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1、专项4 萃取法分离提纯金属元素1在磁性材料、电化学领域应用广泛。以钴矿主要成分是CoO、，还含及少量、CuO及等为原料可制取。主要步骤如下：（1）浸取：用盐酸和溶液浸取钴矿，浸取液中含有、等离子。写出发生反应的离子方程式：_。（2）除杂：向浸取液中先加入足量氧化，再加入NaOH调节pH除去、。有关沉淀数据如下表(“完全沉淀”时金属离子浓度)：沉淀恰好完全沉淀时的pH5.22.89.46.710.1若浸取液中，则须调节溶液pH的范围是_(加入和NaOH时，溶液的体积变化忽略)。（3）萃取、反萃取：向除杂后的溶液中，加入某有机酸萃取剂(HA)2，发生反应：。实验测得：当溶液pH处于4.56.5范围
2、内，萃取率随溶液pH的增大而增大(如图-1所示)，其原因是_。向萃取所得有机相中加入，反萃取得到水相。该工艺中设计萃取、反萃取的目的是_。（4）沉钴、热分解：向反萃取后得到的水相中加入溶液，过滤、洗涤、干燥，得到固体，加热制备。在空气中加热，反应温度对反应产物的影响如图-2所示，请写出5001000时，发生主要反应的化学方程式_。2锂离子电池的广泛应用要求处理电池废料以节约资源、保护环境。钴酸锂电池的正极材料主要含有LiCoO2、导电剂乙炔黑、铝箔及镀镍金属钢壳，处理该废旧电池的一种工艺如图所示。回答下列问题：（1）用NaOH 溶液处理正极材料是为了除去废旧电池中的_，为提高该物质的去除率可采
3、取的措施有_(任写两条)。（2）“酸浸”过程中LiCoO2发生反应的离子方程式为_。在“酸浸”过程中所用H2O2远高于理论用量，造成这一结果的原因为_。（3）“萃取”和“反萃取”可简单表示为，则反萃取过程中加入的试剂X是_(填化学式)。（4）已知Li2CO3溶解度随温度变化曲线如下图所示。加入 Na2CO3溶液后应进行的操作是_。（5）设溶液中c(Co2+)=0.1molL-1，为沉淀Co2+，向CoSO4溶液中加入(NH4)2C2O4而不是Na2C2O4。利用如下数据通过列式计算说明原因：_。已知：25时0.1molL-1(NH4)2C2O4溶液的pH约为6.4；0.1molL-1Na2C2
4、O4溶液的pH约为8.35； KspCo(OH)2=6.010-15。3一种从阳极泥(主要成分为Cu、Ag、Pt、Au、Ag2Se、Cu2S等)中回收Se和贵重金属的工艺流程如图所示：已知：该工艺中萃取与反萃取的原理为：2RH+Cu2+=R2Cu+2H+。S2O易与Ag+形成配离子：Ag+2S2O=Ag(S2O3)23-，上述工艺条件下该反应的平衡常数为K=2.801013。上述工艺条件下，AgCl的溶度积常数：Ksp(AgCl)=1.8010-10。回答下列问题：（1）“焙烧”产生的SO2与SeO2的混合烟气可用水吸收制得单质Se，该反应的化学方程式为_。（2）“滤渣I”的主要成分是_(填化
5、学式)；“酸浸氧化”中通入氧气，体现了绿色化学的思想，其目的是_。（3）“反萃取剂”最好选用_(填化学式)溶液。（4）“溶浸”过程中滤渣II被Na2S2O3溶液溶解，发生反应的平衡常数为_。（5）“还原”过程中S2O没有参与氧化还原过程，“滤液IV”中还主要含有Na2SO3。“还原”过程中发生反应的离子方程式为_。（6）为减少工艺中试剂用量，“滤液IV”可返回_(填工序名称)工序循环使用。但循环多次后，银的浸出率会降低。试从化学平衡的角度解释可能的原因：_。4镍、钴及其化合物在工业上有广泛的应用。工业上用红土镍矿(主要成分为NiO，含CoO、FeO、Fe2O3、Al2O3、MgO、CaO和Si
6、O2)制备NiSO46H2O和钴的工艺流程如图所示。已知：Ni、Co的化学性质与Fe相似：溶液中金属离子开始沉淀和完全沉淀的pH如表所示：金属离子Ni2+Al3+Fe3+Fe2+Co2+Mg2+开始沉淀时的pH6.84.12.27.57.29.4沉淀完全时的pH9.25.43.29.09.012.4“萃取”可将金属离子进行富集与分离，原理如下：X2+(水相)+2RH(有机相)XR2(有机相)+2H+(水相)。回答下列问题：（1）滤渣I的主要成分为_(填化学式)。（2）调pH的目的为沉铁和沉铝。沉铁时发生的氧化还原反应的离子方程式为_。如何判断NaClO已足量：_(写出具体操作过程)。（3）滤渣
