《(通用版)高考化学实验专项训练5．水冷凝管与空气冷凝管.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《(通用版)高考化学实验专项训练5．水冷凝管与空气冷凝管.docx（21页珍藏版）》请在taowenge.com淘文阁网|工程机械CAD图纸|机械工程制图|CAD装配图下载|SolidWorks_CaTia_CAD_UG_PROE_设计图分享下载上搜索。
1、专项5 水冷凝管与空气冷凝管1次硫酸氢钠甲醛(NaHSO2HCHO2H2O)在印染、医药以及原子能工业中应用广泛。以Na2SO3、SO2、HCHO和锌粉为原料制备次硫酸氢钠甲醛的实验步骤如下：步骤1：在烧瓶中(装置如图所示)加入一定量Na2SO3和水，搅拌溶解，缓慢通入SO2，至溶液pH约为4，制得NaHSO3溶液。步骤2：将装置A中导气管换成橡皮塞。向烧瓶中加入稍过量的锌粉和一定量甲醛溶液，在8090度下，反应约3h，冷却至室温，抽滤。步骤3：将滤液真空蒸发浓缩，冷却结晶。下列有关说法不正确的是A装置B的烧杯中应加入的溶液是NaOH溶液来吸收B步骤2中，快速搅拌可防止反应生成的Zn(OH)2
2、覆盖在锌粉表面C冷凝管中回流的主要物质是H2OD步骤3中不在敞口容器中蒸发浓缩的原因是防止产物被空气氧化【答案】C【解析】根据装置图可知装置A制备次硫酸氢钠甲醛，装置B吸收未反应的二氧化硫等，二氧化硫为酸性氧化物，可以用氢氧化钠溶液吸收，倒置的漏斗也可以防倒吸，所以装置B的作用是吸收未反应的二氧化硫，防止污染空气并阻止空气进入装置，据此解答。A根据以上分析可知装置B的烧杯中应加入的溶液是NaOH溶液来吸收未反应的二氧化硫等，A正确；B氢氧化锌难溶，因此步骤2中，快速搅拌可防止反应生成的Zn(OH)2覆盖在锌粉表面，B正确；C甲醛易挥发，为增大产率，需要冷凝回流，故冷凝管中回流的主要物质除H2O
3、外还有HCHO，C错误；D次硫酸氢钠甲醛易被被氧气氧化，步骤3中不在敞口容器中蒸发浓缩的原因是防止产物被空气氧化，D正确；答案选C。2苯胺为无色油状液体，沸点184，易被氧化，有碱性，与酸反应生成盐。实验室以硝基苯为原料通过反应 制备苯胺，反应结束后，关闭装置活塞K，加入生石灰。调整好温度计的位置，继续加热，收集182186馏分，得到较纯苯胺。实验装置(夹持及加热装置略)如图。下列说法正确的是A冷凝管也可采用球形冷凝管B长颈漏斗内的酸最好选用盐酸C反应时，应先通一段时间H2再加热D为了加快氢气生成速率，可用锌粉代替锌粒【答案】C【解析】A该实验中冷凝管的作用是将气体冷凝为液体，并使液体顺利流入
4、接收器中，故采用的是直形冷凝管，球形冷凝管常用于冷凝回流，故A错误；B因为苯胺能与酸反应生成盐，若用盐酸，盐酸易挥发，使得锌与盐酸反应制得的氢气中混有氯化氢，影响苯胺的制备，则不能用盐酸，应选择稀硫酸，故B错误；C苯胺还原性强，易被氧化，所以实验时，应先通一段时间H2，排尽装置中的空气再加热，故C正确；D该制取氢气的装置为简易气体发生装置，利用隔板可以做到随用随停，若用锌粉代替锌粒，锌粉会从隔板小孔落入试管底部，失去隔板的作用，不能控制反应的发生和停止，故D错误；答案选C。3二氯矾(SO2Cl2)是一种发烟液体，遇水剧烈水解，69.1时沸腾。某小组拟用干燥的Cl2和SO2在活性炭催化下制备二氯
