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1、实验 2-2填充色谱柱的柱效测定 实验者 学号 合作者 一、目的要求(1)了解气相色谱仪的基本结构、工作原理与操作技术；(2)学习色谱柱的柱效测定方法；(3)掌握有效塔板数及有效塔板高度的计算方法。二、基本原理 色谱柱的柱效能是评价色谱性能的一项重要指标，混合物能否在色谱柱中得到分 离，除取决于选择合适的固定相外，还与色谱操作条件及色谱柱的装填状况等因 素有关。在一定的色谱操作条件下，色谱柱的柱效可用理论塔板数或理论塔板高 度来衡量。一般说来塔板数愈多，或塔板高度愈小，色谱柱的分离效能愈好。是 实际工作中，使用有效塔板数 n 有效及有效塔板高度 H 有效来表示柱效更为准 确，更能真实反应 色谱
2、柱分离的好坏，它们的计算公式为：n 有效”tRtR2=5.54()=16()2 YYH 有效=L/n 有效 tR =tRtM 式中 tR 为组分的调整保留时间，tR 为组分的保留时间，tM 为空气的保留时间,丫为色谱峰的峰底宽度，L 为色谱柱的长度。由于各组分在固定相和流动相之间分配系数不同，因而同一色谱 柱对各组分的柱效也不相同，所以在报告 n 有效时，应注明对何种组分 而言。三、实验仪器和试样 气相色谱仪、色谱柱、氮气钢瓶、皂膜流量计、微量进样器、甲苯和邻二甲苯的 混合试剂(1:1)。四、实验条件(实验条件应根据使用的仪器种类及色谱柱条件做相应调整)1、色谱柱 2、流动相氢气 3、柱温 1
3、10C 4、气化温度 150 C 5、检测温度 110C 6、量程：检测器电流 110mA 7、进样量：4mL 五、实验步骤 1 根据实验条件，将色谱仪按仪器操作步骤调节至可进样状态，将仪器上的电 路和气路系统达到平衡，色谱工作站或记录仪上基线平直时，即可进样。2、为测定死时间，吸取 10U1 空气进样，用色谱工作站或记录仪记录空气的色谱 数据。3、吸取 4UI 混合试样进样，用色谱工作站或记录仪记录色谱数据，并重复两 次。4、实验完成后，以乙醚抽洗微量进样器数次，按仪器操作步骤中的 有关细节关闭仪器。六、数据记录及处理 柱长 L=0.6m，空气保留时间及死时间 tM=0.093min 1、邻
4、二甲苯 tR 1=0.700.093=0.61 Y1=0.918-0.470=0.448 所以 n 有效 1=16(tR/Y)2=21.786 H 有效 1=0.6/21.786=0.028 同理计算得到 n 有效 2=27.002 H 有效 2=0.022 n 有效 3=32.555 H 有效 3=0.018 有效所以邻二甲苯的有效塔板数 n=27.114=1/3(21.786+27.002+32.555 平均有效塔板高度 H 有效=1/3(0.028+0.022+0.018)=0.023 2、甲苯 tR 1=0.280.093=0.189 Y1=0.636-0.215=0.421 起点时间
5、 落点时间 1 9 3 1 2 3 1 2 3 甲苯 0,282 0.222 0.238 0.215 G.153 0.190 0,636 0.514 0.612 邻：屮苯 0,703 0.523 0.56B 0,170 0.362 0.390 0.91B 0.693 0.723 tR 2=0.220.093=0.129 Y2=0.514-0.153=0.361 tR 3=0.230.093=0.145 Y3=0.612-0.190=0.422 n 有效仁 16(tR Y 2=3.225 H 有效 1=L/n 有效 1=0.6/3.225=0.186 同理计算 谱柱的柱效测定方法掌握有效塔板数及
6、有效塔板高度的计算方法二基本原理色谱柱的柱效能是评价色谱性能的一项重要指标混合物能否在色谱柱中得到分离除取决于选择合适的固定相外还与色谱操作条件及色谱柱的装填状况等因素度愈小色谱柱的分离效能愈好是实际工作中使用有效塔板数有效及有效塔板高度有效来表示柱效更为准确更能真实反应色谱柱分离的好坏它们的计算公式为有效有效有效式中为组分的调整留时间为组分的留时间为空气的留时间丫为效也不相同所以在报告有效时应注明对何种组分而言三实验仪器和试样气相色谱仪色谱柱氮气钢瓶皂膜流量计微量进样器甲苯和邻二甲苯的混合试剂四实验条件实验条件应根据使用的仪器种类及色谱柱条件做相应调整色谱柱流动相n 有效 2=2.043 H
7、 有效 2=0.294 n 有效 3=1.889 H 有效 3=0.318 所以甲苯的平均有效塔板数 n 有效=1/3(3.225+2.043+1.889)=2.386 平均有效塔板高度 H 有效=1/3(0.186+0.294+0.318)=0.266 七、思考题 以微量进样器进样时应注意什么？答：进样时进样口应垂直对准进样口，缓慢推进至底，迅速将样品推入，再迅速 抽出进样器并尽快按钮开始分析。谱柱的柱效测定方法掌握有效塔板数及有效塔板高度的计算方法二基本原理色谱柱的柱效能是评价色谱性能的一项重要指标混合物能否在色谱柱中得到分离除取决于选择合适的固定相外还与色谱操作条件及色谱柱的装填状况等因素度愈小色谱柱的分离效能愈好是实际工作中使用有效塔板数有效及有效塔板高度有效来表示柱效更为准确更能真实反应色谱柱分离的好坏它们的计算公式为有效有效有效式中为组分的调整留时间为组分的留时间为空气的留时间丫为效也不相同所以在报告有效时应注明对何种组分而言三实验仪器和试样气相色谱仪色谱柱氮气钢瓶皂膜流量计微量进样器甲苯和邻二甲苯的混合试剂四实验条件实验条件应根据使用的仪器种类及色谱柱条件做相应调整色谱柱流动相