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1、实验室萃取操作的各种注意事项萃取是有机化学实验室中用来提纯和纯化化合物的手段之 一。通过萃取，能从固体或液体混合物中提取出所需要的物 质。看似一个常规的操作，隐藏着很多的小技巧，尤其对放大 反应，学会了这些小技巧，可以事半功倍，还可以大幅度提高 收率。萃取原理利用物质在两种不互溶（或微溶）溶剂中溶解度或分配比 的不同来达到分离提纯目的。选择分液漏斗的大小选择分液漏斗的大小。通常选用125mL或250mL的分液漏 斗，较大量的反应（110g）可以用500mL或1L的分液漏 4o请记住：分液漏斗中要装得下溶剂及洗涤液，两者在漏斗 中必须能完全混合。萃取溶剂的选择1 .萃取溶剂的选择，应根据被萃取化
2、合物的溶解度而定， 同时要易于和溶质分开，最好用低沸点溶剂。2 . 一般难溶于水的物质用石油醛等萃取；3 .较易溶者，用乙醛等萃取；易溶于水的物质用乙酸乙酯 等萃取。4 .每次使用萃取溶剂的体积一般是被萃取液体的1/5 1/3,两者的总体积不应超过分液漏斗总体积的2/3。萃取操作用所选择的有机溶剂稀释初始反应混合物并将其移入选择 好的分液漏斗。大量的原料需要大量的溶剂。常规反应（50500mg产品）可用25100mL溶剂来稀释。洗涤有机层以除去杂质。洗涤相的体积通常是有机相体积 的1/101/2。最好重复洗涤23次。酸洗（通常用10%HCl） 可以除去胺，碱洗（通常用饱和NaHCC）3或10%
3、Na0H）可以除 去酸性杂质。大多数情况下，当杂质既非酸性又非碱性时，可 用蒸偏水洗涤，以除去各种无机杂质。注意：在摇动分液漏斗中的混合液体时，记住要经常排 气，排气时使分液漏斗上沿口朝下，然后上举，在防护罩后面 打开活塞。这样可以释放在摇动液体时产生的气体压力。此 外，在分液漏斗中放出液体之前，记住首先应打开盖子。反向萃取回收损失的产品。如果你的产物有水溶性（含有 几个极性基团），你可能需要用乙醛或乙酸乙酯反向萃取水 层，以避免过多产物流失在水相中。可以使用TLC检测是否所 有产物已经从水相中被萃取出。在结束阶段进行盐洗（饱和NaCl溶液）。此操作有利于 干扰乳化，并且可以除去溶于有机相中的
4、水，起到“干燥”有 机层的作用。干燥有机层；将有机溶液和水相分离之后，在有机相中加 入干燥剂以除去微量的水。通常用高效快速的MgSO-但MgSCh 有轻微的酸性，还有个问题MgSOi是粉末，操作不便；或用 Na2S04,它的干燥速度稍慢，效率较低，但Na2sCh为中性。这 些化合物可以和残留在有机溶液中的水结合，作用后形成团块。加入的干燥剂要适量，只要有一些干燥剂不再结块，说明 可以不用再加入干燥剂了。乳化或不分层问题在进行萃取、洗涤操作过程中，混合液在分液漏斗中发生 乳化，形成乳浊液而难以分离，如何消除乳化状态可以尝试采 取以下办法：（一）物理破乳技术1 .过滤样品：若水样混浊，悬浮物1%,
5、过滤水样后进行 分析可以减小乳化程度；本实验室证明该方法简单且减轻乳化 现象效果明显。2 .长时间静置：将乳浊液加盖放置过夜，一般可分离成澄 清的两层；该方法普遍适用。3 .水平旋转摇动分液漏斗：轻度乳化造成界面不清时，可 将分渡漏斗在水平方向上缓慢地旋转摇动，这样可以消除界面 处的“泡沫”，促进分层；该方法简单易行，对于轻度的乳化 现象有很好的消除效果。4 .用力甩摇分液漏斗：对于中度乳化现象的样品，如果水 平旋转摇动分液漏斗无明显效果，则可以盖上塞子，用力甩摇 分液漏斗；该方法效果明显，片刻见即可出现沉降物，静置稍 时，即可弃去絮状沉淀。5 .离心分离：对于中重度乳化现象，将乳化混合物移入
