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1、专题1 6 化学实验设计与探究2021年化学高考题1.(2 0 2 1 全国高考真题)氧化石墨烯具有稳定的网状结构,在能源、材料等领域有着重要的应用前景,通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下(装置如图所示):一磁力搅拌器一I .将浓H 2 s 0、N a N O:、石墨粉末在C中混合,置于冰水浴中,剧烈搅拌下,分批缓慢加入 KMn。,粉末,塞好瓶口。H.转至油浴中,3 5 搅 拌 1 小时,缓慢滴加一定量的蒸储水。升温至9 8 并保持1 小时。H I.转移至大烧杯中,静置冷却至室温。加入大量蒸储水,而后滴加H 2 O 2 至悬浊液由紫色变为土黄色。I V.离心分离,稀盐酸洗涤沉淀。V
2、.蒸储水洗涤沉淀。VI .冷冻干燥,得到土黄色的氧化石墨烯。回答下列问题:(1)装置图中,仪器a、c的 名 称 分 别 是、,仪器b的 进 水 口 是(填 字母)。(2)步 骤 1 中,需分批缓慢加入KMn。粉末并使用冰水浴,原因是_ _ _ _ _ _ _。(3)步骤H中的加热方式采用油浴,不使用热水浴,原因是。(4)步骤H I 中,H?。?的 作 用 是(以 离 子 方 程 式 表 示)。(5)步骤I V中,洗涤是否完成,可通过检测洗出液中是否存在S O:来判断。检测的方法是(6)步骤V 可用pH试纸检测来判断C是否洗净,其理由是。【K S5 U答案】滴液漏斗 三颈烧瓶 d 反应放热,防止
3、反应过快 反应温度接近水的沸点,油浴更易控温 2MnO;+5H2O2+6H+=2Mn2+8H2O+5O2 T 取少量洗出液,滴加BaCl2,没有白色沉淀生成 H+与C电离平衡,洗出液接近中性时,可认为C洗净 K S5 U解析】(1)由图中仪器构造可知,a 的仪器名称为滴液漏斗,c的仪器名称为三颈烧瓶;仪器b为球形冷凝管,起冷凝回流作用,为了是冷凝效果更好,冷却水要从d 口进,e 口出,故答案为:分液漏斗;三颈烧瓶;d;(2)反应为放热反应,为控制反应速率,避免反应过于剧烈,需分批缓慢加入K M n O,粉末并使用冰水浴,故答案为:反应放热,防止反应过快;(3)油浴和水浴相比,由于油的比热容较水
4、小,油浴控制温度更加灵敏和精确,该实验反应温度接近水的沸点,故不采用热水浴,而采用油浴,故答案为:反应温度接近水的沸点,油浴更易控温;(4)由滴加H Q?后发生的现象可知,加入的目的是除去过量的K M n O”则反应的离子方程式为:2 M n O;+5 H A+6 H =2 M n2+5 02 t +8 H20,故答案为:2 M n O;+5 H2O2+6 H=2 M n2 t+5 O 2 t +8 H20 ;(5)该实验中为判断洗涤是否完成,可通过检测洗出液中是否存在SO:来判断,检测方法是:取最后一次洗涤液,滴加B aC h 溶液,若没有沉淀说明洗涤完成,故答案为:取少量洗出液,滴加B a
5、C L,没有白色沉淀生成;(6)步 骤 I V用稀盐酸洗涤沉淀,步骤V 洗涤过量的盐酸,H+与C电离平衡,洗出液接近中性时,可认为cr洗净,故答案为:H+与cr电离平衡,洗出液接近中性时,可认为cr洗净。2.(2 0 2 1 山东高考真题)六氯化鸨(WC k)可用作有机合成催化剂,熔点为2 8 3,沸点为340 ,易溶于C S”极易水解。实验室中,先将三氧化鸨(WO J 还原为金属铝(W)再制备WC k,装置如图所示(夹持装置略)。回答下列问题:(1)检查装置气密性并加入wo”先 通 其 目 的 是 _;一段时间后,加热管式炉,改通H2,对B处逸出的进行后续处理。仪器A的名称为,证明MG已被完
6、全还原的现象是o(2)W0a完全还原后,进行的操作为:冷却,停止通山;以干燥的接收装置替换E;在B处加装盛有碱石灰的干燥管;加热,通Ck;。碱石灰的作用是;操作是_ _ _,目的是_ _ _o(3)利用碘量法测定WCk产品纯度,实验如下:称量:将足量CS式易挥发)加入干燥的称量瓶中,盖 紧 称 重 为 开 盖 并 计 时1分钟,盖紧称重为mzg;再开盖加入待测样品并计时1分钟,盖紧称重为n h g,则样品质量为一g(不考虑空气中水蒸气的干扰)。滴定:先将WCk转化为可溶的NaWO”通 过101离子交换柱发生反应:WOj+BadO:)k BaWO计210;交换结束后,向所得含10;的溶液中加入适
7、量酸化的K I溶液,发生反应:I0:+5I+6H=3l2+3HQ;反应完全后,用Na2s标准溶液滴定,发生反应:L+2SQ:=2I+S Q=。滴定达终点时消耗cmoL 1的N&SQ溶液VmL,则样品中WCk(摩尔质量为Mgm ol)的 质 量 分 数 为 称 量 时,若加入待测样品后,开盖时间超过1分钟,则滴定时消耗NaSCh溶液的体积将一(填“偏大”“偏小”或“不变”),样品中WCk质量分数的测定 值 将 一(填“偏 大 偏 小 或“不变”)。【KS5U答案】排除装置中的空气 直形冷凝管 淡黄色固体变为银白色 吸收多余氯气,防止污染空气;防止空气中的水蒸气进入E 再次通入此 排除装置中的H?
