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1、ICS.07.030A43备案号：49838-2016DB44广东省地方标准DB44/T16542015纳米技术-粉末状纳米颗粒的特性和测量2015-09-07发布2015-12-07实施广东省质量技术监督局发布DB44/T16542015前言本标准等同采用ISO/TS17200-2013(E)纳米技术粉末状纳米颗粒特性和测量（英文版）。本标准按GB/T1.12009和GB/T20000.22009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由广东省质量技术监督局提出并归口。本标准起草单位：华南师范大学、广州计量检测技术研究院、中山大学。
2、本标准主要起草人：邢晓波、王海燕、陈岚、李海英、任冬梅。本标准首次发布。DB44/T16542015纳米技术粉末状纳米颗粒的特性和测量1范围本标准规定了纳米颗粒的基本特性（化学成分、比表面积、结构、尺寸等）和测试方法。本标准适用于粉末状纳米颗粒。本标准不涉及粉末状纳米颗粒的相关应用及健康、安全、环境等问题。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T19619-2004纳米材料术语GB/T21649.1-2008粒度分析图像分析法第1部分：静态图像分析法（IS
3、O13322-1，MOD）ISO2859SamplingproceduresforinspectionbyattributesISO9277:2010DeterminationofthespecificsurfaceareaofsolidsbygasadsorptionBETmethodISO14488ParticulatematerialsSamplingandsamplesplittingforthedeterminationofparticulatepropertiesISO14887SamplepreparationDispersingproceduresforpowdersinliq
4、uidsISO18757:2003Fineceramics(advancedceramics,advancedtechnicalceramics)DeterminationofspecificsurfaceareaofceramicpowdersbygasadsorptionusingtheBETmethodISO/TS27687NanotechnologiesTerminologyanddefinitionsfornano-objectsNanoparticle,nanofibreandnanoplateEN13925-1:2003Non-destructivetestingX-raydif
5、fractionfrompolycrystalliteandamorphousmaterialsPart1:GeneralprinciplesJISK0131:1996GeneralrulesforX-raydiffractometricanalysis3术语和定义ISO/TS27687界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1透射电子显微术transmissionelectronmicroscopy,TEM以透射电子为成像信号，通过电子光学系统的放大成像观察样品的微观组织和形貌的分析技术。GB/T19619-2004，定义3.6.33.2X射线衍射法X-raydiffractometry，
6、XRD根据物质的X-射线衍射图谱特征，对其物相和结构等进行测定的分析方法。GB/T19619-2004，定义3.6.51编号特性单位测量方法1化学成分（质量百分比）g/g详见6.22比表面积2m/gBET法3晶体结构组成（摩尔百分比）mol/molXRD法4平均晶粒大小nmXRD（谢乐公式）法5初级粒子大小的平均和标准偏差nmTEM法DB44/T165420153.3比表面积specificsurfacearea样品的绝对表面积与样品质量的比值。ISO9277:2010，定义3.11注：本标准中，绝对表面积是利用BET法测量吸附气体量计算而来。3.4Feret直径Feretdiameter与颗
7、粒图像轮廓两边相切的平行线之间的距离。GB/T21649.1-2008，定义3.1.64基本特性表1给出了粉末纳米颗粒的基本特性、测量单位及测量方法。对结晶型粉末状纳米颗粒，可测量特性1、2、3和4，如有需要，也可测量特性5。对非晶型粉末状纳米颗粒，可测量特性1、2和5。测量方法详见第6章。测量结果的报告应按第7章的规定进行。表1基本特性、测量单位及测量方法5样品的准备测定用样品取样及其样品分离程序按ISO14488的方法操作。所选样品应能代表粉末状纳米颗粒本体的特性。应充分考虑取样过程对测量结果的影响。实际测量中，可针对这些影响进行校正。例如，机械力可分散聚集物，从而改变尺寸大小及其分布，同
8、时也会诱发晶体形变，以致利用XRD法测量平均晶粒大小时引入偏差。注1：样品的处理和保存应按送样方提供的方法操作。关于取样过程的详细资料见ISO2859。注2：某些测量过程、样品准备以及预处理过程可能会严重影响样品特性，这些影响比测量方法本身对结果的影响更大。因此设计测试程序时需要更加谨慎。例如，在进行TEM分析前要对样品进行分散处理，该过程对比表面积的测量影响巨大。此外，有些为某种测试方法制备的样品可用于其他的测试。例如，使用XRD方法测量晶体结构制备的样品也可用于测量平均晶粒大小。6测量方法6.1基本要求2DB44/T16542015所有测量过程应保持计量学的可溯源性。经过表面修饰（包括表面