5、矾，部分实验装置如图所示。下列说法正确的是A实验室制备二氧化硫的离子方程式为BA、C可以干燥气体，并控制通入的Cl2和SO2的物质的量比为1:1C为增强冷凝效果，装置B中冷凝管的进水口为bD干燥管中的碱石灰仅用于吸收未反应的Cl2和SO2【答案】B【解析】A实验室用亚硫酸钠和浓硫酸反应制取SO2，一般不用铜和浓硫酸混合加热反应制取，A错误；B根据Cl2+SO2SO2Cl2，二氯矾(SO2Cl2)是一种发烟液体，遇水剧烈水解，装置A、C可以干燥气体，并控制通入的Cl2和SO2的物质的量比为1:1，B正确；C冷凝水下进上出，为增强冷凝效果，装置B中冷凝管的进水口为a，C错误；D干燥管中的碱石灰用于
6、吸收未反应的Cl2和SO2以及防止空气中水分进入，D错误；故合理选项是B。42硝基1，3苯二酚由间苯二酚先磺化，再硝化，后去磺酸基生成。原理如下：部分物质的相关性质如下：名称相对分子质量性状熔点/水溶性（常温）间苯二酚110白色针状晶体110.7易溶2硝基1，3苯二酚155桔红色针状晶体87.8难溶制备过程如下：第一步：磺化。称取71.5g间苯二酚，碾成粉末放入烧瓶中，慢慢加入适量浓硫酸并不断搅拌，控制温度在一定范围内15min（如图1）。第二步：硝化。待磺化反应结束后将烧瓶置于冷水中，充分冷却后加入“混酸”，控制温度继续搅拌15min。第三步：蒸馏。将硝化反应混合物的稀释液转移到圆底烧瓶B中
7、，然后用图2所示装置进行水蒸气蒸馏（水蒸气蒸馏可使待提纯的有机物在低于100的情况下随水蒸气一起被蒸馏出来，从而达到分离提纯的目的）。请回答下列问题：（1）磺化步骤中控制温度最合适的范围为（填字母）_。a.3060 b.6065 c.6570 d.70100（2）图2中的冷凝管是否可以换为图1所用冷凝管_（填“是”或“否”）。（3）硝化步骤中制取“混酸”的具体操作是_。（4）图2中，烧瓶A中长玻璃管起稳压作用，既能防止装置中压强过大引起事故，又能防止_；冷凝管C中可能看到的现象是_，反应一段时间后，停止蒸馏，此时的操作是_（填有关旋塞和酒精灯的操作）。（5）水蒸气蒸馏是分离和提纯有机物的方法之
8、一，被提纯物质必须具备的条件正确的是_。a.不溶或难溶于水，便于最后分离b.在沸腾下与水不发生化学反应c.难挥发性d.易溶于水（6）本实验最终获得12.0g桔红色晶体，则2硝基1，3苯二酚的产率约为_。（保留3位有效数字）【答案】（1）b （2）否 （3）在烧杯中加入适量的浓硝酸，沿杯壁缓慢加入一定量的浓硫酸，边加边搅拌，冷却 （4）压强过小引起倒吸 冷凝管内壁有桔红色晶体析出 打开旋塞，撤去酒精灯 （5）ab 11.9% 【解析】（1）由题意可知，为控制适当的反应速率及防止副产物出现，反应温度应控制在6065左右，b正确，故答案为：b；（2）若图2中的直形冷凝管换为图1所用的球形冷凝管，不便
9、于被冷凝的液体顺利流下，故答案为：否；（3）溶液混合时，必须把密度大的溶液加入到密度小的溶液中，浓硫酸的密度大于浓硝酸，则硝化步骤中制取“混酸”的具体操作是在锥形瓶中加适量的浓硝酸，沿杯壁缓慢加入一定量的浓硫酸，边加边搅拌，冷却，故答案为：在烧杯中加入适量的浓硝酸，沿杯壁缓慢加入一定量的浓硫酸，边加边搅拌，冷却；（4）图2中，烧瓶A中长玻璃管起稳压作用，既能防止装置中压强过大引起事故，又能防止压强过小产生倒吸，根据反应原理，在直形冷凝管C中应出现2-硝基-1，3-苯二酚，被冷却后以固体形式出现，则可以观察到冷凝管内壁有桔红色晶体析出；停止蒸馏时，应先打开活塞，再停止在A处加热，故答案为：防止压