7、3的成分为MgF2和CaF2。若滤液1中c(Ca2+)=1.010-3molL，当滤液2中c(Mg2+)=1.510-6mol/L时，除钙率为_(忽略沉淀前后溶液体积变化)。(已知：Ksp(CaF2)=1.510-10、Ksp(MgF2)=7.510-11)（4）用25%P507+5%TBP+70%磺化煤油做萃取剂，萃取时，Co、Ni的浸出率和钴/镍分离因素随pH的关系如图所示：萃取时，选择pH为_左右。（5）试剂X为_。温度低于30.830.853.853.8280高于280晶体形态NiSO47H2ONiSO46H2O多种结晶水合物NiSO4（6）资料显示，硫酸镍结晶水合物的形态与温度有如表
8、关系。由NiSO4溶液获得稳定的NiSO46H2O晶体的操作M依次是蒸发浓缩、_、过滤、洗涤、干燥。5从某矿渣成分为NiFe2O4(铁酸镍)、NiO、FeO、CaO、SiO2等中回收NiSO4的工艺流程如下：已知：(NH4)2SO4在350以上会分解生成NH3和H2SO4NiFe2O4在焙烧过程中生成NiSO4、Fe2(SO4)3回答下列问题：（1）焙烧前将矿渣与(NH4)2SO4混合研磨，混合研磨的目的是_。（2）600焙烧时，(NH4)2SO4与NiFe2O4反应的化学方程式_。（3）浸泡过程中；Fe2(SO4)3生成FeO(OH)的离子方程式为_。（4）“浸取液”中c(Ca2+)=1.0
9、10-3molL-1，当除钙率达到99%时，溶液中的c(F-)=_molL-1已知Ksp(CaF2)=4.010-11（5）以Fe、Ni为电极制取Na2FeO4的原理如图所示。通电后，在铁电极附近生成紫红色的，若pH过高，铁电极区会产生红褐色物质向铁电极区出现的红褐色物质中加入少量的NaClO溶液可使沉淀溶解。该反应的离子方程式为_。电解时离子交换膜(b)为_(填“阴”或“阳”)离子交换膜。（6）溶剂萃取可用于对溶液中的金属离子进行富集与分离：Fe2+(水相)+2RH(有机相)FeR2(有机相)+2H+(水相)。萃取剂与溶液的体积比(V0/VA)对溶液中Ni2+、Fe2+的萃取率影响如图所示，
10、V0/VA的最佳取值为_。在强酸性介质中“反萃取”能使有机相再生而循环利用。6钻酸锂电池成用广泛，电池正极材料主要含有LiCoO2、导电剂乙炔黑。铝箔及少量Fe,可通过下列实验方法回收钴、锂。几种金属离子沉淀完全(离子浓度为10-5mol/L)的pH如下表:离子Fe3+Al3+Fe2+Co2+溶液pH3.24.79.09.2回答下列问题:（1）LiCoO2中，Co元素的化合价为_，滤液I的主要成分是_。（2）已知:氧化性Co3+H2O2Fe3+，“酸浸”过程中H2O2所起主要作用是_。“调节pH”除去的离子主要有Al3+和_。（3）酸浸时浸出率随温度变化如图所示，温度升高至50以上时浸出率下降
11、的原因是_。（4）“萃取”和“反萃取“可简单表示为: Co2+2(HA)2Co(HA2)2+2H+则反萃取过程加入的试剂X是_。（5）向CoSO4溶液中加入NH4HCO3溶液，发生反应的离子方程式为_。7以电镀污泥主要成分为Cu(OH)2、Cu2(OH)2CO3、Fe(OH)3和SiO2等为原料制备纳米铜等的工艺流程如下：（1）“浸取”时，工业上采用3 molL1H2SO4溶液在室温下浸取1 h。Cu2(OH)2CO3被浸取的化学方程式为_；下列措施可提高铜和铁的浸取率的是_(填字母)。a.将电镀污泥浆化处理 b.适当增大液、固质量比c.浸取时间缩短一半 d.控制浸取终点pH3（2）“萃取”时
12、，两种金属离子萃取率与pH的关系如图甲所示。当pH1.7时，pH越大金属离子萃取率越低，其中Fe3萃取率降低的原因是_。（3）“反萃取”得到CuSO4溶液制备纳米铜粉时，Cu2的还原率随温度的变化如图乙所示。该反应的离子方程式为_；在2075 区间内，温度越高Cu2的还原率也越高，其原因是 _。（4）在萃取后的“水相”中加入适量氨水，静置，再经_等操作可得到Fe2O3产品。8苯胺为无色液体，还原性强，易被氧化；有碱性，与酸反应生成盐。常用硝基苯与H2制备：。其部分装置及有关数据如下：沸点/密度g/mL溶解性硝基苯210.91.20不溶于水，易溶于乙醇、乙醚苯胺184.41.02微溶于水，易溶于