8、cVM(n h+n n-2 m 2)1on/7%不变 偏大+犯 -2m2)【分析】(1)将 W O a 在加热条件下用H,还原为W,为防止空气干扰,还原W O s 之前要除去装置中的空气;(2)由信息可知W CL,极易水解,W与 C L 反应制取W C1。时,要在B处加装盛有碱石灰的干燥管,防止空气中的水蒸气进入E中;(3)利用碘量法测定W Ck 产品纯度,称量时加入足量的CS z 用于溶解样品,盖紧称重为n h g,由于 CS,易挥发,开盖时要挥发出来,称量的质量要减少,开盖并计时1 分钟,盖紧称重n h g,则挥发出的CS?的质量为(m m j g,再开盖加入待测样品并计时1 分钟,又挥发
9、出(m m2)g的 CS z,盖紧称重为m g 则样品质量为:m 3 g+2(m m 2)g-m i g=(2 m j g:滴定时,利用关系 式:W O;2 I O=6 I z l 2 s计算样品中含W Ck 的质量,进而计算样品中W C k 的质量分数;根据测定原理分析是否存在误差及误差是偏大还是偏小。KS 5 U 解析】(1)用 H,还原W Q,制备W,装置中不能有空气,所以先通N”其目的是排除装置中的空气;由仪器构造可知仪器A的名称为直形冷凝管;W&为淡黄色固体,被还原后生成W为银白色,所以能证明已被完全还原的现象是淡黄色固体变为银白色,故答案为:淡黄色固体变为银白色;(2)由信息可知W
10、 C L;极易水解,W与 C L 反应制取W C k 时,要在B处加装盛有碱石灰的干燥管,防止空气中的水蒸气进入E中,所以碱石灰的作用其一是吸收多余氯气,防止污染空气;其二是防止空气中的水蒸气进入E;在操作加热,通 C b 之前,装置中有多余的比,需要除去,所以操作是再次通入收,目的是排除装置中的H”故答案为:吸收多余氯气,防止污染空气;防止空气中的水蒸气进入E;再次通入此;排除装置中的用;(3)根据分析,称量时加入足量的C 8,盖紧称重为n b g,由于C S 2 易挥发,开盖时要挥发出来,称量的质量要减少,开盖并计时1 分钟,盖紧称重叱g,则挥发出的C S?的质量为(m m J g,再开盖
11、加入待测样品并计时1 分钟,又挥发出(m m j g 的 C S z,盖紧称重为i m g,则样品质量为:m3g+2 (m -m2)g-m i g=(m3+m i-2 m2)g,故答案为:(叱+叫 一 2 m2);滴定时,根据关系式:W 0;2 I 0 6 l2 1 2 S 2 O。样品中n(,W C l z 2一、1 /2-、1 O /、1 q ,cVM6)=n(W 0 4 )=n(S 2。;)=c V x lO m ol,m(W C l6)=c V x 1 0 3m olx M g/m ol=-g,12 12 12 12000则样品中W C k 的质量分数为:cVM-g12000(/%+町
12、-2/n7)gc V M1丐 20(砥+叫-2?产根据测定原理,称量时,若加入待测样品后,开盖时间超过1 分钟,挥发的C 8 的质量增大,m,偏小,但W C k 的质量不变,则滴定时消耗N a z S Q 溶液的体积将不变,样品中W C k 质量分数的测定值将c V M偏大,故答案为:l o nz Z 7%;不变;偏大。1 2 0(%+7 7 7,-2 m2)3.(2 0 2 1 广东高考真题)含氯物质在生产生活中有重要作用。1 7 7 4 年,舍勒在研究软镭矿(主要成分是M n O?)的过程中,将它与浓盐酸混合加热,产生了一种黄绿色气体。1 8 1 0 年,戴维确认这是一种新元素组成的单质,
13、并命名为c h l o r i n e(中文命名“氯气”)。(1)实验室沿用舍勒的方法制取C1 2 的 化 学 方 程 式 为。(2)实验室制取干燥C1 2 时,净化与收集C1?所需装置的接口连接顺序为(3)某氯水久置后不能使品红溶液褪色,可推测氯水中_ _ _ _ _ _已分解。检验此久置氯水中C 存 在 的 操 作 及 现 象 是。(4)某合作学习小组进行以下实验探究。实验任务。通过测定溶液电导率,探究温度对A g C l 溶解度的影响。查阅资料。电导率是表征电解质溶液导电能力的物理量。温度一定时,强电解质稀溶液的电导率随溶液中离子浓度的增大而增大;离子浓度一定时,稀溶液电导率随温度的升高