10、强过小产生倒吸；有桔红色晶体析出；先打开活塞，再撤去酒精灯；（5）能用水蒸气蒸馏来分离和提纯物质，则被提纯物质必须不溶或难溶于水，便于最后分离、在沸腾下与水不发生化学反应、具有一定的挥发性，则ab正确，故答案为：ab；（6）71.5g间苯二酚的物质的量为0.65mol，根据元素守恒可知，生成的2-硝基-1，3-苯二酚的质量为0.65mol155g/mol=100.75g，则2硝基1，3苯二酚的产率为100%=11.9%，故答案为：11.9%。5实验室常用下列反应制取A（熔点为75）。实验装置如图所示，可能用到的相关数据如表所示。名称分子式相对分子质量沸点/密度/（kgcm-3）在乙醇中的溶解度
11、苯甲醛C7H6O1061791.046易溶苯甲酸C7H6O21222491.266易溶对甲苯乙酮C9H10O1342251.0051易溶.合成反应如图所示，连接好实验装置。向100mL的三颈烧瓶中依次加入1.3g氢氧化钠、12mL水和7.5mL95%的乙醇溶液。搅拌混合物，使氢氧化钠溶解，待稍冷却后再加入3.35g对甲基苯乙酮，继续搅拌，从冷凝管上口缓慢滴加2.8g苯甲醛到三颈烧瓶中，控制反应温度为2530。滴加完毕后，继续搅拌2.53h，并维持上述温度不变。.反应结束后，用冰水冷却三颈烧瓶，并继续搅拌，直至有大量固体析出。过滤，先用水洗涤晶体，然后用少量冰水冷却过的95%的乙醇溶液进行洗涤。
12、过滤，烘干，得到产物3.885g。（1）装置中安装冷凝管的目的是_，冷却水从_（填“a”或“b”）口流入。（2）反应开始加入95%的乙醇溶液的作用是_。实验中要使用冰水浴来保持反应温度为2530，说明该反应是_反应。（3）苯甲醛在存放过程中部分会被氧化为苯甲酸，因此，使用前要重新提纯苯甲醛，提纯的方法是_。在苯甲醛提纯过程中，不可能用到的仪器有_（填序号）。A圆底烧瓶 B温度计 C漏斗 D冷凝管 E玻璃棒（4）用水洗涤晶体，是为了除去_等杂质，检验杂质除净的方法是_。（5）用95%乙醇溶液洗涤晶体是为了继续除去_等有机物。（6）本实验中产物的产率是_（填序号）。A51% B61% C70% D
13、80%【答案】（1）冷凝回流、添加液体药品 a （2）使反应物充分溶解 放热 （3）蒸馏 CE （4）氢氧化钠 取最后一次洗涤液，用试纸测溶液的，若溶液呈中性，则说明杂质除净 （5）对甲基苯乙酮、苯甲醛（填一种即可） （6）C 【解析】（1）球形冷凝管的作用主要是冷凝回流，并可添加液体药品，冷却水从a口进b口出；（2）95%的乙醇与水互溶，且能溶解对甲基苯乙酮和苯甲醛，则使用95%的乙醇溶液的作用是使反应物充分溶解；使用冰水浴降温，说明该反应是放热反应；（3）苯甲醛和苯甲酸相互混溶，存在沸点差异，则利用蒸馏操作提纯苯甲醛；蒸馏操作时需要使用蒸馏烧瓶或圆底烧瓶、温度计及冷凝管，不需要漏斗及玻璃棒
14、，故答案为CE；（4）用水洗涤晶体的主要目的是除去氢氧化钠；检验洗涤干净的操作方法是取最后一次洗涤液，用试纸测溶液的，若溶液呈中性，则说明杂质除净；（5）根据表中各物质在乙醇中的溶解度可知，用95%乙醇溶液洗涤晶体是为了除去对甲苯乙酮、苯甲醛；（6）3.35g对甲基苯乙酮的物质的量为=0.025mol，2.8g苯甲醛的物质的量为=0.0264mol，则理论生成的A的物质的量为0.025mol，其质量为0.025mol222g/mol=5.55g，则本实验的产率为=70%，故答案为C。6某兴趣小组同学在实验室用加热1-丁醇、浓H2SO4和溴化钠混合物的方法来制备1-溴丁烷，并检验反应的部分副产物
