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1、 甘草酸提取方法总结 1、甘草酸一般以钾盐或钙盐形式存在于甘草中，其盐易溶于水。同时，甘草酸为有机 弱酸，酸性条件下游离。这是我们采用水酸提取法从甘草中提取甘草酸的理论依据。操作 方法：将甘草进行适当粉碎，取QOg甘草粗粉置于1000m烧杯中，加500m水，加热煮沸 10min,然后置于振荡器上，于60C下恒温振荡2h。过滤，将滤渣重复上述操作，至滤液于 252nn无明显吸收为止。合并滤液，蒸发浓缩至200m左右，然后边搅拌边滴加浓H2SO4至 不 再析出沉淀；陈化2h,离心分离，将沉淀物置于100C下干燥lh，得到棕色块状物8.9g,即 为甘草酸粗品，粉碎备用。2、甘草经室温干燥后磨成粗末以
2、适量水浸泡20h,过滤,，滤渣再用适量水浸泡20h,过 滤。合并滤液，在搅拌下缓缓滴加3.5-4mol/L硫酸至溶液的pH为1.9,放置冰箱6h以上，倾去 上清液。沉淀以适量甲醇回流提取两次，合并提取液，滴加氨水至ph7.5-8.0,减压蒸干，得糖浆状物。趁热加入冰醋酸使溶解，室温静置，投入甘草酸单钱盐晶种。翌日吸滤，以少量冷 冰醋酸洗涤，减压干燥，称重。3、以下实验提取溶剂组成经优化均为60%乙醇+1%氨水+水 、热回流提取法：称取相应粒度的甘草10克，第1次加入溶剂100ml于约80C温度下 进行回流提取15小时，过滤；提取后的残渣加入溶剂80ml进行第二次回流提取1.5小时，过 滤；再次
3、将残渣加入溶剂80ml进行第三次回流提取1.5小时，过滤。、索氏提取法：称取相应粒度的甘草10克，加入溶剂200ml在约80C下提取5小时或 10小时，过滤。、室温提取法：称取相应粒度的甘草3克，加入溶剂30ml,间断2小时手摇，室温（约 150 下提取相应时间，过滤。、微波辅助提取法：称取相应粒度的甘草10克，加入溶剂100ml,在经技术改造后的微 波辅助提取设备内约80C温度下提取相应时间，过滤。连续3次提取时，第1次提取4min,过滤，残渣再重复提取2次。4、以70%乙醇作为提取溶剂，对以下4种提取方法进行了考察：、室温静置提取法：取10.00g甘草切片，加入70%乙醇100ml,静置1
4、h,减压过滤，滤渣 继续静置0.5h,过滤，合并两次滤液并定容到250 mlo 、超声波辅助提取法：取10.00g甘草，加100ml70%乙醇浸泡1 h,超声提取30min,减压过滤，滤渣继续合并滤液超声提取 30min,合并两次滤液定容到250mlo 、醇热回流法：取10.00g甘草，加入70%乙醇100ml,90。C热回流提取2次，第一次 减压过滤，滤渣继续热回流0.5h,合并两次滤液定容到250mlo 、0.5%稀氨水和70%乙醇混合回流法：取10.00g甘草，加入混合溶剂100ml（按1:1比 例）,90。C热回流提取1h,减压过滤，滤渣继续热回流0.5h,合并两次滤液定容到250ml
5、o 5、称取一定质量的甘草粉放入反应器中，加入其5倍质量的水，在搅拌下于85 C以上 加热回流2 5h,过滤、滤渣再加3倍质量的水重复提取一次，合并滤液。6氨性醇提取法：称取一定量的甘草饮片，分别加5、4、4倍量的含氨0.3%的60%L醇回 流提取3次，每次1.5ho 7、将干燥甘草根粉碎，用水煮沸提取3次，合并提取液过滤后浓缩至原体积的1/5,搅 拌下加入浓硫酸至不再析出沉淀为止，静置过夜。收集棕色沉淀，水洗，并在 60 E以下 干燥磨粉。粉末用丙酮回流提取3次，滤除不溶于丙酮的杂质，丙酮液放冷加 20%S氧化 钾溶液至弱碱性，析出晶体为甘草酸三钾盐，其水溶液加酸即可生成游离甘草酸。游离这是
6、我们采用水酸提取法从甘草中提取甘草酸的理论依据操作方法将甘草进行适当粉碎取甘草粗粉置于烧杯中加水加热煮沸然后置于振荡器上于下恒温振荡过滤将滤渣重复上述操作至滤液于无明显吸收为止合并滤液蒸发浓缩至用甘草经室温干燥后磨成粗末以适量水浸泡过滤滤渣再用适量水浸泡过滤合并滤液在搅拌下缓缓滴加硫酸至溶液的为放置冰箱以上倾去上清液沉淀以适量甲醇回流提取两次合并提取液滴加氨水至减压蒸干得糖浆状物趁热加入冰醋酸均为乙醇氨水水热回流提取法称取相应粒度的甘草克第次加入溶剂于约温度下进行回流提取小时过滤提取后的残渣加入溶剂进行第二次回流提取小时过滤再次将残渣加入溶剂进行第三次回流提取小时过滤索氏提取法称取相应粒度的&