14、而增大。2 5 时,K p(Ag Cl)=1.8 x l 0 T。提出猜想。猜想a:较高温度的A g C l 饱和溶液的电导率较大。猜想b:A g C l 在水中的溶解度s(4 5)s(3 5)s(2 5)。设计实验、验证猜想。取试样I、I I、I I I(不同温度下配制的A g C l 饱和溶液),在设定的测试温度下,进行表中实验1“3,记录数据。实验序号试样测试温度/电导率/(j i S/c m)1I :2 5 的A g C l 饱和溶液2 5A2I I:3 5 的A g C l 饱和溶液3 5A23I I I:4 5 c 的A g C l 饱和溶液4 5A3数据分析、交流讨论。2 5 的
15、A g C l 饱和溶液中,c(C l j=_ _ _ _ _ _ _ m o l/L。实验结果为A 3 A 2 A 。小组同学认为,此结果可以证明中的猜想a成立,但不足以证明猜想b 成立。结合中信息,猜想b 不 足 以 成 立 的 理 由 有。优化实验。小组同学为进一步验证猜想b ,在实验广3的基础上完善方案,进行实验4 和 5。请在答题卡上完成表中内容。实验序号试样测试温度/电导率/(RS/c m)4IB.5B2实验总结。根据实验厂5的结果,并结合中信息,小组同学认为猜想b 也成立。猜想b 成立 的 判 断 依 据 是。【KS5 U 答案】M n O2+4 HC l(浓)=M n C L+
16、C 1 2 t +2 H2。c-d-b-a-e HC 1 O 向溶液中加入过量稀硝酸,防止溶液中含有CO,、H C O;等,再加入少量Ag NO,溶液,若有白色沉淀生成,则证明原溶液中含有C 1 1.3 4 x 1 0 5 测试温度不同,根据电导率结果无法判断不同温度下饱和溶液的溶解度 4 5 II 4 5 c A3 B2 B,(KS5 U解析】(1)实验室通常采用浓盐酸和M n Oz 制取CU,化学方程式为:M n O2+4 HC l(浓)=M n C l2+C l2 t +2 HO故答案为:M n Oz+4 HC l(浓)=M n C l2+C l2 t +2 H20;(2)根据化学方程式
17、可知,制取的氯气中混有氯化氢、水蒸气,氯气有毒,必须进行尾气处理,因此使用饱和食盐水吸收氯化氢气体,浓硫酸除去水蒸气,最后用Na OH溶液吸收尾气,因此接口连接顺序为c-d-b-a-e,故答案为:c-d-b-a-e;(3)久置后不能使品红溶液褪色,说明HC 1 O已分解;检验C1的方法为向溶液中加入过量稀硝酸,防止溶液中含有C O:、H C O;等,再加入少量Ag NOs 溶液,若有白色沉淀生成,则证明原溶液中含有C 1 ,故答案为:HC 1 O;向溶液中加入过量稀硝酸,防止溶液中含有C O j H C O J等,再加入少量Ag N0 3 溶液,若有白色沉淀生成,则证明原溶液中含有C 1;(4
18、)2 5 时,Ks p(Ag C l)=c(Ag+)xc(C r),根据沉淀溶解平衡可知,饱和的Ag C l溶液中c(Ag+)=c(C r),所以有c(c r)=h,(Ag C l)=Ji.8x 1 0-1。=1 .3 4 X 10 :m o l/L;实验广3中,不同的饱和溶液浓度不同且测试温度不同,根据资料显示离子浓度一定时,稀溶液电导率随温度的升高而增大,所以根据实验广3 无法判断温度较高的饱和溶液离子浓度大,进而不能得出溶解度关系,故答案为:L3 4 xi(r;测试温度不同,根据电导率结果无法判断不同温度下饱和溶液的溶解度;如果要判断Ag C l在水中的溶解度随温度的变化情况,可以设计不
19、相同温度下的饱和溶液在相同温度下测试,如果温度较高下的饱和溶液电导率比温度较低的饱和溶液电导率高,则可以得出温度升高饱和溶液中离子浓度高。所以可以设计试样【在 4 5 下测试与实验3比较;设计试样口在4 5 下测试与实验3比较。故答案为:4 5;II;4 5;猜想b 成立的判断依据是A3BZB”故答案为:A3 B2 B,4.(2 0 2 1 河北高考真题)化工专家侯德榜发明的侯氏制碱法为我国纯碱工业和国民经济发展做出了重要贡献,某化学兴趣小组在实验室中模拟并改进侯氏制碱法制备N a H C O”进一步处理得到产品N a2C 03和 N H,C 1,实验流程如图:NaHCO3气体浓氨水NaCl粉