15、，设计了如图所示装置，其中夹持仪器、加热仪器及冷却水管没有画出。请根据实验步骤，回答下列问题：（1）关闭a和b、接通竖直冷凝管的冷凝水，给A加热30分钟，制备1-溴丁烷。竖直冷凝管接通冷凝水，进水口是_（填“I”或“”）；竖直冷凝管的主要作用是_。（2）理论上，上述反应的副产物可能有：丁醚（CH3CH2CH2CH2-O-CH2CH2CH2CH3）、1-丁烯、溴化氢、硫酸氢钠、水等。熄灭酒精灯，在竖直冷凝管上方塞上塞子并打开a，利用余热继续反应直至冷却，通过B、C装置检验部分副产物，已知B、C装置中为常见物质的水溶液。B装置检验的物质是_，写出C装置中主要的化学方程式：_。（3）为了进一步分离提
16、纯1-溴丁烷，该兴趣小组同学查得相关有机物的数据如表所示：物质熔点/沸点/1-丁醇-89511731-溴丁烷-11241016丁醚-95314241-丁烯-1853-65请你补充下列实验步骤，直到分离出1-溴丁烷。待烧瓶冷却后，拔去竖直的冷凝管；插上带橡皮塞的温度计；关闭_，打开_；接通冷凝管的冷凝水，使冷水从_处流入；迅速升高温度至_，收集所得馏分。（4） 若实验中所取1-丁醇、NaBr分别为74 g、130 g，蒸出的粗产物经洗涤、干燥后再次蒸馏得到9.6 g1-溴丁烷，则1-溴丁烷的产率是_。（答案用小数表示，保留2位小数）【答案】（1） 冷凝回流 （2）溴化氢 CH3CH2CH=CH2
17、+Br2BrCH2CHBrCH2CH3（3）关闭a，打开b d处 101.6 （4）70%【解析】（1）关闭a和b、接通竖直冷凝管的冷凝水，给A加热30分钟，制备1-溴丁烷。竖直冷凝管接通冷凝水，为了增强冷凝效果，冷凝水进水口是下口进水，上口I出水；竖直冷凝管的主要作用是冷凝回流，增大反应物的利用率；（2）上述反应的副产物可能有：丁醚（CH3CH2CH2CH2-O-CH2CH2CH2CH3）、1-丁烯、溴化氢、硫酸氢钠、水等。由于HBr容易溶于水，所以要首先检查HBr，然后在装置C中检查Br2，C装置中主要的化学方程式是CH3CH2CH=CH2+Br2BrCH2CHBrCH2CH3；（3）反应
18、后的混合物是互溶的沸点不同的液体混合物，要用蒸馏的方法分离，所以关闭a，打开b；然后接通冷凝管的冷凝水，使冷水从下口d处流入；后迅速升高温度至1016，收集所得馏分；（4）n（NaBr）= 130 g103g/mol=0126mol；n（1-丁醇）= 74 g74g/mol=010mol；所以NaBr过量，产生的1-溴丁烷应该按照不足量的1-丁醇计算，理论产量是m（1-溴丁烷）= 010mol137g/mol=137g，若实验中得到9.6 g1-溴丁烷，则1-溴丁烷的产率是9.6 g 13.7g =0.70。7过氧乙酸（CH3COOOH）是一种高效消毒剂，性质不稳定遇热易分解，可利用高浓度的双
19、氧水和冰醋酸反应制得，某实验小组利用该原理在实验室中合成少量过氧乙酸。装置如图所示。回答下列问题：已知：常压下过氧化氢和水的沸点分别是158和100。过氧化氢易分解，温度升高会加速分解。双氧水和冰醋酸反应放出大量的热。（1）双氧水的提浓：蛇形冷凝管连接恒温水槽，维持冷凝管中的水温为60，c口接抽气泵，使装置中的压强低于常压，将滴液漏斗中低浓度的双氧水（质量分数为30%）滴入蛇形冷凝管中。蛇形冷凝管的进水口为_。向蛇形冷凝管中通入60水的主要目的是_。高浓度的过氧化氢最终主要收集在_（填圆底烧瓶A/圆底烧瓶B）。（2）过氧乙酸的制备：向100mL的三颈烧瓶中加入25mL冰醋酸，滴加提浓的双氧水1
