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1、酚试剂分光光度法测定甲醛的含量 1 实验原理 空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成 蓝绿色化合物。根据颜色深浅，比色定量。2 试剂 本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水：所用的试剂一般为分析 纯。称量 0.10g 酚试剂，加水溶解，倾于 100ml 具塞量筒中，加水至刻度。放 入冰箱中保存，可稳定三天。吸收夜：量取吸收原液 5ml，加 95ml 水，即为吸收液。采样时，临用现 配。1%的硫酸铁铵溶液：称量 1.0g 硫酸铁铵，用 L 盐酸溶解，并稀释至 100ml。碘溶液：称量 40g 碘化钾，溶于 20ml 水中，加入 12.7g 碘。待碘完全溶 解后，用水定容至
2、 1000ml。移入棕色瓶中，暗处储存。1mol/L 氢氧化钠溶液：称量 40g 氢氧化钠溶于水中，并稀释至 1000mL L 硫酸溶液：量取 28ml 浓硫酸缓慢加入水中，冷却后，用水稀释至 1000mL。硫代硫酸钠标准溶液(C(Na2S2O3)=L)%淀粉溶液：称量 0.5g 可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，加入 100mL 沸水，并煮沸 23min 至溶液透明。冷却后，加入 0.1g 水杨酸或氯 化锌保存。甲醛标准贮备溶液：量取含量为 36%38%甲醛溶液，放入 1L 容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液 1ml 约相当于 1mg甲醛。其准确浓度用下 述碘量法标定。甲醛标准贮备溶液的标定：精
3、确量取待标定的甲醛标准贮备溶液，置于 250mL碘量瓶中。加入碘溶液(C(1/2I2)=L)和 15mL1mol/L 氢 氧化钠溶液，摇匀后放置 15min。加入 20mL L硫酸溶液，再放置 15mi n。用硫代硫酸钠标准溶液滴定，至溶液呈现浅黄色时，加入%淀粉溶液继续滴定至恰使蓝色褪去为止，并记录所用硫代硫酸钠标 准溶液体积(V2)，mL 同时用水作试剂空白滴定，记录空白滴定所 用硫代硫酸钠标准溶液体积(V,mL 甲醛溶液的浓度用公式计算：甲醛溶液浓度(mg/mL=(V 1-V2)XC1X 15/20 式中：V1试剂空白消耗硫代硫酸钠溶液的体积，mL V 2甲醛标准储备溶液消耗硫代硫酸钠溶
4、液的体积，mL C i 硫代硫酸钠溶液的准确物质的量浓度，15 甲醛的当量；20 所取甲醛标准储备溶液的体积，mL。两次平行滴定，误差应小于，否则重新标定。甲醛标准溶液：临用时将甲醛标准溶液用水稀释至含 10ug 甲醛、立即再取 此溶液，加入 100ml 容量瓶中，加 5mL吸收原液，用水定容至 100mL 此液含甲醛，放置 30min 后，用于配制标准色列管。此溶液可稳定 24h。4 仪器和设备 大型气泡采样管：出气口内径为 1nm出气口至管底距离等于或小于 5nm。恒流采样器：流量范围 0-1L./min。流量稳定可调，恒流误差小于 2%采 样前和采样后应用皂沫流量计标准采样系列流量，误差
5、小于 5%具塞比色管：10mL:在波长 630nm测定吸光度。5 采样？用一个内装 5mL吸收液的大型气泡吸收管，以 0.5L/min 流量采气 10L,并记录采样点的温度(t)和气压(p,KPa)。采样后的样 品在室温下应 24h 内分析。6 分析步骤 标准曲线的绘制 取 10mL具塞比色管，用甲醛标准溶液表 1 制备标准系列。表 1 甲醛标准系列 管号 0 1 2 3 4 5 6 7 8 标准溶 液，mL 0 标准溶 液，mL 甲醛含 量，ug 0 蓝绿色化合物根据颜色深浅比色定量试剂本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水所用的试剂一般为分析纯称量酚试剂加水溶解倾于具塞量筒中加水至刻度放入
