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1、气相色谱分析气相色谱分析Gas Chromatography化学系三班化学系三班化学系三班化学系三班 范文青范文青范文青范文青 04081072 04081072 04081072 04081072色谱法色谱法(chromatography):一种分离技术一种分离技术 由俄国植物学家由俄国植物学家Mikhail S.sweett(茨维茨维特特)于于19011901年创立的。年创立的。使混合物中各组分在两相间进行分配使混合物中各组分在两相间进行分配,其其中一相是不动的中一相是不动的(固定相固定相),),另一相另一相(流动相流动相)携携带混合物流过此固定相带混合物流过此固定相,与固定相发生作用与固
2、定相发生作用,在同一推动力下在同一推动力下,不同组分在固定相中滞留不同组分在固定相中滞留的时间不同的时间不同,依次从固定相中流出依次从固定相中流出,又称色层又称色层法法,层析法。层析法。按流动相可分为气相色谱按流动相可分为气相色谱(GC)(GC)和液相色和液相色谱谱(LC)(LC)。气相色谱气相色谱 气相色谱分析于气相色谱分析于气相色谱分析于气相色谱分析于19521952年出现，经过年出现，经过年出现，经过年出现，经过5050年的年的年的年的发展已成为重要的近代分析手段之一，由于它发展已成为重要的近代分析手段之一，由于它发展已成为重要的近代分析手段之一，由于它发展已成为重要的近代分析手段之一，
3、由于它具有分离效能高，分析速度快，定量结果准，具有分离效能高，分析速度快，定量结果准，具有分离效能高，分析速度快，定量结果准，具有分离效能高，分析速度快，定量结果准，易于自动化等特点；且当其与质谱，计算机结易于自动化等特点；且当其与质谱，计算机结易于自动化等特点；且当其与质谱，计算机结易于自动化等特点；且当其与质谱，计算机结合进行色质联用分析时，又能对复杂的多组合进行色质联用分析时，又能对复杂的多组合进行色质联用分析时，又能对复杂的多组合进行色质联用分析时，又能对复杂的多组分混合物进行定性和定量分析分混合物进行定性和定量分析分混合物进行定性和定量分析分混合物进行定性和定量分析 。美国著名的色谱
4、学家美国著名的色谱学家美国著名的色谱学家美国著名的色谱学家G.Guiochon G.Guiochon:“:“:“:“GCGC和和和和HPLCHPLC(高效液相色谱高效液相色谱高效液相色谱高效液相色谱)在分离分析领域发展在分离分析领域发展在分离分析领域发展在分离分析领域发展最好最好最好最好,是极为成功的范例。是极为成功的范例。是极为成功的范例。是极为成功的范例。”GCGC的基本原理的基本原理 GCGCGCGC是以惰性气体作为流动相，利用式样中个是以惰性气体作为流动相，利用式样中个是以惰性气体作为流动相，利用式样中个是以惰性气体作为流动相，利用式样中个组分在色谱柱中的气相和固定相间的分配系数不组分
5、在色谱柱中的气相和固定相间的分配系数不组分在色谱柱中的气相和固定相间的分配系数不组分在色谱柱中的气相和固定相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组分就在其中的两相间进行反复多次（组分就在其中的两相间进行反复多次（组分就在其中的两相间进行反复多次（组分就在其中的两相间进行反复多次（101010103 3 3 3-10-10-10-106 6 6 6）的分配（吸附脱附放出）由于固定相对各）的分配（吸附脱附放出）由于固定相对各）的分配（吸附脱附放出
6、）由于固定相对各）的分配（吸附脱附放出）由于固定相对各种组分的吸附能力不同（即保存作用不同）种组分的吸附能力不同（即保存作用不同）种组分的吸附能力不同（即保存作用不同）种组分的吸附能力不同（即保存作用不同）,因此因此因此因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，顺序离开色谱柱进入检的柱长后，便彼此分离，顺序离开色谱柱进入检的柱长后，便彼此分离，顺序离开色谱柱进入检的柱长后，便彼此分离，顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流信号经放大后，在记录器
7、上测器，产生的离子流信号经放大后，在记录器上测器，产生的离子流信号经放大后，在记录器上测器，产生的离子流信号经放大后，在记录器上描绘出各组分的色谱峰描绘出各组分的色谱峰描绘出各组分的色谱峰描绘出各组分的色谱峰 。气相色谱仪气相色谱仪 gas chromatographicgas chromatographic instrumentsinstruments气相色谱结构流程气相色谱结构流程1-1-载气钢瓶；载气钢瓶；2-2-减压阀；减压阀；3-3-净化干燥管；净化干燥管；4-4-针形阀；针形阀；5-5-流量计流量计;6-;6-压力表；压力表；4-4-针形阀；针形阀；5-5-流量计流量计;6-;6-