20、2mL，之后加入浓硫酸1mL，维持反应温度为40，磁力搅拌4h后，室温静置12h。向冰醋酸中滴加提浓的双氧水要有冷却措施，其主要原因是_。磁力搅拌4h的目的是_。（3）取V1mL制得的过氧乙酸溶液稀释为100mL，取出5.0mL，滴加酸性高锰酸钾溶液至溶液恰好为浅红色（除残留H2O2），然后加入足量的KI溶液和几滴指示剂，最后用0.1000mol/L的Na2S2O3溶液滴定至终点，消耗标准溶液V2mL（已知：过氧乙酸能将KI氧化为I2；2Na2S2O3I2Na2S4O62NaI）。滴定时所选指示剂为_，滴定终点时的现象为_。过氧乙酸与碘化钾溶液反应的离子方程式为_。制得过氧乙酸的浓度为_mol
21、/L。【答案】（1）a 使低浓度双氧水中的水变为水蒸气与过氧化氢分离 圆底烧瓶A （2）防止过氧化氢和过氧乙酸因温度过高大量分解 使过氧化氢和冰醋酸充分反应 （3）淀粉溶液 滴入最后一滴标准溶液，溶液蓝色刚好褪去，且半分钟不再改变 CH3COOOH2H2II2CH3COOHH2O 【解析】蛇形冷凝管的进水口在下面，即图中a，出水口在上面；答案为：a；实验目的是双氧水的提浓，需要水分挥发、避免双氧水分解，故向蛇形冷凝管中通入60水，主要目的为使低浓度双氧水中的水变为水蒸气与过氧化氢分离；答案为：使低浓度双氧水中的水变为水蒸气与过氧化氢分离；圆底烧瓶B收集的是挥发又冷凝后的水，故高浓度的过氧化氢最
22、终主要收集在圆底烧瓶A；答案为：圆底烧瓶A ； （2）用高浓度的双氧水和冰醋酸反应制过氧乙酸，双氧水和冰醋酸反应放出大量的热，而过氧乙酸性质不稳定遇热易分解，过氧化氢易分解，温度升高会加速分解，故向冰醋酸中滴加提浓的双氧水要有冷却措施，主要防止过氧化氢和过氧乙酸因温度过高大量分解；答案为：防止过氧化氢和过氧乙酸因温度过高大量分解； 磁力搅拌能增大反应物的接触面积，便于过氧化氢和冰醋酸充分反应；答案为：使过氧化氢和冰醋酸充分反应； （3）硫代硫酸钠滴定含碘溶液，所选指示剂自然为淀粉，碘的淀粉溶液呈特殊的蓝色，等碘消耗完溶液会褪色，滴定终点时的现象为：滴入最后一滴标准溶液，溶液蓝色刚好褪去，且半分
23、钟不再改变；答案为：淀粉溶液；滴入最后一滴标准溶液，溶液蓝色刚好褪去，且半分钟不再改变 ； 过氧乙酸与碘化钾溶液反应的离子反应，碘单质为氧化产物，乙酸为还原产物，故离子方程式为：CH3COOOH2H2II2CH3COOHH2O；答案为：CH3COOOH2H2II2CH3COOHH2O ； 通过CH3COOOH2H2II2CH3COOHH2O及滴定反应2Na2S2O3I2Na2S4O62NaI，找出过氧乙酸和硫代硫酸钠的关系式为：，得x=5.000V210-5mol，则原过氧乙酸的浓度 ；答案为：。8下图是中学化学中常用于混合物的分离和提纯的装置，请根据装置回答问题：（1）从碘水中分离出I2，选
24、择装置_（填代表装置图的字母）；该分离方法的名称为_。（2）A中装置的名称是_，该装置通常不选择球形冷凝管和蛇形冷凝管的原因是：_。下列操作与上图A采用同一原理的是_（填选项代号）【答案】（1）B 萃取、分液 （2）冷凝管 球形冷凝管和蛇形冷凝管可以存留部分冷凝液体 【解析】（1）从碘水中分离出I2，碘易溶于有机溶剂而难溶于水，所以可以采用萃取方法将碘从碘水中提取，然后采用分液方法分离，答案选B；（2）装置A中的名称是冷凝管，该装置通常不选择球形冷凝管和蛇形冷凝管的原因是球形冷凝管和蛇形冷凝管可以存留部分冷凝液体，不能用于组装成蒸馏装置，所示操作与图A采用同一原理的是滤液沸点不同分离混合物的操