6、离 心分离机中，进行高速离心分离。实验证明该方法对于重度乳 化现象效果明显且省时。6 .用电吹风加热乳化层，该方法适用性不强，但是也具有 一定的破乳效果。7 .超声法破乳，该方法缺点是每次只能超声少量乳化液， 且不能加热，要随时监视溢出损失现象。8 .冷冻法：将乳化液放入冰箱的冷冻室过夜，水被冷冻 后，取出慢慢融化，即可破乳。9 .乳化液过滤法：漏斗中放置少许玻璃棉（或脱脂棉）及 无水硫酸钠，对乳化液和有机相进行过滤，该方法应注意的是 脱脂棉要进行丙酮的索氏抽提，确保污染的消除，另外为消除 玻璃棉（脱脂棉）对目标物的吸附，可用多次少量有机溶剂辅 助完全转移。10 .添加重蒸水：当乳化现象严重，
7、采用以上的一种或多 种措施不能有效破乳时，转移乳化液至清洁的另一个分液漏 斗，加入3倍于乳化液的二次重蒸水，轻轻翻转2-3次分液漏 斗，静置让其分层；该方法经实验证明，配合其他破乳手段， 有很好的效果。11 .如果液体样品严重乳化，可使用连续液液萃取仪进行 样品萃取；该方法对于实验仪器有一定的局限性。（二）化学破乳技术1 .采用比重接近1的溶剂进行萃取时，萃取液容易与水相 乳化，这时可加入少量的乙醛，将有机相稀释，使之比重减 小，容易分层。2 .补加水或溶剂，再水平摇动：向乳化混合物中缓慢地补 加水或溶剂，再进行水平旋转摇动，则容易分成两相。至于补 加水，还是补加溶剂更有效，可将乳化混合物取出
8、少量，在试 管中预先进行试探。这个比较有讲究，当你要的有机溶剂在上 层，最好补加密度较小的乙醛，否则就补加密度较大的二氯甲 烷或者氯仿。3 .加乙醇：对于有乙醛或氯仿形成的乳化液，可加入5 10滴乙醇，再缓缓摇动，则可促使乳化液分层。但此时应注 意，萃取剂中混入乙醇，由于分配系数减小，有时会带来不利 的影响。4 .对于乙酸乙酯与水的乳化液，加入食盐、硫酸铁或氯化 钙等无机盐，使之溶于水中，可促进分层。另外，将乳化部分 取出，小心地温热至501,或用水泵进行减压排气，都有利于 分离。对于由乙醵形成的乳化液，可将乳化部分分出，装入一 个细长的筒形容器中，向液面上均匀地筛撒充分脱水的硫酸钠 粉末，此
9、时，硫酸钠一边吸水，一边下沉，在容器底部可形成 水溶液层。5 .加盐：加几滴饱和硫酸钠溶液或者少量无水硫酸钠晶体 到样品中，并轻轻搅动水相。6 .铜线法用一根清洁的铜线，在末端圈一个平的环，将其 放入乳化层，轻轻地上下移动l-2min。7 .酸洗：向萃取液中加入浓硫酸，然后开始轻轻震荡（注 意放气），然后激烈震荡510s,静置分层后弃去下层硫酸。 然后重复作数次，至到硫酸层为无色为止。净化后向有机层中 加入25mL2%的硫酸钠水溶液洗涤三次，弃去水相；本净化方法 不适合测定遇酸分解物质。萃取次数原则：用少量溶剂多次萃取，通常萃取的次数是三次。注意：在得到实验结果前，有机相、水相、不明固体一律 不允许丢弃。几种特殊的有机萃取溶剂正 丁醇不溶于水，具有小分子醇和大分子醇的共同特 点。常用从水中萃取大极性物质。2 -丁醇适宜从缓冲液中提取水溶性物质。乙 酸丁酯性质介于小分子和大分子酯之间，在水中的溶解 度极小，可从水中萃取有机化合物，尤其是氨基酸类 化合物。异 丙醒性质介于小分子和大分子醵之间，极性相对较 小，在水中的溶解度较小，很适宜从磷酸盐缓冲溶液 中提取粉酸。常用于萃取大极性物质的有机溶剂n-BuOH（沸点117摄氏度，油泵旋蒸方可除去）;DCM：MeOH（lO：1）EtOAc：THF（lO：1）CHC13： i-PrOH（3： 1）