20、末饱和氨盐水C02母液产品Na2cChNaCl粉 末 食盐水产品NH4cl回答下列问题:(1)从A E中选择合适的仪器制备NaHCOs,正确的连接顺序是一(按气流方向,用小写字母表示)。为使A中分液漏斗内的稀盐酸顺利滴下,可将分液漏斗上部的玻璃塞打开或(2)B中使用雾化装置的优点是一。(3)生成NaHCOs的总反应的化学方程式为。(4)反应完成后,将B中U形管内的混合物处理得到固体NaHCOs和滤液:对固体NalK%充分加热,产生的气体先通过足量浓硫酸,再通过足量NaQ”Na?。?增重0.14g,则固体NaHCOs的质量为一g向滤液中加入NaCl粉 末,存 在NaCl(s)+N H l(aq)
21、f NaCl(aq)+NHl(s)过程。为使NH1沉淀充分析出并分离,根据NaCl和NHQ1溶解度曲线,需采用的操作为、一、洗涤、干燥。8 00 10 3 0 5 0 7 0 9 0 100温度/(5)无水N a H C O s 可作为基准物质标定盐酸浓度.称量前,若无水N a H C O a 保存不当,吸收了一定量水分,用其标定盐酸浓度时,会使结果(填标号)。A.偏高 B.偏低 不变【K S 5 U 答案】a ef b c g h 将玻璃塞上的凹槽对准漏斗颈部的小孔 使氨盐水雾化,可增大与二氧化碳的接触面积,从而提高产率(或其他合理答案)N 4 I Q+N a Cl+CO/N H Cl+N
22、a H CO 0.8 4 蒸发浓缩 冷却结晶 A【分析】根据工艺流程知,浓氨水中加入氯化钠粉末形成饱和氨盐水后,再通入二氧化碳气体,发生反应:N H:)-H20+N a Cl+C02=N H.,Cl+N a H C0 3 1 ,得到的碳酸氢钠晶体烘干后受热分解会生成碳酸钠、二氧化碳和水,从而制备得到纯碱;另一方面得到的母液主要溶质为N H C1,再从加入氯化钠粉末,存在反应 N a Cl(s)+N H 4 Cl(a q)=N a Cl(a q)+N H 4 c l(s),据此分析解答。K S 5 U 解析】(1)根据分析可知,要制备N a H C C,需先选用装置A 制备二氧化碳,然后通入饱和
23、碳酸氢钠溶液中除去二氧化碳中的H C1,后与饱和氨盐水充分接触来制备NaHC O,其中过量的二氧化碳可被氢氧化钠溶液吸收,也能充分利用二氧化碳制备得到少量Na H C O 所以按气流方向正确的连接顺序应为:a efb c gh;为使A 中分液漏斗内的稀盐酸顺利滴下,可将分液漏斗上部的玻璃塞打开或将玻璃塞上的凹槽对准漏斗颈部的小孔,故答案为:a efb c gh;将玻璃塞上的凹槽对准漏斗颈部的小孔;(2)B中使用雾化装置使氨盐水雾化,可增大与二氧化碳的接触面积,从而提高产率;(3)根据上述分析可知,生成NaHCO,的总反应的化学方程式为N H3-H2O+N a Cl+CO2=N I I.,Cl+
24、N a l I CO;,I ;(4)对固体NaHCO,充分加热,产生二氧化碳和水蒸气,反应的化学方程式为:A小2NaHCO3=Na2CO3+CO2?+H2O将气体先通过足量浓硫酸,吸收水蒸气,再通过足量Na2O2,Na?。?与二氧化碳反应生成碳酸钠和氧气,化学方程式为:2Na2O2+2CO2=2Na2CO3+O2,根据方程式可知,根据差量法可知,当增重0.14g(2 C044的质量)时,消耗的二氧化碳的质量为O.1 4 gx、=0.2 2 g,其物质的量为282 2 g-O.OOSmol,根据关系式2NaHCC)3 C O,可知,消耗的NaHCOa的物质的量为44g/mol2 x 0 0 0
25、5 mol=0.O l mol,所以固体 NaHCO?的质量为 0.0 1 mol x 8 4 g/mol=0.8 4 g;根据溶解度虽温度的变化曲线可以看出,氯化镂的溶解度随着温度的升高而不断增大,而氯化钠的溶解度随着温度的升高变化并不明显,所以要想使NH4cl沉淀充分析出并分离,需采用蒸发浓缩、冷却结晶、洗涤、干燥的方法,故答案为:蒸发浓缩、冷却结晶;(5)称量前,若无水NaHCC)3保存不当,吸收了一定量水分,标准液被稀释,浓度减小,所以用其标定盐酸浓度时,消耗的碳酸氢钠的体积V(标)会增大,根据c(测)一(标/曾可cQ则)知,最终会使c(测)偏高,A项符合题意,故答案为:A。2 0 2
26、 1 年化学高考模拟题一、单选题1.(2 0 2 1 安徽高三一模)科学实验中,要尽可能避免干扰因素对实验的影响。下列分析错误的甲 乙 丙 丁A.用甲操作检验K,应透过蓝色钻玻璃观察火焰颜色,来排除Na.干扰B.用乙装置制备氢氧化亚铁,胶头滴管插到覆盖一层苯的液面以下,以防止空气干扰C.用丙装置制备并检验乙烯,氢氧化钠溶液用来排除CO,对乙烯检验的干扰D.丁装置中,读出员的体积时,待装置冷却至室温,将漏斗缓缓下移至两端的液面处于相平,是为了防止温度和压强对气体体积的影响【KS5U答案】C(KS5U解析】A.用焰色试验检验钾离子时,观测钾元素的焰色时要透过蓝色钻玻璃片,滤去钠元素的黄光的干扰,来