8、压压力表；力表；9-9-热导检测器；热导检测器；10-10-放大放大器；器；11-11-温度控制器；温度控制器；12-12-记录仪；记录仪；载气系统进样系统色谱柱检测系统温控系统色谱柱色谱柱(分离柱分离柱)色谱柱:色谱仪的核心部件。柱材质:不锈钢管或玻璃，内径3-6毫米。长度可根据需要确定。柱填料:粒度为60-80或80-100目的色谱固定相。应用举例应用举例定量分析：定量分析：定量分析：定量分析：a.a.a.a.色谱峰的测量色谱峰的测量色谱峰的测量色谱峰的测量:以峰的起点和终点的联线作为峰底。从峰高极大值对时以峰的起点和终点的联线作为峰底。从峰高极大值对时以峰的起点和终点的联线作为峰底。从峰
9、高极大值对时以峰的起点和终点的联线作为峰底。从峰高极大值对时间铀作垂线，对应的时即为保留时间。从峰顶至峰底间的线段即为峰间铀作垂线，对应的时即为保留时间。从峰顶至峰底间的线段即为峰间铀作垂线，对应的时即为保留时间。从峰顶至峰底间的线段即为峰间铀作垂线，对应的时即为保留时间。从峰顶至峰底间的线段即为峰高。高。高。高。b.b.b.b.计算计算计算计算:由色谱峰量出各组分的峰高，然后在各自的校准曲线上查出相应由色谱峰量出各组分的峰高，然后在各自的校准曲线上查出相应由色谱峰量出各组分的峰高，然后在各自的校准曲线上查出相应由色谱峰量出各组分的峰高，然后在各自的校准曲线上查出相应的待测物浓度。的待测物浓度
10、。的待测物浓度。的待测物浓度。定性结果：定性结果：定性结果：定性结果：根据标准谱图各组分的保留时间确定被测试样中出现的组分数目和组根据标准谱图各组分的保留时间确定被测试样中出现的组分数目和组根据标准谱图各组分的保留时间确定被测试样中出现的组分数目和组根据标准谱图各组分的保留时间确定被测试样中出现的组分数目和组分名称。分名称。分名称。分名称。苯系物气相色谱图苯系物气相色谱图苯系物气相色谱图苯系物气相色谱图气相色谱分析的气相色谱分析的主要特点主要特点:高效能高效能高效能高效能是指一般色谱柱是指一般色谱柱是指一般色谱柱是指一般色谱柱都有几千块理论板，毛细管柱都有几千块理论板，毛细管柱都有几千块理论板
11、，毛细管柱都有几千块理论板，毛细管柱可达可达可达可达10101010块理论班因而块理论班因而块理论班因而块理论班因而可以分析沸点十分相近的组分，可以分析沸点十分相近的组分，可以分析沸点十分相近的组分，可以分析沸点十分相近的组分，和极为复杂的多组份混合物和极为复杂的多组份混合物和极为复杂的多组份混合物和极为复杂的多组份混合物例如，用毛细管，可以分析轻例如，用毛细管，可以分析轻例如，用毛细管，可以分析轻例如，用毛细管，可以分析轻油中油中油中油中150150个组份个组份个组份个组份高选择性高选择性高选择性高选择性是指固定相对是指固定相对是指固定相对是指固定相对性质极为相似的组份，如同位性质极为相似的
12、组份，如同位性质极为相似的组份，如同位性质极为相似的组份，如同位素，烃类的异构体等有较强的素，烃类的异构体等有较强的素，烃类的异构体等有较强的素，烃类的异构体等有较强的分离能力主要通过选用高选分离能力主要通过选用高选分离能力主要通过选用高选分离能力主要通过选用高选择性的固定液择性的固定液择性的固定液择性的固定液高灵敏度高灵敏度高灵敏度高灵敏度指用高灵敏度指用高灵敏度指用高灵敏度指用高灵敏度的检测器可检测出的检测器可检测出的检测器可检测出的检测器可检测出10101010-11-11-11-1110101010-13131313克的物质因此可用于痕量克的物质因此可用于痕量克的物质因此可用于痕量克的
13、物质因此可用于痕量分析分析分析分析 分析速度快分析速度快分析速度快分析速度快一般分析一一般分析一一般分析一一般分析一次用几分钟到十几分钟某些次用几分钟到十几分钟某些次用几分钟到十几分钟某些次用几分钟到十几分钟某些快速分析中，一秒钟可以分析快速分析中，一秒钟可以分析快速分析中，一秒钟可以分析快速分析中，一秒钟可以分析若干份色谱法易的操作与处若干份色谱法易的操作与处若干份色谱法易的操作与处若干份色谱法易的操作与处理都自动化速度很快理都自动化速度很快理都自动化速度很快理都自动化速度很快应用范围广应用范围广应用范围广应用范围广气象色谱法气象色谱法气象色谱法气象色谱法可以分析气体和易挥发的或可可以分析气
14、体和易挥发的或可可以分析气体和易挥发的或可可以分析气体和易挥发的或可以转化为易挥发的液体和固体以转化为易挥发的液体和固体以转化为易挥发的液体和固体以转化为易挥发的液体和固体也可以分析无机物高分子，也可以分析无机物高分子，也可以分析无机物高分子，也可以分析无机物高分子，和生物大分子，而且应用范围和生物大分子，而且应用范围和生物大分子，而且应用范围和生物大分子，而且应用范围正在日益扩大！正在日益扩大！正在日益扩大！正在日益扩大！GCGC的发展的发展 2002 年美国分析化学杂志在两年一度的气相色谱综述4里,认为近年气相色谱的热点有以下一些方面:(1)全二维气相色谱；(2)快速气相色谱,微型气相色谱仪；(3)新型气相色谱固定相；(4)色谱柱的溶胶和凝胶涂渍技术；(5)GC 在各领域中的应用。参考资料参考资料气相色谱分析原理与技术气相色谱分析原理与技术气相色谱分析原理与技术气相色谱分析原理与技术 孙传经孙传经孙传经孙传经 化学工业化学工业化学工业化学工业出版社出版社出版社出版社色谱分析概论色谱分析概论色谱分析概论色谱分析概论 傅若农北京傅若农北京傅若农北京傅若农北京 化工出版社化工出版社化工出版社化工出版社实用气相色谱法实用气相色谱法 肖安民肖安民 日用化学工业日用化学工业Thank you!