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1、強第三届化学分析实验技能比赛起 参赛成员：吕珍洁胡梦云赵忠臣 参赛班级：化学系2010级C班 有机酸摩尔质量的测定 有机酸摩尔质量的测定 一、实验目的 1 熟悉物质的称量、溶液的配制和滴定分析的基本操作。2 学会标准溶液配制的直接法和间接标定法。3 学习并掌握有机酸摩尔质量的测定原理和方法。二、实验原理 大多数有机酸是固体酸，如草酸(pKa,=1.23,pKa2=4.19)，酒 石酸(pKa产2.85,pKa2=4.34),柠檬酸(pKa,=3.15,pKa2=4.77,pKa3=6.39)等，它们在水中都有一定溶解性。若浓度达0.1mol L-1 左右，且cKa10-8,则可用NaOH标准溶
2、液滴定。因滴定突跃在弱碱性 范围内，常选用酚駄作指示剂，滴定至终点溶液呈微红色，根据NaOH 标准溶液的浓度和滴定时所消耗的体积及称取的纯有机酸的质量，可 计算该有机酸的摩尔质量。当有机酸为多元酸时，应根据每一级酸能 否被准确滴定的判别式(5心空“)及相邻两级酸之间能否分级滴定 ai ai 的判别式(划1y 尺o5)来判别多元酸与NaOH之间反应的计量关 系，据此计算出有机酸的摩尔质量。查文献资料知，柠檬酸(C6H807*H20)是三元弱酸(K3F7.4X10-4,Ka2=1.7X10-5,Ka3=4.0X10-7)，其三个不同级酸都能被准确滴定，但 不能被分别滴定。柠檬酸溶液与NaOH溶液的
3、化学反应方程式为：WrH3NaOH=N叭岭 4/7,0 本实验中，因为NaOH不是基准物质，所以不能用直接法配制 NaOH标准溶液，因此采用间接标定法配制NaOH标准溶液。在此先粗 配约0.可推算出柠檬酸摩尔质量的计算式：MQW。酸摩尔质量的测定一实验目的熟悉物质的称量溶液的配制和滴定分析的基本操作学会标准溶液配制的直接法和间接标定法学习并掌握有机酸摩尔质量的测定原理和方法二实验原理大多数有机酸是固体酸如草酸酒石酸产柠檬酸等它们至终点溶液呈微红色根据标准溶液的浓度和滴定时所消耗的体积及称取的纯有机酸的质量可计算该有机酸的摩尔质量当有机酸为多元酸时应根据每一级酸能否被准确滴定的判别式心及相邻两级
4、酸之间能否分级滴定的判别式划尺来判能被准确滴定但不能被分别滴定柠檬酸溶液与溶液的化学反应方程式为叭岭可推算出柠檬酸摩尔质量的计算式本实验中因为不是基准物质所以不能用直接法配制标准溶液因此采用间接标定法配制标准溶液在此先粗配约的溶液再选用1mol的NaOH溶液300ml,再选用邻苯二甲酸氢钾缩写为 KHP,Mr(KHCaHA)=204.22g mo IJ作为基准试剂来标定NaOH溶液的 浓度，邻苯二甲酸氢钾纯度高、稳定、不吸水，而且具有较大的摩尔 质量。标定时可用酚駄作指示剂。NaOH溶液浓度的计算式为:C NaOH=_ mKHCH4OA X 1 M%屈 xVx4、主要试剂及仪器 NaOH固体(
5、A.R.);邻苯二甲酸氢钾基准试剂：在100125 C下干 燥备用;有机柠檬酸(C6H807 H20,Mr=210.14g moT1)(A.R.):酚 駄指示剂；常量滴定用仪器:25.00ml碱式滴定管.25.00ml移液管、100.00ml容量瓶、250ml锥形瓶、500ml试剂瓶、称量纸和滤纸等。四、实验步骤 仁NaOH溶液的配制 用台秤称取NaOH固体1.2g于干燥洁净烧杯中，用量筒量取300mI 蒸徭水溶解并混匀，然后转移至500ml干燥洁净试剂瓶中，贴上标签,备用。2、NaOH溶液浓度的标定 用直接法在电子天平上准确称取KHC8HA基准物质()g 于干燥洁净烧杯中，加4050ml蒸镭