25、作为蒸馏，故所示操作与A采用同一原理的是9辛烯醛是一种重要的有机合成中间体，沸点为177，密度为0.848 gcm-3，不溶于水。实验室采用正丁醛制各少量辛烯醛，反应原理为：CH3CH2CH2CHO 实验步骤如下：步骤：向三颈烧瓶中加入6.3 mL 2% NaOH溶液，在充分搅拌下，从恒压滴液漏斗慢慢滴入5mL正丁醛。步骤：充分反应后，将反应液倒入如图仪器中，分去碱液，将有机相用蒸馏水洗至中性。步骤：经洗涤的有机相加入适量无水硫酸钠固体，放置一段时间后过滤。步骤：减压蒸馏有机相，收集6070/1.334.00kPa的馏分。（l）步骤中的反应需在80条件下进行，适宜的加热方式为_ 。使用冷凝管的
26、目的是 _。（2）步骤中所用仪器的名称为_ 。碱液在仪器中处于_（填“上层”或“下层”），如何判断有机相已经洗至中性：_。（3）步骤中加入无水硫酸钠固体的作用是_。【答案】（1）水浴加热 冷凝回流正丁醛，提高原料利用率 （2）分液漏斗 下层 取最后一次洗涤液，测得pH约等于7 （3）除去有机相中的水分 【解析】（1）80条件可用水浴加热，冷凝管的目的为冷凝回流正丁醛，提高原料利用率，故答案为：水浴加热；冷凝回流正丁醛，提高原料利用率；（2）步骤分离碱液与辛烯醛需用到分液漏斗；辛烯醛密度为0.848 g.cm-3小于碱液的密度，故碱液在下层；根据pH可以判断溶液酸碱性，则取最后一次洗涤液，测得p
27、H约等于7则可判断有机相已经洗至中性，故答案为：分液漏斗；下层；取最后一次洗涤液，测得pH约等于7；（3）无水硫酸钠固体的作用是吸收水分，即作用是除去有机相中的水分。10硝基苯乙烯是一种黄色针状晶体，熔点5558 ，沸点250260 ，不溶于水，易溶于乙酸、二氯甲烷等有机溶剂。制备原理如下：+CH3NO2（1） 反应装置冷凝管中水应从_（填“a”或“b”）处通入。（2）制备过程中，需在搅拌下滴加苯甲醛，控制滴加速率反应6 h，加热温度在110 左右，那么采用的加热方法为_，如温度过高时，则可以采取_措施。（3）反应混合液需加入一定量的水才析出黄色絮状物，加水的作用是_。（4）过滤后用95%乙醇
28、重结晶，再进行抽滤可获得黄色棱形晶体。抽滤装置所包含的仪器除减压系统外还有布氏漏斗和_（填仪器名称）。（5）实验中使用恒压滴液漏斗的优点是_。【答案】（1）a （2）油浴加热 水浴冷却 （3）降低其溶解度，使其析出 （4）吸滤瓶 （5）平衡压强，使液体顺利滴下 【解析】（1）冷凝管进出水方向为“下进上出”，因此反应装置冷凝管中水应从a处通入；（2）装置加热的温度较高且要恒温，因此选择油浴加热；温度过高时，可水浴冷却；（3）硝基苯乙烯是一种黄色针状晶体，不溶于水，混合液中加入一定量的水，可降低硝基苯乙烯的溶解度，利于晶体析出；（4）抽滤时需要减压系统、布氏漏斗和吸滤瓶，因此抽滤装置所包含的仪器除
29、减压系统外还有布氏漏斗和吸滤瓶；（5）恒压滴液漏斗可使压强平衡，能使液体顺利滴下。11乙酰苯胺是一种白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末，是磺胺类药物的原 料，可用作止痛剂、退热剂、防腐剂和染料中间体。乙酰苯胺的制备原理为：+CH3COOH+H2O 注：刺形分馏柱的作用相当于二次蒸馏，用于沸点差别不太大的混合物的分离。实验步骤:步骤 1：在圆底烧瓶中加入无水苯胺 9.2 mL，冰醋酸 17.4 mL，锌粉0.1 g，安装仪器，加入沸石，调节加热温度，使分馏柱顶温度控制在105 左右，反应约 6080 min，反应生成的水及少量醋酸被蒸出。 步骤 2：在搅拌下，趁热将烧瓶中的物料以细流状倒入盛有 1