6、冰箱中保存可稳定三天吸收夜量取吸收原液加水即为吸收液采样时临定容至移入棕色瓶中暗处储存氢氧化钠溶液称量氢氧化钠溶于水中并稀释至硫酸溶液量取浓硫酸缓慢加入水中冷却后用水稀释至硫硫酸钠标准溶液淀粉溶液称量可溶性淀粉用少量水调成糊状后加入沸水并煮沸至溶液透明冷却后加入准确浓度用下述碘量法标定甲醛标准贮备溶液的标定精确量取待标定的甲醛标准贮备溶液置于碘量瓶中加入碘溶液和氢氧化钠溶液摇匀后放置加入硫酸溶液再放置用硫硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈现浅黄色时加入淀粉溶液继续滴定各管中，加入 1%硫酸铁铵溶液，摇匀。放置 15mi n。用 1cm比色皿，在波 长 630nm处，以水作为参比，测定各管溶液的吸 光度
7、。以甲醛的含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制曲线，并计算回归线斜率，以斜率倒数作为 样品测定的计算因子 Bc（卩g/吸光度）。样品测定 采样后，将样品溶液全部转入比色管中，用少量吸收液洗吸收管，合并使 总体积为 5ml。按绘制标准曲线的操作步骤测定 吸光度，在每批样品测定的同时，用 5ml 未采样 的吸收液作试剂空白，测定试剂空白的吸光度。7 结果计算 因该实验未能进行实际操作，故仅提供结果计算方法。将采样体积按式（2）换算成标准状态下的采样体积：V0=Vt X To/（273+t）X P/Po 式中 V0标准状态下的米样体积，L;Vt 米样体积，为米样流量与米样时间的乘积 t 采样点的气温，
8、c；T标准状态下的绝对温度，273K P采样点的大气压力，kPa。F0标准状态下的大气压，101kPa;空气中甲醛浓度按式（3）公式：C=（A-A 0）X Bg/V 0 式中 Cr空气中甲醛的浓度，mg/m3 A 样品溶液的吸光度；A 0试剂空白的吸光度；Bg 由得到的计算因子，口 g/吸光度；V 0 换算成的标准状态下的采样体积，L。8 测量范围、干扰和排除 测量范围：用 5mL样品溶液，本法则测定范围为甲醛；采样体积为 10L 时，可测浓度范围为 m3。灵敏度：本法灵敏度为卩 g/吸光度。蓝绿色化合物根据颜色深浅比色定量试剂本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水所用的试剂一般为分析纯称量酚
9、试剂加水溶解倾于具塞量筒中加水至刻度放入冰箱中保存可稳定三天吸收夜量取吸收原液加水即为吸收液采样时临定容至移入棕色瓶中暗处储存氢氧化钠溶液称量氢氧化钠溶于水中并稀释至硫酸溶液量取浓硫酸缓慢加入水中冷却后用水稀释至硫硫酸钠标准溶液淀粉溶液称量可溶性淀粉用少量水调成糊状后加入沸水并煮沸至溶液透明冷却后加入准确浓度用下述碘量法标定甲醛标准贮备溶液的标定精确量取待标定的甲醛标准贮备溶液置于碘量瓶中加入碘溶液和氢氧化钠溶液摇匀后放置加入硫酸溶液再放置用硫硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈现浅黄色时加入淀粉溶液继续滴定检测下限：本法检出甲醛。干扰和排除：20 g酚、2 g 醛以及二氯化氮对本法无干扰。二氧化硫共
10、存时，使测定结果偏低，因此对二氧化硫干扰不 可忽视，可将气样先通过硫酸锰滤纸过滤器，予 以排除。再现性：当样品中甲醛含量为，口 g/5mL 时，重复测定的变异系数分别 为 5、5、3。回收率：当样品中甲醛含量a g/5mL 时，样品加标准样品的回收率为 93%101%。参考文献 1 王凯雄，胡勤海环境化学北京：化学工业出版社，101 2 奚旦立，孙裕生，刘秀英 环境监测北京：高等教育出版社，109-114 3 王喜元编.民用建筑工程室内污染控制规范辅助教材.北京.中国计划出版社.2002 4 周忠平、赵寿堂、朱立、赵毅红编.室内污染检测与控制.北京.化学工业出版社.2002 5 吴忠标主编.环