27、排除钠离子的干扰,故 A 正确;B.氢氧化亚铁易被空气中的氧气氧化,制备氢氧化亚铁时,长胶头滴管插到覆盖一层苯的液面以下,以防止空气干扰,故 B 正确;C.用乙醇与浓硫酸共热制备乙烯时,乙醇具有挥发性,浓硫酸具有脱水性和强氧化性,会发生副反应,使得乙烯气体中混有乙醇、二氧化硫、二氧化碳等杂质,其中乙烯和乙醇、二氧化硫都能与酸性高镒酸钾溶液反应,使酸性高镭酸钾溶液褪色,则检验乙烯时,应将混合气体通过盛有氢氧化钠溶液的洗气瓶吸收乙醇、二氧化硫、二氧化碳等,用来排除乙醇、二氧化硫对乙烯检验的干扰,故 C 错误;D.测定气体体积时必须测定实验时的室温和压强,则读出氨气的体积时,应待装置冷却至室温,将漏
28、斗缓缓下移至两端的液面处于相平测定氢气体积,防止温度和压强对氢气体积的影响,故 D 正确;故选Co二、实验题2.(2021 福建省南安第一中学高三二模)过氧化钙可以用于改善地表水质,处理含重金属粒子废水和治理赤潮,也可用于应急供氧等。实验室模仿工业上生产过氧化钙的主要流程如下:CaCL固体 30%H,0,溶液I I,I溶解I|沉淀|过滤|CaO2-8H2O水洗|乙醇洗|区整t I INH,副产品 产品已知:沉淀时需控制温度为0左右;CaOz8H2()呈白色,微溶于水,加热至350,C左右开始分解放出氧气。沉淀步骤需控制温度为0C 左右,控温直接有效的方法是仪器m的名称是;装 置 连 接 顺 序
29、 为(填序号)沉淀生成的反应方程式为(2)乙醇洗涤的目的是 o(3)请设计实验定性检验产品为CaO2(简单地描述实验步骤和现象)。(4)产品纯度测定实验步骤如下:第一步:准确称取ag产品于烧杯中,加入适量的盐酸使其完全溶解;第二步:向上述溶液中加入稍过量的(N H JC Q,沉淀完全,过滤并洗涤沉淀;第三步:将洗涤好的沉淀用稍过量的稀硫酸溶解,溶解液和洗涤液全部转移至锥形瓶中;第四步:向锥形瓶中滴入几滴MnSO,溶液,然后逐滴滴入浓度为cmol!?的 KMnO,溶液至终点,消耗K M i。溶液VmL。滴定前,滴入MnSO,溶 液 的 目 的 是.产 品 的 纯 度 为(用字母表示)o若第三步用
30、稀盐酸溶解,所测纯度(填“偏低”“不变”或“偏高”)【KS5U答案】冰水浴 恒压漏斗 fab(ba)cdeCaCL+H202+2NH3+8H20=Ca02 8H20 I+2NH.C1 去除结晶表面的水分 取适量的产品于试管中,加热,将带火星的木条靠近试管口,若复燃则说明产品为CaO2 起催化作用,加快反应速率 唾Y%偏高a【分析】由题给流程可知,氯化钙固体溶于水得到氯化钙溶液,向溶液中加入30%过氧化氢溶液和氨水,氯化钙溶液与过氧化氢溶液和氨水反应生成八水过氧化钙沉淀,沉淀经水洗、乙醇洗后,烘烤得到无水过氧化钙。KS5U解析】(1)氨水和过氧化氢溶液受热易分解,则实验时,应采用冰水浴控制反应温
31、度为0 左右,防止氨水和过氧化氢溶液分解,导致产率降低,故答案为:冰水浴;由实验装置图可知,仪器m为恒压滴液漏斗,便于浓氯化钙溶液顺利流下;第四个装置为浓氨水与氧化钙反应制备氨气,由于氨气极易溶于水,为防止实验时产生倒吸,应在第四个装置后连接第一个装置,该装置为空载仪器,起安全瓶、防倒吸的作用,第二个装置为制备八水过氧化钙的装置,第三个装置为氨气的吸收装置,导致的漏斗起防倒吸的作用,则装置的连接顺序为fab(ba)c d e,故答案为:fab(ba)cde;沉淀生成的反应为浓氯化钙溶液与过氧化氢溶液和氨气反应生成八水过氧化钙沉淀和氯化筱,反应的化学方程式为 CaCl2+H202+2NH3+8I
32、l0=Ca02-8H20 I+2NH.,C1,故答案为:CaCl2+H202+2NH3+8H20=Ca02 8H20 I+2NH.IC1;(2)由信息可知,CaO2 8HQ微溶于水,水洗后,晶体表面残存水,用乙醇洗涤可除去晶体表面的水,使晶体迅速变干,故答案为:去除结晶表面的水分;(3)由信息可知,C aO r&U)加热至350左右开始分解放出氧气可知,检验产品为CaO?的操作为取适量的产品于试管中,加热,将带火星的木条靠近试管口,若复燃则说明产品为CaOe,故答案为:取适量的产品于试管中,加热,将带火星的木条靠近试管口,若复燃则说明产品为 CaOz;(4)酸性条件下,草酸溶液与高镒酸钾溶液发