30、00 mL 冰 水的烧杯中，剧烈搅拌，并冷却，结晶，抽滤、洗涤、干燥，得到乙酰 苯胺粗品。步骤 3：将此粗乙酰苯胺进行重结晶，晾干，称重，计算产率。（1）步骤 1 中所选圆底烧瓶的最佳规格是_（填序号）。a25 mL b50 mL c150 mL d200 mL（2）实验中加入少量锌粉的目的是_。（3）从化学平衡的角度分析，控制分馏柱上端的温度在 105左右的原因_。（4）洗涤乙酰苯胺粗品最合适的方法是_（填序号）。 a用少量冷水洗 b用少量热水洗 c用酒精洗（5）乙酰苯胺粗品因含杂质而显色，欲用重结晶进行提纯，步骤如下：热水溶解、_、过滤、洗涤、干燥（选则正确的操作并排序）。a蒸发结晶 b冷
31、却结晶 c趁热过滤 d加入活性炭（6）该实验最终得到纯品 8.1g，则乙酰苯胺的产率是_ 。（7）如图的装置有 1 处错误，请指出错误之处_。【答案】（1）b （2）防止苯胺在反应过程中被氧化 （3）不断分离出反应过程中生成的水，促进反应正向进行，提高产品的产率 （4）a （6）d c b （6）60 （7）尾接管和锥形瓶密封 【解析】（1）圆底烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3，也不能少于1/3，烧瓶中加入无水苯胺 9.2 mL，冰醋酸 17.4 mL，锌粉0.1 g，所以圆底烧瓶的最佳规格是50 mL，选b；（2）苯胺具有还原性，容易被空气中的氧气氧化，为防止苯胺在反应过程中被氧化；加
32、入还原剂Zn粉。（3）水的沸点是100，加热至105左右，就可以不断分出反应过程中生成的水，促进反应正向进行，提高生成物的产率。（4）乙酰苯胺微溶于冷水、溶于热水、溶于乙醇和乙醚，为减少乙酰苯胺损失，洗涤乙酰苯胺粗品最合适的方法是用少量冷水洗，选a；（5）由于乙酰苯胺微溶于冷水、溶于热水，乙酰苯胺粗品因含杂质而显色，用重结晶进行提纯的步骤为：乙酰苯胺用热水溶解，用活性炭吸附色素，趁热过滤，最后冷却结晶，得到乙酰苯胺，所以正确的操作是d c b；（6）n（苯胺）= （9.1mL 1.02g/mL）93g/mol=0.1mol；n（乙酸）=（ 17.4mL 1.05g/mL）60g/mol=0.3
33、05mol，大于苯胺的物质的量，所以生成的乙酰苯胺的物质的量要以不足量的苯胺计算，理论产量为0.1mol，而实际产量n（乙酰苯胺）= 8.1g135g/mol=0.06mol，所以乙酰苯胺的产率为0.06mol0.1mol100%=60%。（7）图中装置中尾接管与锥形瓶接口不能密封，错误之处是尾接管和锥形瓶密封。12CCl3CHO是一种药物合成的中间体，可通过CH3CH2OH+4Cl2CCl3CHO+5HCl进行制备。制备时可能发生的副反应为C2H5OH+HClC2H5Cl+H2O、CCl3CHO+HClOCCl3COOH+HCl。合成该有机物的实验装置示意图（加热装置未画出）和有关数据如下：
34、物质C2H5OHCCl3CHOCCl3COOHC2H5Cl熔点/-114.1-57.558-138.7沸点/78.397.819812.3溶解性与水互溶可溶于水、乙醇可溶于水、乙醇微溶于水，可溶于乙醇（1）恒压漏斗A的作用是_；A装置中发生反应的化学方程式为_。（2）装置B的作用是_；装置F在吸收气体时，为什么可以防止液体发生倒吸现象。_。（3）装置E中的温度计要控制在70 ，三口烧瓶采用的最佳加热方式是_。如果要在球形冷凝管中注入冷水增加冷凝效果，冷水应该从_（填“a”或“b”）口通入。实验使用球形冷凝管而不使用直形冷凝管的目的是_。（4）实验中装置C中的试剂是饱和食盐水，装置中D的试剂是浓