11、境监测.北京.化学工业出版社.2003 6 孙宝盛，单金林，邵青编.环境分析监测理论及技术.第二版.北京.化学工业出版 社.2007 附页 1.什么叫甲醛？答：甲醛是一种破坏生物细胞蛋白质的原生质毒物。2.甲醛检测国家规定的标准分析方法是什么？答：酚试剂分光光度法、乙酰丙酮分光光度法和气相色谱法。3.甲醛试剂分光光度法的测定原理？答：空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化 成蓝绿色化合物。根据颜色深浅，比色定量。4.甲醛对人体有什么危害？蓝绿色化合物根据颜色深浅比色定量试剂本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水所用的试剂一般为分析纯称量酚试剂加水溶解倾于具塞量筒中加水至刻
12、度放入冰箱中保存可稳定三天吸收夜量取吸收原液加水即为吸收液采样时临定容至移入棕色瓶中暗处储存氢氧化钠溶液称量氢氧化钠溶于水中并稀释至硫酸溶液量取浓硫酸缓慢加入水中冷却后用水稀释至硫硫酸钠标准溶液淀粉溶液称量可溶性淀粉用少量水调成糊状后加入沸水并煮沸至溶液透明冷却后加入准确浓度用下述碘量法标定甲醛标准贮备溶液的标定精确量取待标定的甲醛标准贮备溶液置于碘量瓶中加入碘溶液和氢氧化钠溶液摇匀后放置加入硫酸溶液再放置用硫硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈现浅黄色时加入淀粉溶液继续滴定答：会对人的皮肤、呼吸道及内脏造成损害，麻醉人的中枢神经，可引 起肺水肿、肝昏迷、肾衰竭等。5.室内空气甲醛检测标准有哪两种？答：
13、分为两种标准一种是室内空气质量标准 GB/T18883-2002，种是民用建筑工程室内环境污染控制规范 GB50325-2001（2006 版）。6.居室空气中甲醛规定的最高容许浓度是多少？答：为毫克/立方米。7.国家环境标准产品技术要求一人造木质板材规定甲醛释放量是多 少？答：人造板材中甲醛释放量应小于毫克/立方米；木地板中甲醛释放量 应小于毫克/立方米。8.酚剂分光光度法的最小误差是多少？答：两次平行滴定，误差应小于，否则重新标定。9.国家环境标准产品技术要求一实木规定甲醛释放量是多少？答：A类实木复合地板甲醛释放量小于和等于 9 毫克/100 克；B类实 木复合地板甲醛释放量等于 9 毫
14、克一 40 毫克/100 克。10.国家家具标准规定甲醛释放量大于毫克/升的规定标准，厂家将被处 以什么处罚?答：有关厂家将被处以销售额 50%至 3 倍的罚款。还将受到涉嫌欺诈 的处罚。蓝绿色化合物根据颜色深浅比色定量试剂本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水所用的试剂一般为分析纯称量酚试剂加水溶解倾于具塞量筒中加水至刻度放入冰箱中保存可稳定三天吸收夜量取吸收原液加水即为吸收液采样时临定容至移入棕色瓶中暗处储存氢氧化钠溶液称量氢氧化钠溶于水中并稀释至硫酸溶液量取浓硫酸缓慢加入水中冷却后用水稀释至硫硫酸钠标准溶液淀粉溶液称量可溶性淀粉用少量水调成糊状后加入沸水并煮沸至溶液透明冷却后加入准确浓度用下述碘量法标定甲醛标准贮备溶液的标定精确量取待标定的甲醛标准贮备溶液置于碘量瓶中加入碘溶液和氢氧化钠溶液摇匀后放置加入硫酸溶液再放置用硫硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈现浅黄色时加入淀粉溶液继续滴定