33、生氧化还原反应时,MnSO,能起催化剂的作用,使反应速率加快,故答案为:起催化作用,加快反应速率;由题意可得如下关系式:5CaOz5HC0J2 KMnO”由反应消耗VmLcmol I.KMnO,溶液可得产一.5口 ,5cm ol/L x lOVL x-x 72g/m ol“18cV.18cV.品的纯度为 2 x 100%=,故答案为:;-a aag若第三步用稀盐酸溶解,酸性条件下,氯离子也能与高铳酸钾溶液反应,会导致消耗高铳酸钾溶液的体积偏大,使所测产品的纯度偏高,故答案为:偏高。3.(20 21 -南岸区 重庆第二外国语学校高三三模)例酸钠(N a B iO。是分析化学中的重要试剂,在水中缓
34、慢分解,遇沸水或酸则迅速分解。某兴趣小组设计实验制取钿酸钠并探究其应用。回答下列问题:I.制取秘酸钠。制取装置如图(加热和夹持仪器已略去),部分物质性质如下:物质N a B iO3B i(O H)3性质不溶于冷水;浅黄色难溶于水;白色(1)C 中盛放B i(0 H)3与 N a O H 的混合物,与C h 反应生成N a B iC h,反 应 的 化 学 方 程 式 为:,B装 置 的 作 用 是.(2)当 观 察 到(填 现 象)时,可以初步判断C中反应已经完成。(3)拆除装置前必须先除去残留的C b,以免污染空气。除去烧瓶A中残留C L 的操作是:关闭;打开.(4)反应结束后,为从装置C中
35、获得尽可能多的产品,需 要 的 操 作 有、过滤、I I.锡酸钠的应用检验M n2t(5)往待检液中加入锈酸钠晶体,加硫酸酸化,生成BF,且溶液变为紫红色,证明待检液中存在M n2产 生 紫 红 色 现 象 的 离 子 方 程 式 为。m.产品纯度的测定(6)取上述N aB i fh产品a g,加入足量稀硫酸和M n S O,稀溶液使其完全反应,再用b m o l I?的H 2(X 标准溶液滴定生成的M n O:(已知:H2C204+M n 04 C 02+M n2t+H20,未配平),当溶液紫红色恰好褪去时,消耗c m L 标准溶液。该 产 品 的 纯 度 为(用 含 a、b、c的代数式表示
36、)。【K S 5 U 答案】B i(O H)3+3 N aO H+C l 产 N aB i O 3+2N aC l+3 H Q 除去H C 1 C中的白色固体消失(或黄色不再加深;C中 上 方充满黄绿色气体等)氏、KNK可 不 填)K2 在冰水中冷却结晶 洗涤、干燥 5 N aB i 03+2M n2,+14 H=5 B i3+2M n O;+5 N a+7 H20 28 0b c X 10,/a 或28 b c/a%或 0.28 b c/aX 100%【分析】用浓盐酸和二氧化镒反应制备氯气,其中混合有挥发出的氯化氢气体,要用饱和食盐水进行除杂,然后利用氯气的强氧化性,在碱性环境下将B i(O
37、 H K 氧化为N aB i O s;利用锦离子的还原性将N aB i O s 还原,镭离子氧化为高锯酸根离子,检验N aB i O s 的氧化性;实验结束后,产物有毒性,故打开三颈烧瓶的氢氧化钠溶液,吸收剩余的氯气;N aB i O s 纯度的检测利用N aB i O s 和铳离子反应生成高铳酸根,高镒酸根再与草酸反应来测定,根据氧化还原反应反应进行计算。据此分析解题。【K S 5 U 解析】(D C 中盛放B i (011)3 与 N aO H 的混合物,与 C L 反应生成N aB i O3,根据氧化还原反应原理,B i (O H)3+3 N aO H+C l2=N aB i O3+2N
38、 aC l+3 H2O 。浓盐酸具有挥发性,B装置的作用是除去H C 1。(2)C 中反应已经完成,则白色的B i(O H)s 全部变成了黄色的N aB i O:,白色固体消失。(3)从图上装置看,关闭及、%,打开K?可使氢氧化钠流下与剩余的氯气反应。(4)反应结束后,为从装置C中获得尽可能多的产品,由题意可知,N aB i O,不溶于冷水,接下来的操作尽可能在冷水环境下进行,需要的操作可在冰水中冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。(5)往待检液中加入钿酸钠晶体,加硫酸酸化,生成BF,且溶液变为紫红色,证明待检液中存在M n,说明胡酸钠将镒离子氧化为高镭酸根离子,因为属于酸性环境,所以钿酸钠被还原为