7、超临界C02萃取法本法在超临界萃取状态下，用C02故萃取剂，用水一乙醇作挟 带剂从甘草中萃取甘草昔，最佳萃取温度为 40C,压力为35MPa萃取体系与物料的质量游离这是我们采用水酸提取法从甘草中提取甘草酸的理论依据操作方法将甘草进行适当粉碎取甘草粗粉置于烧杯中加水加热煮沸然后置于振荡器上于下恒温振荡过滤将滤渣重复上述操作至滤液于无明显吸收为止合并滤液蒸发浓缩至用甘草经室温干燥后磨成粗末以适量水浸泡过滤滤渣再用适量水浸泡过滤合并滤液在搅拌下缓缓滴加硫酸至溶液的为放置冰箱以上倾去上清液沉淀以适量甲醇回流提取两次合并提取液滴加氨水至减压蒸干得糖浆状物趁热加入冰醋酸均为乙醇氨水水热回流提取法称取相应粒
8、度的甘草克第次加入溶剂于约温度下进行回流提取小时过滤提取后的残渣加入溶剂进行第二次回流提取小时过滤再次将残渣加入溶剂进行第三次回流提取小时过滤索氏提取法称取相应粒度的比为45,萃取时间为5h。提取中C02不与提取物有效成分发生化学反应，无毒、无污染、无 致癌性、沸点低，便于从产品中清除。9、稀氨水提取法：称10g甘草切片加0.5%的稀氨水150mL,在100C加热60min,过 滤，滤渣加稀氨水重复浸提二次，合并滤液，减压浓缩至200mL,加浓硫酸调pH,分离沉 淀物，水洗3次，冷冻干燥，称重，计算甘草酸粗品的得率。10、水提法：称10g甘草切片，加蒸憎水150mL,在100C加热90min,
9、过滤，滤渣加水重 复浸提二次，合并滤液，减压浓缩至200mL即成膏状，冷冻干燥，称重，计算甘草酸粗品的 得率。11、微波提取：称10g甘草切片，加蒸f留水150mL,在微波炉内加热4min,过滤，减压浓 缩至200mL即成膏状，冷冻干燥，称重，计算甘草酸粗品的得率。12x水提法：水提法操作是最常用的方法，溶剂的成本相对较低，环境安全，操作较 为简单，适于工业化生产和甘草酸粗品的提取。具体方法为甘草粗粉过 10目筛20g，水煎煮 3次（分别用4OOmL 300mL 500ml水），浓缩至原体积的1/5,过滤，滤液加浓硫酸调节至pH 值为3,静置12 h,抽滤，低温干燥，称重，计算甘草酸的得率。1
10、3、稀氨水法：提取溶剂若采用稀氨水，则可与甘草酸形成钱盐而增加其水溶性，使 提取 效率提高。稀氨水提取法步骤为甘草粗粉10目筛20g,加入0.5%稀氨水240m渗漉，过滤，渗滤液浓缩至原体积的1/5,过滤，滤液加浓硫酸调节至pHfi为3,静置12h,抽滤，低温干燥，称重，计算甘草酸的得率。14、氨性醇提取法：结合氨水提取和稀醇提取的特点，采用氨性醇提取甘草酸。操作 步骤为甘草粗粉10目筛20g加入含氨水0.3%的60%乙醇溶液240m渗漉，过滤，滤液浓 缩至原体积的7/5,过滤，滤液加浓硫酸调节至pH值为3,静置12h,抽滤，低温干燥，称 重，计 算甘草酸的得游离这是我们采用水酸提取法从甘草中
11、提取甘草酸的理论依据操作方法将甘草进行适当粉碎取甘草粗粉置于烧杯中加水加热煮沸然后置于振荡器上于下恒温振荡过滤将滤渣重复上述操作至滤液于无明显吸收为止合并滤液蒸发浓缩至用甘草经室温干燥后磨成粗末以适量水浸泡过滤滤渣再用适量水浸泡过滤合并滤液在搅拌下缓缓滴加硫酸至溶液的为放置冰箱以上倾去上清液沉淀以适量甲醇回流提取两次合并提取液滴加氨水至减压蒸干得糖浆状物趁热加入冰醋酸均为乙醇氨水水热回流提取法称取相应粒度的甘草克第次加入溶剂于约温度下进行回流提取小时过滤提取后的残渣加入溶剂进行第二次回流提取小时过滤再次将残渣加入溶剂进行第三次回流提取小时过滤索氏提取法称取相应粒度的率 1 5、将甘草粗粉，加5
12、倍药材量的含0.3%氨的60%乙醸加热回流提取4次，每次2 h,合 并提取液经回流浓缩得甘草浓缩液。将上述浓缩液用盐酸调 pH至12,析出沉淀物。经抽滤，水洗至中性,60 C恒温干燥，得棕黄色甘草酸粗品。用一定量95%乙醇提取，提取液室温 冷却，滴加浓氨水使pH至78,室温静置使沉淀完全，抽滤后不经干燥而用4倍量3/M冰 醋酸使之溶解,70 C恒温保持30 min，趁热抽滤，沉淀用少量冰醋酸洗涤12次，即得甘草酸提取 物。游离这是我们采用水酸提取法从甘草中提取甘草酸的理论依据操作方法将甘草进行适当粉碎取甘草粗粉置于烧杯中加水加热煮沸然后置于振荡器上于下恒温振荡过滤将滤渣重复上述操作至滤液于无明显吸收为止合并滤液蒸发浓缩至用甘草经室温干燥后磨成粗末以适量水浸泡过滤滤渣再用适量水浸泡过滤合并滤液在搅拌下缓缓滴加硫酸至溶液的为放置冰箱以上倾去上清液沉淀以适量甲醇回流提取两次合并提取液滴加氨水至减压蒸干得糖浆状物趁热加入冰醋酸均为乙醇氨水水热回流提取法称取相应粒度的甘草克第次加入溶剂于约温度下进行回流提取小时过滤提取后的残渣加入溶剂进行第二次回流提取小时过滤再次将残渣加入溶剂进行第三次回流提取小时过滤索氏提取法称取相应粒度的