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1、实验七 粗食盐的提纯 一、教学要求 1、学习提纯粗食盐的原理和方法：2、掌握溶解、沉淀、常压过滤、减压过滤、蒸发浓缩、结晶等基本操作；3、了解Ca2 Mg2 SO42等离子的建性鉴定：4、掌握普通漏斗、布氏漏斗.吸滤瓶.蒸发皿、真空泵的使用；5、通过粗食盐提纯实验 了解盐类溶解度知识和沉淀溶解平衡原理的应用。二、实验目的 (1)掌握粗食盐提纯原理。(2)巩固过滤、吸滤、浓缩结晶等操作。三、预习内容 1、粗食盐的提纯原理及方法：2、溶解、蒸发的相应操作：3、台天平的使用：4、普通过滤及减压过滤的操作方法及相应的注意问题；5、Ca?+、Mg2+、SOF-等离子的宦性鉴泄。四、实验原理 除杂的基本原
2、则 仁不可引进新的杂质 2、尽量减少被提纯物的损失 3、使用试剂除杂时，反应后的产物与被提纯物易于分离 4、实验方案简单合理 粗食盐中含有不溶性和可溶性的杂质(如泥沙和皆、癒”、SOf、Cf离子等)。不溶性 的杂质可用溶解、过滤的方法除去：可溶性的杂质则是向粗食盐的溶液中加入能与杂质离子 作用的盐类，使生成沉淀后过滤以除去。采用的方法是：在粗食盐的溶液中加入稍过量的 BaCl：溶液，可将SOL转化为难溶的BaSO,沉淀：Ba3*+SO,2=BaSOi I 将溶液过滤可除去BaSOi沉淀。在其滤液中再加入NaOH和Na：C0,溶液，由于发生下列反应:Mg3*+20H=Mg(OH)s I Ca3*
3、+CO广二 CaCOs I Ba+CO?=BaCOo I 食盐中的杂质离子以及沉淀SO厂时加入的过量Ba离子，相应的转化为上述沉淀，可通过过 滤的方法加以除去；少量的可溶性杂质f在蒸发、浓缩、结晶过程中，由于KC1与NaCl 在相同温度条件下的溶解度的不同，KC1仍留在母液中，不会与NaCl-同结晶出来。提纯方案：(1)在粗盐溶液中，加入稍过量的BaCI2溶液，过滤除去BaSO4沉淀。Ba2+SO42-=BaSO4(2)在滤液中，加入适量的NaOH和Na2CO3溶液，过滤除去Mg(OH)2、CaCO3和过虽 BaCO3a Mg2+2OH=Mg(OH)2 J Ba2*+CO32-=BaCO34
4、Ca2+CO32=CaCO3 用盐酸中和过量的NaOH和Na2CO3.用pH试纸检验，使溶液近中性。H+OH=H2O 2H+CO32=CO2（4）将溶液蒸发，浓缩并结构，过滤出NaCI,母液含K+而被分离。五.实验步骤：操作步骤：1、加热溶解操作；2、各种过滤操作：3、蒸发、浓缩、冷却、析晶操作;4、离子鉴泄操作。1 提纯步骤 （1）在台秤上称取15g粗食盐于250mL烧杯中，加入60mL水。加热溶解。趁热用普通漏 斗过滤，以除去泥土等不溶性杂质。（2）将滤液加热煮沸后，加入3mL20%BaC12,继续加热使BaSO4沉淀颗粒长大。趁热 用普通漏斗过滤，于滤液中滴加BaC12溶液。若无BaSO
5、4沉淀生成，则表明BaC12加入量 已够，否则，将滤液倒回原液中，再加少许BaC12溶液,重复上述操作。（3）在滤液中加入lmL2mol.L-lNaOH和5mL20%Na2CO3,加热煮沸。待生成的沉淀下 沉后，趁热用普通漏斗过滤。于滤液中滴加Na2CO3溶液，若无沉淀生成，则说明NaOH,Na2CO3的加入疑已够，否则，再加少许NaOH和Na2CO3溶液，重复操作。（4）在滤液中滴加2mol L-lHCL调pH二5。（5）将溶液移于蒸发皿中，微火蒸发浓缩至稠粥状，趁热用吸滤方法，将结晶尽量吸干。（6）将NaCl结晶移于蒸发皿中，放在电沙浴上烘干。（7）称量产品，计算产率。2、粗食盐提纯流程：
6、称取5g粗食盐 30mL榕解 静崗滤“綻液 沉腕宛全 _ -加热23min溶液 NaOH.NaC（迦建完全 检验 过濾检 加热l2min 过滤 弃沉淀 滤液 HCL pH4簾咅 浓缩 制憾 2+1酒精 加热 或炒干 称重 _ li度检验（同时检脸粗食盐）2、产品纯度的检验 取粗盐和精盐各lg,分别溶于10mL蒸饰水中，分别盛于三支小试管中，组成三组，对照检验其纯度。本操作了解等离子的建性鉴定掌握普通漏斗布氏漏斗吸滤瓶蒸发皿真空泵的使用通过粗食盐提纯实验了解盐类溶解度知识和沉淀溶解平衡原理的应用二实验目的掌握粗食盐提纯原理巩固过滤吸滤浓缩结晶等操作三预习内容粗食盐的性鉴泄四实验原理除杂的基本原则