39、Bi,根据氧化还原反应原理可知,产生紫红色现象的离子方程式为:5 N a BiO3+2 Mn2+1 4 H=5 Bi”+2 Mn O ;+5 N a+7 H20(6)根据得失电子守恒可知,草酸和高镒酸根离子的反应比例H2C20 f Mn 0 5:2,又因为5 N a BiO3+2 Mn2+1 4 II=5 Bi3 t+2 Mn O;+5 N a+7 H2O,即:N a BiO;:l l2C20 4=l:1,1 1 1 对;曲0,理 论)=O.28bc,纯度为=828 g g x 100%=02 8 b C?ag a280bc?X而梦或-%oaa4.(2 0 2 1 青海西宁市 高三二模)无水三
40、氯化铁常用于净水剂、印染的媒染剂,印刷制版时的腐蚀剂,在化学工业中还可制造其他铁盐,及处理肥皂提取粗甘油等。它具有易水解、易升华的性质。铁粉与氯气反应制备无水Fe Ch的实验装置如图所示:回答下列问题:(1)装置A 的作用是,通入氯气后,装置A 中观察到有酸雾产生,原因是。(2)装置C 中 P 2 O 5 的作用是,请写出装置D 中发生反应的化学方程式:.(3)在 E、G处收集产物是利用了 Fe CL 的性质;实验过程中若F 处出现堵塞,则在B处 可 观 察 到 的 现 象 是。(4)装置H 的作用是;装 置 I 中 发 生 反 应 的 离 子 方 程 式 是。(5)某同学用IL 2 g干燥铁
41、粉制得无水Fe CL样品2 9.9 g,该 次 实 验 的 产 率 是.(6)实验室中还常用S O CL与 Fe CL-6 H20晶体共热制备无水F e Ch,其化学反应方程式为KS 5 U 答案】干燥Cl2 潮湿的氯气通过浓硫酸时.,水与浓硫酸相遇放出大量的热使三氧化A硫逸出,三氧化硫遇到瓶内空气中的水蒸气形成酸雾 除去酸雾 2Fe+3Cl2=2FeCl,易升华 B 处有气泡产生 防止装置I 中水蒸气进入装置G中使氯化铁发生水解AC12+2 O H=C1+C1 O+H2O 9 2%FeCl,6H2O+6SOC12=FeCl3+12HC1+6SO2【分析】该实验的目的是制备Fe Ch;由于Fe
42、 C h 易水解,故要先将潮湿C L 通过装置A,以获得干燥的C l2,其中潮湿的氯气通过浓硫酸时,水与浓硫酸相遇放出大量的热使三氧化硫逸出,三氧化硫遇到瓶内空气中的水蒸气形成酸雾,故需要装置C来除去酸雾;装置D为 Fe 和 C h 反应生成 Fe C h 的装置;装置E、G为 Fe C L的收集装置;装置B、I 为 C h 的吸收装置;由于Fe C k 易升华,在 E、G中可得到固体Fe C b,则有部分Fe C L固体会在F 中积累,可能会引起堵塞,这时 C k 会进入到B中被吸收以防止污染环境;为防止装置I 中的水蒸气进入G中,需装置H 来吸收装置I 中的水蒸气,以防止G中 Fe C h
43、 水解。【KS 5 U 解析】(1)装置A的作用是干燥Ck,以获得干燥的C k;通入C k 后,装置A中观察到有酸雾产生,其原因是潮湿的氯气通过浓硫酸时,水与浓硫酸相遇放出大量的热使三氧化硫逸出,三氧化硫遇到瓶内空气中的水蒸气形成酸雾;(2)装置C中 P z Os的作用是除去酸雾;D中 Fe 和干燥的C L 发生反应,化学方程式为A2Fe+3Cl2=2FeCl3;(3)在 E、G处收集产物是利用了 Fe C L易升华的性质;若 F 处出现堵塞,在 B处可观察到有气泡产生;(4)FeCL易潮解,装置H可以防止装置I 中水蒸气进入装置G中使氯化铁发生水解:装 置 I用来吸收C L,相应的离子方程式
44、为CL+20H=C1+C10H20;机(Fe)11.2g(5)/7(Fe)-=,=0.2mol,则理论上,反应产生 0.2mol FeCl3,即 32.5 g,则该M(Fe)56g/mol29 9。次 实 验 的 产 率 为*100%=92%;32.5gA(6)该反应的化学方程式为 FeCl3.6H2O+6SOC12=FeCl3+12HC1+6SO2 o5.(2021 青海高三三模)亚氯酸钠(NaClOj是一种高效漂白剂,其有效氯含量相当于漂白粉的 7 倍。可用CIO?与过氧化氢为原料制取亚氯酸钠,相关实验装置如图所示。请回答:已知:2NaC103+H202+H2S04=2C102 f+02
