气的环境中，将混合液静置一段时间，抽滤，所得晶体用饱和 溶液洗涤3次，再用无水乙醇洗涤2次，得到
15、粗产品。请回答下列问题：（1） 基态钒原子的价层电子排布图为。解析 的原子序数为23，基态钒原子的价层电子的电子排布图为。（2） 步骤中生成 的同时生成一种无色无污染的气体，该反应的化学方程式为 或 。解析 中加入足量盐酸酸化的 溶液反应生成 的同时生成一种无色无污染的气体，根据质量守恒定律，推测该气体为氮气，则该化学方程式为 或 。（3） 步骤可在如图装置中进行： 导管 的作用为平衡气压，使液体顺利流下。解析仪器 为恒压滴液漏斗，其导管的作用为平衡气压，使液体顺利流下。 实验时先关闭 ，打开 ，当 装置中出现浑浊或 装置中产生白色沉淀（填实验现象）时，再关闭 ，打开 。解析实验时先关闭 ，打
16、开 ， 装置中碳酸钙和盐酸反应产生二氧化碳气体，盐酸具有挥发性，则 装置为洗气装置，可除去 中混有的 气体，装置 中的试剂为饱和 溶液， 装置可用来检验 气体， 装置中若出现浑浊即可证明有 气体进入 。 装置 中的试剂为饱和碳酸氢钠溶液。解析由以上分析知 中为饱和 溶液。（4） 步骤中用饱和 溶液洗涤晶体，检验晶体已洗涤干净的操作是取少量最后一次洗涤液于试管中，加入适量硝酸酸化的 溶液，若不产生白色沉淀，则证明沉淀洗涤干净。（5） 称取 粗产品，用 溶液氧化，再除去多余的 （方法略），滴入几滴铁氰化钾 溶液，最后用 标准溶液滴定，滴定终点消耗标准溶液的体积为 。（已知钒的相对原子质量为 ，滴定
17、反应为 ） 达到滴定终点的现象为有特征蓝色沉淀产生且30秒内沉淀不溶解。解析铁氰化钾 溶液与亚铁离子反应生成蓝色沉淀，达到滴定终点的现象为：有特征蓝色沉淀产生且30秒内沉淀不溶解。 产品中钒的质量分数为 （用含有 、 的式子表示）。解析滴定反应为 ， ，根据离子方程式可得： ，则产品中钒的质量分数 。3. 2021福建漳州质量检测氧化铋 是一种淡黄色、低毒的氧化物，广泛应用于医药合成、能源材料等领域。其制备方法通常有两种：方法：将金属铋 溶于足量的稀硝酸得到硝酸铋 溶液，所得溶液经浓缩结晶、过滤、洗涤、干燥后得硝酸铋晶体，最后煅烧硝酸铋晶体即得氧化铋产品；方法：将 氯氧化铋（ ，白色固体，难溶
18、于水）与 碳酸氢铵溶液混合，加入氨水调节溶液 ， 下反应 可得到 沉淀，其装置如图甲所示（加热及夹持装置已省略），再将所得沉淀干燥并在 下煅烧，可得到氧化铋产品。图甲（1） 写出金属铋 溶于足量稀硝酸生成硝酸铋溶液的离子方程式： ；从绿色化学的角度思考，工业上常选方法而不选方法制氧化铋的原因是方法中金属 与硝酸反应和硝酸铋在受热分解的过程中均会产生污染环境的氮氧化物。解析由题干可知 与稀硝酸反应，生成的气体应该为 ，因此离子方程式为 ；由于金属 与稀硝酸发生反应时会生成氮氧化物，并且硝酸铋在受热分解的过程中也会产生氮氧化物，会污染环境。（2） 图甲中仪器 的名称为分液漏斗，当观察到澄清石灰水变
19、浑浊说明反应过程中产生 ，写出产生 沉淀的化学方程式： 。解析由题图可知仪器 的名称为分液漏斗；由题干信息可知， 与 反应有 和 生成，化学方程式为 。（3） 加氨水调节 为9有利于生成 沉淀的原因是氨水会与 反应生成 。解析氨水呈碱性，会与 反应产生大量的 ，有利于生成 沉淀。（4） 某研究小组探究温度对沉淀制备的影响，得到温度与所得沉淀产率的关系如图乙所示。结合图像分析， 时沉淀产率最高的原因是温度低于 时， 固体在水中的溶解度小，导致沉淀的产率降低；温度高于 时，促进溶液中 分解，溶液的 降低，不利于 的形成，使沉淀产率降低。图乙（5） 若实验所得氧化铋 产品的质量为 ，则氯氧化铋的转化
20、率为 （保留3位有效数字）。解析当得到产品质量为 时，转化率 。4. 2022山东青岛一模实验室模拟拉希法用氨和次氯酸钠反应制备肼 ，并探究肼的性质。制备装置如下图所示。已知：硫酸肼为无色无味鳞状结晶或斜方结晶，微溶于冷水，易溶于热水。回答下列问题：（1） 装置 试管中的试剂为氯化铵和氢氧化钙固体，仪器 的作用是导气，防止倒吸。解析实验室模拟拉希法用氨和次氯酸钠反应制备肼，装置 为氨气的发生装置，试管中的试剂为氯化铵和氢氧化钙固体，两者反应生成氨气、氯化钙和水；氨气极易溶于水，仪器 的作用是将氨气通入装置 中，且球形部分可以防止倒吸。（2） 装置 中制备肼的化学方程式为 。解析装置 中氨和次氯
21、酸钠反应生成肼，氮元素化合价升高，次氯酸钠具有氧化性，反应前后氯元素化合价降低，化学方程式为 。（3） 装置 中仪器 的名称是恒压滴液漏斗，该仪器中导管的作用为平衡气压，使浓盐酸顺利滴下。解析装置 中仪器 的名称是恒压滴液漏斗，该仪器中导管的作用为平衡气压，使浓盐酸顺利滴下。（4） 上述装置存在一处缺陷，会导致肼的产率降低，改进方法是在装置 、 之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶。解析装置 反应生成氯气，浓盐酸具有挥发性，导致氯气不纯，氯化氢会和氢氧化钠溶液反应，导致肼的产率降低，改进方法是在装置 、 之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶，用于除去 中混有的氯化氢气体。（5） 探究性质。取装置 中溶液，
22、加入适量稀硫酸振荡，置于冰水浴冷却，试管底部得到结晶。写出生成结晶的离子方程式： 。解析硫酸肼为无色无味鳞状结晶或斜方结晶，微溶于冷水。取装置 中溶液，加入适量稀硫酸振荡，置于冰水浴冷却，则反应为肼和稀硫酸生成硫酸肼晶体，离子方程式为 。 测定产品中肼的质量分数。称取 装置 中溶液，加入适量 固体（滴定过程中，调节溶液的 保持在6.5左右），加水配成 溶液，移取 置于锥形瓶中，并滴加23滴指示剂，用 的碘溶液滴定，滴定过程中有无色无味无毒气体产生。滴定过程中指示剂可选用淀粉溶液，滴定终点平均消耗标准溶液 ，产品中肼质量分数的表达式为 。解析淀粉遇碘变蓝色，故滴定过程中指示剂可选用淀粉溶液；滴定过程中有无色无味无毒气体产生，碘具有氧化性，则碘和肼发生氧化还原反应生成碘离子和氮气，根据得失电子守恒可知， ，则 装置 中溶液中 的质量为 ，产品中肼的质量分数为 。