6、水溶解，定量转移至100.00ml 容量瓶中，再加蒸徭水稀释至刻度线定容，摇匀，贴上标签，备用。用25.00ml移液管准确移取25.00ml KHCsHA溶液于250ml锥形 瓶中，加入23滴酚駄试剂，用待标定NaOH溶液滴定，滴定至锥形 瓶内溶液由无色变成浅红色，且在30s内不退色。读取并记录消耗的 NaOH溶液的体积。如此平行标定三份，求取平均值。酸摩尔质量的测定一实验目的熟悉物质的称量溶液的配制和滴定分析的基本操作学会标准溶液配制的直接法和间接标定法学习并掌握有机酸摩尔质量的测定原理和方法二实验原理大多数有机酸是固体酸如草酸酒石酸产柠檬酸等它们至终点溶液呈微红色根据标准溶液的浓度和滴定时
7、所消耗的体积及称取的纯有机酸的质量可计算该有机酸的摩尔质量当有机酸为多元酸时应根据每一级酸能否被准确滴定的判别式心及相邻两级酸之间能否分级滴定的判别式划尺来判能被准确滴定但不能被分别滴定柠檬酸溶液与溶液的化学反应方程式为叭岭可推算出柠檬酸摩尔质量的计算式本实验中因为不是基准物质所以不能用直接法配制标准溶液因此采用间接标定法配制标准溶液在此先粗配约的溶液再选用4、柠檬酸摩尔质量的测定 用直接法在电子天平上准确称取柠檬酸固体（）g于干燥 洁净烧杯中，加入4050ml蒸徭水溶解，定量转移至100.00ml容量 瓶中，再加蒸徭水稀释至刻度线定容，摇匀，贴上标签，备用。用25.00ml移液管准确移取25
8、.00ml柠檬酸溶液于250ml锥形瓶 中，加入23滴酚駄试剂，用NaOH标准溶液滴定，滴定至锥形瓶内 溶液由无色变成浅红色，且在30s内不退色。读取并记录消耗的NaOH 标准溶液的体积。如此平行标定三份，求取平均值。计算柠檬酸的摩尔质量。五、实验数据的记录与处理 歹表I NaOH溶液浓度的标定 编号 1 2 3 VNOH 始/ml VH.OH 末/ml VNSOH 耗/m I NaOH消耗的平均体积/ml niKHCJg/g CN.OH/mo 1 NaOH溶液的平均浓度/molL_,相对偏差/%相对平均偏差/%酸摩尔质量的测定一实验目的熟悉物质的称量溶液的配制和滴定分析的基本操作学会标准溶液
9、配制的直接法和间接标定法学习并掌握有机酸摩尔质量的测定原理和方法二实验原理大多数有机酸是固体酸如草酸酒石酸产柠檬酸等它们至终点溶液呈微红色根据标准溶液的浓度和滴定时所消耗的体积及称取的纯有机酸的质量可计算该有机酸的摩尔质量当有机酸为多元酸时应根据每一级酸能否被准确滴定的判别式心及相邻两级酸之间能否分级滴定的判别式划尺来判能被准确滴定但不能被分别滴定柠檬酸溶液与溶液的化学反应方程式为叭岭可推算出柠檬酸摩尔质量的计算式本实验中因为不是基准物质所以不能用直接法配制标准溶液因此采用间接标定法配制标准溶液在此先粗配约的溶液再选用b 表u 柠檬酸摩尔质量的测定 编号 1 2 3 VNOH 始/m I VN