45、f+Na2S04+2H20;2C102+2Na0H=NaC102+NaC103+H20;已知NaClOz饱和溶液在温度低于38时析出NaC102 3H20 晶体,高于38时析出NaC102晶体,高于60时 NaClOz分解成NaCICh和 NaCL(1)仪器B 的作用是。(2)写出装置C 中制备NaClOz固体的化学方程式:o 冰水浴冷却的目的是_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _(写两种)。(3)在装置A中发生反应生成NaClO”反应过程中放出大量的热。研究表明,实验时装置C 中H。与 NaOH的物料比需要控制在0.8 左右,原因可能是在吸收液中灰。2和 NaOH的物料比、浓度和体积不
46、变的条件下,控制反应在0 3进行,实验 中 可 采 取 的 措 施 是。(4)尾气吸收时,一般用 溶液吸收过量的C102.(5)为了测定NaClOz粗品的纯度,取上述粗产品a g 溶于水配成1 L 溶液,取 出 10 mL溶液于锥形瓶中,再加入足量酸化的K I溶液,充分反应后(NaClOz被还原为C,杂质不参加反应),加入2 3 滴淀粉溶液,用0.20 mol L NazSzOs标准液滴定,达到滴定终点时用去标准液V mL,试计算NaClOz粗品的纯度(提示:2Na2sB+l2=Na2sQ+2NaD(6)下列关于该实验及样品组成分析的说法,正确 的 是(填 字 母)。A.装置C 中制得的NaC
47、lOz固体中可用略低于38的热水洗涤2 3 遍B.装置C 中制得的NaClOz固体后的操作包括过滤、洗涤和干燥C.如果撤去装置C 中的冰水浴,可能导致产品中混有的杂质是NaCl()3和 NaClD.装置A中空气流速过快或过慢,均会增大NaClOz的产率KS5U 答案】防止倒吸 2c102+H2()2+2Na0H=2C102+021 +2H20 减少 HA的分解、提高 C102的溶解度 H。受热易分解,配料时应略过量;同时防止C10?与 NaOH反应生成杂质 使0 4525V用冰水浴,且缓慢通入CIO,NaOH 一 BCa【分析】按图组装好仪器后,检查装置的气密性;装置A中发生ZNaClOs+H
48、zOz+HzSttFZClO2 t+02 t+Na2S0.,+2H20;装置B的作用是防止倒吸;装置C 中冰水浴冷却的主要目的降低反应速率,减少上。2的分解减少C102的分解;装置C中加入NaOH溶液的目的除了作反应物外,还因为NaC102遇酸放出CIO”需用NaOH溶液吸收CIO2;空气流速过慢时,C10?不能及时被移走,浓度过高导致分解爆炸,空气流速过快时,C102不能被充分吸收,NaClOz的产率下降。根据关系式NaClO,2L 4s计算产品的纯度。KS5U解析】(1)仪器B的作用是防止倒吸。故答案为:防止倒吸;装 置 C 中制备NaClOz固体的化学方程式:2C102+H2()2+2N
49、a0H=2C102+02 t+2H,0o冰水浴冷却的 目 的 是 减 少 的 分 解、提高C102的溶解度(写两种)。故答案为:2C102+H202+2Na0H=2C102+02 t+2H20;减少 H 2O 2 的分解、提高 ClOz 的溶解度;(3)实验时装置C中HQ?与 NaOH的物料比需要控制在0.8 左右,原因可能是出。2受热易分解,配料时应略过量;同时防止C10?与 NaOH反应生成杂质。故答案为:H。受热易分解,配料时应略过量;同时防止CIO?与 NaOIl反应生成杂质;在吸收液中FLO?和 NaOH的物料比、浓度和体积不变的条件下,控制反应在0 3进行,实验中可采取的措施是使用
50、冰水浴,且缓慢通入C102。故答案为:使用冰水浴,且缓慢通入ClOz;(4)尾气吸收时,根据2C102+2Na0H=NaC102+NaC103+HQ,一般用NaOH溶液吸收过量的CIO?故答案为:NaO出(5)NaC10?与足量酸化的K I溶液,反应为:C10J+4I+4H 2H4+2 1*1 ,贝U:由关系式NaClO?2&4SzO;,n(NaC102)=-n(S20,-X 0.2mo 1/L X 10:1VL=5X 10 m ob 10mL 样品中 m4 4 N a H C03,能快速溶于水,生成的CI O?溶于水得到CI O?溶液,结合氧化还原反应的规律:化合价有升必有降,故当N a C