9、镀膜）以及聚集物修饰的纳米颗粒相对于原始的纳米颗粒来说，这种修饰会给样品的特性测量引入较大误差。所以，报告结果时，应说明被测量的纳米颗粒特性是否被修饰。6.2化学成分应根据所需的化学成分从下列分析方法中选取一种或多种进行成分测量，还需给出必要的预处理和质量控制程序，保持计量的可溯源性。化学成分分析方法如下：a)滴定分析；b)重量分析法；c)X射线荧光分析法（XRF）；d)电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）；e)电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）；f)高效液相色谱法（HPLC）；g)气相色谱-质谱法（GC-MS）；h)核磁共振（NMR）；i)原子吸收光谱法（AAS）；j)X射线光电
10、子能谱（XPS）；k)傅里叶变换红外光谱（FTIR）；l)衰减全反射红外光谱（ATR-IR）；m)衰减全反射傅里叶变换红外光谱（ATR-FTIR）及二次离子质谱（SIMS）。应尽量使用合适的有证标准物质对仪器进行校准和能力验证，也可利用粉体标准物质进行测量方法的验证。成分测量应用案例见ISO3262-6:1998和ISO591-1:2000。分析结果应具备计量可溯源性。6.3利用BET法测比表面积比表面积的测量按照ISO9277:2010的方法进行。对特定材料的比表面积测量，可按ISO18757的方法进行。利用BET法对粉末状纳米颗粒进行测量时可使用标准物质作为参照。6.4利用XRD法测晶体结
11、构晶体结构的测定按EN13925-1:2003和JISK0131:1996中的方法进行。特征X射线的波长和晶面间距应参考可靠的数据库，后者还可参考粉末标准物质的证书。6.5利用XRD（谢乐公式）法测平均晶粒尺寸平均晶粒尺寸的测定按EN13925-1:2003和JISK0131:1996中的方法进行。测量中使用的X射线衍射仪和数据分析软件都可在市场上购买到。由于晶体结构和晶粒尺寸的测量使用相同的仪器和样品，所以可在测完晶体结构后再利用谢乐公式计算晶粒尺寸。6.6利用TEM方法测初级粒子尺寸的平均值和标准偏差使用透射电子显微镜完成TEM法的测量。样品的制备可按照ISO14488、ISO14887和
12、ISO2859的规定进行，图像处理可按照ISO13322-13DB44/T16542015的规定进行。初级粒子通过图像处理后应能识别出来，其在TEM图像上的大小可以用等效球体直径或者纳米颗粒的Feret直径的组合来计算，而初级粒子大小的平均值和标准偏差可由样品的直径分布计算得出。TEM图像微标尺的刻度应通过使用纳米级标准物质或包含已知尺寸的数据进行校准，如可利用晶面间距或标准物质的TEM图来校准。7测试报告测试报告应当包含以下内容：a)识别测试产品通常所需要的所有细节（产品名、化学名称）；b)技术性参考文献（如ISO/TS17200）；c)特性的测量方法；d)对于特性1、2、3和4，测量结果包
13、括测量的样品数、平均值及标准偏差；e)对于特性5，测量结果包括颗粒数、初级粒子尺寸的平均值和标准偏差；f)由测量方法引起的误差；g)测试样本与送检样品的关系；h)测试日期、测试实验室名、测试实验室的质量体系声明；i)不确定度需根据商家、购买者和监管机构的协定要求给出；j)所有支持测量结果可靠性的其他特殊信息（例如，表明测试实验室进行的测量质量的客观证据，如能力验证结果或资格证书）。测试报告应包含以上所有内容，还需考虑其他规范性引用文件中提到的要求。4DB44/T16542015AA附录A（资料性附录）本标准的适用性本标准适用于以下类型的粉末状纳米颗粒：a)金属氧化物（如Al2O3、Bi2O3、
14、CeO2、CoO、CuO、Fe2O3、Fe3O4、Ho2O3、InO、TiO2、ZnO、ZrO2、SnO2、Mn3O4、Y2O3、无定型SiO2）；b)碳酸盐（如CaCO3）；c)碳化物（如SiC、TiC);d)氮化物（如Si3N4）；e)碳材料（如富勒烯、富勒烯衍生物、炭黑）；f)聚合物（如聚苯乙烯）。5DB44/T16542015参考文献1ISO591-1:2000,TitaniumdioxidepigmentsforpaintsPart1:Specificationsandmethodsoftest2ISO3262-6:1998,ExtendersforpaintsSpecificati
15、onsandmethodsoftestPart6:Precipitatedcalciumcarbonate3ISO/TS11931:2012,NanotechnologiesNanoscalecalciumcarbonateinpowderformCharacteristicsandmeasurement4ISO/TC11937:2012,NanotechnologiesNanoscaletitaniumdioxideinpowderformCharacteristicsandmeasurement5ISO/TS12805:2011,NanotechnologiesMaterialsspeci
16、ficationsGuidanceonspecifyingnano-objects6ISO/TR12885:2008,NanotechnologiesHealthandsafetypracticesinoccupationalsettingsrelevanttonanotechnologies7ISO29301:2010,MicrobeamanalysisAnalyticaltransmissionelectronmicroscopyMethodsforcalibratingimagemagnificationbyusingreferencematerialshavingperiodicstructures8ISO/TR27628:2007,WorkplaceatmospheresUltrafine,nanoparticleandnano-structuredaerosolsInhalationexposurecharacterizationandassessment9BrunauerS.,EmmettP.H.,TellerE.J.Am.Chem.Soc.1938,60p.309Adsorptionofgasesinmultimolecularlayers6DB44/T16542015DB44/T16532015