13、乙醇、乙醚乙醚34.60.71不溶于水，易溶于硝基苯、苯胺实验步骤：检查装置的气密性，连接好C处冷凝装置的冷水。先向三颈烧瓶中加入沸石及硝基苯，再取下恒压分液漏斗，换上温度计。打开装置A、B间活塞，通入H2一段时间。点燃B处的酒精灯，加热，使温度维持在140进行反应。反应结束后，关闭装置A、B间活塞，加入生石灰。调整好温度计的位置，继续加热，收集182186馏分，得到较纯苯胺。回答下列问题：（1）步骤中温度计水银球的位置在_。（2）下列关于实验的叙述中，错误的是_。A冷凝管的冷水应该从b进从a出B实验开始酎，温度计水银球应插入反应液中，便于控制反应液的温度C装置A中应使用锌粉，有利于加快生成H
14、2的速率D加入沸石的目的是防止暴沸（3）若实验中步骤和的顺序颠倒，则实验中可能产生的后果是_。（4）蒸馏前，步骤中加入生石灰的作用是_。（5）有学生质疑反应完成后，直接蒸馏得到苯胺的纯度不高，提出以下流程：苯胺在酸性条件下生成盐酸苯胺被水萃取，在碱性溶液中又被放有机溶剂反萃取，这种萃取反萃取法简称反萃。实验中反萃的作用是_；在分液漏斗中进行萃取分液时，应注意不时放气，其目的是_。（6）苯胺还原性强，易被氧化，请配平下列化学方程式的化学计量数。9CoCl26H2O是一种饲料营养强化剂。工业上利用水钴矿主要成分为Co2O3、Co(OH)3，还含少量Fe2O3、Al2O3、MnO等制取CoCl26H
15、2O的工艺流程如下：已知： 浸出液中含有的阳离子主要有H+、Co2+、Fe2+、Mn2+、Al3+等； CoCl26H2O熔点为86，加热至110120时，失去结晶水生成无水氯化钴。 部分阳离子以氢氧化物形式沉淀时溶液的pH见下表：（金属离子浓度为：0.01 mol/L）沉淀物Fe(OH)3Fe(OH)2Co(OH)2Al(OH)3Mn(OH)2开始沉淀2.77.67.64.07.7完全沉淀3.79.69.25.29.8（1）水钴矿进行预处理时加入Na2SO3，其主要作用是(用化学方程式说明) 。（2）写出NaClO3在浸出液中发生主要反应的离子方程式 ；若不慎向“浸出液”中加了过量的NaCl
16、O3，可能会生成有毒气体，写出生成该有毒气体的离子方程式 。（3）“系列操作”中包含3个基本实验操作依次是 、 和过滤。（4）浸出液加Na2CO3调pH至5.2 时，所得滤液中金属离子有 ；萃取液中含有的主要金属阳离子是 。（5）为寻找合适的萃取剂，发现某种萃取剂对部分离子的萃取率与溶液pH 的关系如下图所示。请写出有关萃取规律，并说明本流程是否能用该萃取剂进行萃取。10用工业FeCl3粗品(含Ca、Mn、Cu等杂质离子)制取高纯铁红，实验室常用萃取剂X(甲基异丁基甲酮)萃取法制取高纯铁红的主要实验步骤如下：已知：HCl(浓)+FeCl3HFeCl4试回答下列问题：（1）用萃取剂X萃取，该步骤
17、中：Ca、Mn、Cu等杂质离子几乎都在 (填“水”或“有机”)相。若实验时共用萃取剂X 120 mL，萃取率最高的方法是 (填字母)。a一次性萃取，120 mL b分2次萃取，每次60 mL c分3次萃取，每次40 mL（2）用高纯水反萃取，萃取后水相中铁的存在形式是 (写化学式);反萃取能发生的原因是 。（3）所得草酸铁沉淀需用冰水洗涤，其目的是 。（4）测定产品中铁的含量需经酸溶、还原为Fe2+，然后在酸性条件下用标准K2Cr2O7溶液滴定，已知铬的还原产物为Cr3+，写出该滴定反应的离子方程式，并用单线桥标出电子转移的方向和数目 。11某铜矿石含氧化铜、氧化亚铜、三氧化二铁和脉石（SiO
18、2) ，现采用酸浸法从矿石中提取铜，其工艺流程图如下。其中铜的萃取（铜从水层进入有机层的过程）和反萃取（铜从有机层进入水层的过程）是现代湿法炼铜的重要工艺手段。已知：Cu2O+2H+Cu2+Cu + H2O；当矿石中三氧化二铁含量太低时，可用硫酸和硫酸铁的混合液浸出铜； 反萃取后的水层2是硫酸铜溶液。回答下列问题： (1)矿石用稀硫酸处理过程中发生反应的离子方程式为：Cu2O+2H+Cu2+Cu + H2O_、_（写其中2个）(2)将有机层和水层分离的操作方法叫_，实验室完成此操作所用到的一种主要仪器是_。(3)“循环I”经多次循环后的水层1不能继续循环使用，但可分离出一种重要的硫酸盐晶体，该晶体的化学式是_。(4)写出电解过程中（两电极都是惰性电极）阴极发生反应的电极反应式_(5)“循环”中反萃取剂的主要成分是_。