10、SOH 末/m I Vg 耗/ml NaOH消耗的平均体积/ml 加 56“o/g CfteOH标冷潯浪/IDO I#L M乞HQ./g mo I Mfc6H.H2o 的均值/g mor1 相对偏差/%相对平均偏差/%rC6HHO,H,O 真实值/g mo I 210.14 相对误差/%六、思考与讨论 1、Na2C204能否作为酸碱滴定的基准物质？为什么？答：不能。在酸碱滴定中，作为标定酸标准溶液的基准物质的弱 酸盐，必须满足一定的水解程度，也就是说，它的电离平衡常数数量 级不超过10,而草酸的第一级电离平衡常数为5.9X10-2,不满足条 件，所以不能用草酸钠作为酸碱滴定的基准物质。但草酸钠
11、可以作为 氧化还原滴定中标定高猛酸钾的基准物质。2、如果NaOH标准溶液在保存过程中吸收了空气中的CO2,用此标准溶 液酸摩尔质量的测定一实验目的熟悉物质的称量溶液的配制和滴定分析的基本操作学会标准溶液配制的直接法和间接标定法学习并掌握有机酸摩尔质量的测定原理和方法二实验原理大多数有机酸是固体酸如草酸酒石酸产柠檬酸等它们至终点溶液呈微红色根据标准溶液的浓度和滴定时所消耗的体积及称取的纯有机酸的质量可计算该有机酸的摩尔质量当有机酸为多元酸时应根据每一级酸能否被准确滴定的判别式心及相邻两级酸之间能否分级滴定的判别式划尺来判能被准确滴定但不能被分别滴定柠檬酸溶液与溶液的化学反应方程式为叭岭可推算出柠
12、檬酸摩尔质量的计算式本实验中因为不是基准物质所以不能用直接法配制标准溶液因此采用间接标定法配制标准溶液在此先粗配约的溶液再选用滴定同一种盐酸溶液时，分别选用甲基橙和酚駄作指示剂有何区 别？为什么？答：NaOH与C02反应生成Na2C03,所以NaOH标准溶液部分变质。甲基橙变色范围为pH3.14.4,酚駄变色范围为pH8.210.0,所以 用部分变质的NaOH标准溶液滴定同一种盐酸溶液，选用甲基橙作指 示剂，可将NaOH和Na2CO3滴定完全，而若选用酚駄作指示剂，只能 滴定出NaOH的量，不能滴定出Na2C03的量。七、注意事项 1.称取固体物质时，应轻而缓的抖动药匙，切记不可造成试样 抛洒
13、在称量纸之外的地方，并且药匙中多出的试剂不能倒回原试剂瓶 中；读数时应待电子天平示数稳定后再读数。2.溶解固体物质中，定量转移至容量瓶时，应注意“棒不离杯”,防止液体飞溅；用蒸镭水冲洗烧杯和玻璃棒多次，并将洗液一并转入 容量瓶中。3.润洗移液管和滴定管时，应从原试液瓶或容量瓶中直接取用；润洗移液管应特别注意不得使已吸取的液体落回原试液瓶中，以免污 染原液。4.在滴定操作中，使用碱式滴定管时，应特别注意拿捏位置，避免产生气泡；读数时，应从蝴蝶夹上取下滴定管，垂直放于眼前，使视线与凹液面相平，再读数。5.数据处理时，应注意数据结果有效数字的位数。酸摩尔质量的测定一实验目的熟悉物质的称量溶液的配制和滴定分析的基本操作学会标准溶液配制的直接法和间接标定法学习并掌握有机酸摩尔质量的测定原理和方法二实验原理大多数有机酸是固体酸如草酸酒石酸产柠檬酸等它们至终点溶液呈微红色根据标准溶液的浓度和滴定时所消耗的体积及称取的纯有机酸的质量可计算该有机酸的摩尔质量当有机酸为多元酸时应根据每一级酸能否被准确滴定的判别式心及相邻两级酸之间能否分级滴定的判别式划尺来判能被准确滴定但不能被分别滴定柠檬酸溶液与溶液的化学反应方程式为叭岭可推算出柠檬酸摩尔质量的计算式本实验中因为不是基准物质所以不能用直接法配制标准溶液因此采用间接标定法配制标准溶液在此先粗配约的溶液再选用