35、H2SO4。如果不使用D装置，产品中会存在较多的杂质_（填化学式）。除去这些杂质最合适实验方法是_。（5）利用碘量法可测定产品的纯度，反应原理如下：CCl3CHO+NaOH=CHCl3+HCOONa HCOONa+I2=HI+NaI+CO2 I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6称取该实验制备的产品5.00 g，配成100.00 mL溶液，取其中10.00 mL，调节溶液为合适的pH后，加入30.00 mL 0.100 molL1的碘标准液，用0.100 molL1的Na2S2O3溶液滴定，重复上述3次操作，消耗Na2S2O3溶液平均体积为20.00 mL，则该次实验所得产品纯度为_
36、。【答案】（1）保持漏斗与反应容器内的气压相等 2KMnO4 +16HCl（浓）=2KCl+2MnCl2+5Cl2 + 8H2O （2）安全瓶（或“防止装置C中液体倒吸入装置A中”） 漏斗口径较大，被吸住的液体会迅速回落烧杯中 （3）水浴 b 增大蒸气与外界接触面积，提高冷凝回流效果 （4）C2H5Cl、CCl3COOH 蒸馏 （5）59% 【解析】（1）使用恒压漏斗A可以保持漏斗与反应容器内的气压相等，便于液体流下；A装置中高锰酸钾与浓盐酸反应生成氯气，反应的化学方程式为2KMnO4 +16HCl（浓）=2KCl+2MnCl2+5Cl2+ 8H2O，故答案为保持漏斗与反应容器内的气压相等；2
37、KMnO4 +16HCl（浓）=2KCl+2MnCl2+5Cl2+ 8H2O；（2）装置B为安全瓶，防止装置C中液体倒吸入装置A中；装置F在吸收气体时，由于漏斗口径较大，被吸住的液体会迅速回落烧杯中，因此可以防止液体发生倒吸现象，故答案为安全瓶（或防止装置C中液体倒吸入装置A中）；漏斗口径较大，被吸住的液体会迅速回落烧杯中；（3）装置E中的温度计要控制在70 ，对三口烧瓶加热，最好采用水浴加热。如果要在球形冷凝管中注入冷水增加冷凝效果，冷水应该遵循下进上出的原则，从b口通入。实验使用球形冷凝管可以增大蒸气与外界接触面积，提高冷凝回流效果，因此不使用直形冷凝管，故答案为水浴；b；增大蒸气与外界接
38、触面积，提高冷凝回流效果；（4）实验中装置C中的试剂是饱和食盐水，装置中D的试剂是浓H2SO4。如果不使用D装置，生成的氯气中会混入水蒸气，水蒸气与氯气会反应生成次氯酸，从而发生副反应为C2H5OH+HClC2H5Cl+H2O、CCl3CHO+HClOCCl3COOH+HCl，产品中会存在较多的C2H5Cl、CCl3COOH杂质。根据物质的熔沸点和溶解性可知，除去这些杂质最合适的实验方法为蒸馏，故答案为C2H5Cl、CCl3COOH；蒸馏；（5） 消耗的Na2S2O3的物质的量=0.100 molL10.02L=0.002mol，根据I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6可知，溶液中残留的碘的物质的量=0.001mol，因此与样品反应的碘的物质的量=（0.030L 0.100 molL1-0.001mol）=0.02mol，根据CCl3CHO+NaOH=CHCl3+HCOONa，HCOONa+I2=HI+NaI+CO2有CCl3CHOHCOONaI2，因此样品中CCl3CHO的物质的量=0.02mol，质量为0.02mol147.5g/mol=2.95g，实验所得产品纯度=100%=59%，故答案为59%。