7、仁不可引进新的杂质尽量减少被提纯物的损失使用试剂除杂时反应后的产物与被提纯物易于分离实验方案简单合理粗食盐中有不溶性和可溶性的杂质如泥沙和皆癒离子等不溶性的杂质可用溶解过滤法是在粗食盐的溶液中加入稍过量的溶液可将转化为难溶的沉淀将溶液过滤可除去沉淀在其滤液中再加入和溶液由于发生下列反应广二食盐中的杂质离子以及沉淀厂时加入的过量离子相应的转化为上述沉淀可通过过滤的方法加以除SO42-的检验 第一组溶液分别加入加入2滴lmolL_1 BaCb,再滴1滴6molL FC1,观察。粗盐有白色沉淀BaSO4,精盐没有。Ca?+的检验 在第二组溶液中分别加入2滴6mol L_,HAc,再加入5滴饱和的（N
8、H4）2C2O4溶液，观察。粗盐有白色沉淀CaC2O4,精盐没有 2碁+的检验 在第三组溶液中分别加入5滴6mol NaOH,再加入2滴镁试剂,观察。粗盐天蓝色，精盐紫红色 六、存在问题及注意事项：存在问题：1、杂质离子没有除干净；2、转移样品时不慎引入杂质；3用水洗涤玻璃棒和饶杯时用量过多，使蒸发时间较长：4、pH没有调好，使CO*未被除干净：5、蒸发过程中，溶液因局部受热而飞溅岀来：6、冷却时没有使晶体充分析出；7、用水洗涤产品，造成产品损失。注意事项：（1）要完全溶解粗食盐；（2）转移样品时对玻璃棒和烧杯用水冲洗时，一左要少用蒸馅水：（3）在加热之前，一立要先加盐酸使溶液的pH7,而不用
9、其它酸：（4）在蒸发过程中要用玻璃棒搅拌蒸发液，防止局部受热；（5）最后在干燥时不可以将溶液蒸干，取下未冷却蒸发皿时，应把它放在石棉网上，。注意抽滤装宜的正确使用方法：（6）过滤.要注意“一贴”“二低”和三靠”.一贴”是指滤纸紧贴漏斗的内壁，中间不留有 气泡，二低”是指滤纸的边缘应低于漏斗口；漏斗里液体要低于滤纸的边缘.三靠”是指倾 倒液体的烧杯尖口要靠紧玻璃棒：玻璃棒的末端要轻轻地靠在三层滤纸的一边；漏斗下端的 管口靠紧烧杯的内壁.七、装置图 八、思考题和测试题 1、在除Ca2+、M0、SO*等离子时，为什么要先加BaCb溶液，后加N82CO3溶液？能 否先加NCOs溶液？答：不能，先加Ba
10、Ch溶液，体系中过量的Ba?呵用Na2CCh除去；如先加Na2CO3,过量 的本操作了解等离子的建性鉴定掌握普通漏斗布氏漏斗吸滤瓶蒸发皿真空泵的使用通过粗食盐提纯实验了解盐类溶解度知识和沉淀溶解平衡原理的应用二实验目的掌握粗食盐提纯原理巩固过滤吸滤浓缩结晶等操作三预习内容粗食盐的性鉴泄四实验原理除杂的基本原则仁不可引进新的杂质尽量减少被提纯物的损失使用试剂除杂时反应后的产物与被提纯物易于分离实验方案简单合理粗食盐中有不溶性和可溶性的杂质如泥沙和皆癒离子等不溶性的杂质可用溶解过滤法是在粗食盐的溶液中加入稍过量的溶液可将转化为难溶的沉淀将溶液过滤可除去沉淀在其滤液中再加入和溶液由于发生下列反应广二
11、食盐中的杂质离子以及沉淀厂时加入的过量离子相应的转化为上述沉淀可通过过滤的方法加以除Ba2+无法除去 2、过量的CO*、OH-能否用硫酸或硝酸中和？HC1加多了可否用KOH调回？答：不能用H2SO4或HNO3来中和，会引入杂质藹子。不能用KOH调回，否则引入杂质 K+太多，无法除干净。3、加入沉淀剂除SO”-、Ca2 Mg2 Ba?+时，为何要加热？答：加热使生成的沉淀长大，易于沉淀和过滤。4、怎样除去实验过程中所加的过量沉淀剂BaCb,NaOH和Na2CO3?答：BaCl2 用 Na2CO3；NaOH 彳口 Na2CO3 用 HC1。5、提纯后的食盐溶液浓缩时为什么不能蒸干？答：少量溶液的存
12、在用于溶解KC1,否则KC1也会析岀 6、在检验SO42.时，为什么要加入盐酸溶液？答：因为BaCOs也是白色沉淀，但它可溶于HCL 本操作了解等离子的建性鉴定掌握普通漏斗布氏漏斗吸滤瓶蒸发皿真空泵的使用通过粗食盐提纯实验了解盐类溶解度知识和沉淀溶解平衡原理的应用二实验目的掌握粗食盐提纯原理巩固过滤吸滤浓缩结晶等操作三预习内容粗食盐的性鉴泄四实验原理除杂的基本原则仁不可引进新的杂质尽量减少被提纯物的损失使用试剂除杂时反应后的产物与被提纯物易于分离实验方案简单合理粗食盐中有不溶性和可溶性的杂质如泥沙和皆癒离子等不溶性的杂质可用溶解过滤法是在粗食盐的溶液中加入稍过量的溶液可将转化为难溶的沉淀将溶液过滤可除去沉淀在其滤液中再加入和溶液由于发生下列反应广二食盐中的杂质离子以及沉淀厂时加入的过量离子相应的转化为上述沉淀可通过过滤的方法加以除