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1、.环境分析实验教案 任课教师：赵艳琴 河北联合大学 化学工程学院 精品.实验五.差值紫外吸收光谱法测定废水中微量苯酚 一、实验目的及要求 1.学会使用紫外可见分光光度计；2.掌握差值吸收光谱法测定废水中微量苯酚的方法。二、实验原理 酚类化合物在酸、碱溶液中发生不同的离解，其吸收光谱也发生变化。例 如，苯酚在紫外光区有两个吸收峰，在酸性或中性溶液中，为 210nm 和 max 272nm，在碱性溶液中，位移至 235nm 和 288nm：max 图 1 为苯酚在两种溶液中的吸收光谱。在紫外分析中，有时利用不同的酸、碱条件下光谱变化的规律直接对有机化合物进行测定。图 1 苯酚的紫外吸收光谱 曲线
2、A:在 0.1mol/L KOH 溶液中苯酚的吸收光谱；曲线 B:在中性溶液中苯酚的吸收光谱；曲线 A B：苯酚的差值光谱 精品 酚一实验目的及要求学会使用紫外可见分光光度计掌握差值吸收光谱法测定废水中微量苯酚的方法二实验原理酚类化合物在酸碱溶液中发生不同的离解其吸收光谱也发生变化例为和如苯酚在紫外光区有两个吸收峰在酸性或中性溶液规律直接对有机化合物进行测定图苯酚的紫外吸收光谱曲线在溶液中苯酚的吸收光谱曲线在中性溶液中苯酚的吸收光谱曲线苯酚的差值光谱精品废水中含有多种有机杂质干扰苯酚在紫外区的直接测定如果将苯酚的中性溶液作为参比测定这种利用两种溶液中吸收光谱的差异进行测定的方法称为差值吸收光谱
3、法三仪器与试剂仪器紫外可见分光光度计容量瓶个吸量管试剂苯酚标准溶液称取苯酚溶液四实验步骤配制苯酚的标准系列溶液将个容量瓶分成两组各自编号.废水中含有多种有机杂质，干扰苯酚在紫外区的直接测定。如果将苯酚的中性溶液作为参比溶液，测定苯酚碱性溶液的吸收光谱，利用两种光谱的差值光谱，就有可能消除杂质的干扰，实现废水中苯酚含量的直接测定。这种利用两种溶液中吸收光谱的差异进行测定的方法，称为差值吸收光谱法。三、仪器与试剂 仪器：紫外可见分光光度计；容量瓶（50mL 10 个）；吸量管(10mL,5mL)。试剂：苯酚标准溶液：称取苯酚 0.004 mol L-1；KOH 溶液：0.1mol L-1。四、实验
4、步骤 1.配制苯酚的标准系列溶液 将 10 个 50 mL 容量瓶分成两组，各自编号。按表 1 所示加入各种溶液，再用 水稀释至刻度，摇匀，作为苯酚的标准系列溶液。表 1 配制溶液数据表 瓶号 第一组 第二组 苯酚 mL 苯酚 mL KOHmL 1 2.00 2.00 5.00 2 3.00 3.00 5.00 3 4.00 4.00 5.00 4 5.00 5.00 5.00 5 6.00 6.00 5.00 2.绘制苯酚的吸收光谱 取上述第 3 号的一对溶液，用 1cm 吸收池，以水作参比溶液，分别绘制苯酚在中性溶液和碱性溶液中的吸收光谱(250nm-320nm)。然后用苯酚的中性溶液作参
5、比溶液，绘制苯酚在碱性溶液中的差值光谱，将数据填入表 2，找差值光谱中的最大吸收波长。3.测定苯酚两种溶液的光谱差值 从上述绘制的差值光谱中，选择 288nm 附近最大吸收波长作为测定波长 ，max 在紫外可见分光光度计上固定测定波长为 ，然后以中性溶液为参比，测定碱 max 性溶液的吸光度，即苯酚溶液两种光谱的吸光度差值。以苯酚浓度为横坐标，以 苯酚溶液两种光谱的吸光度差值为纵坐标，绘制标准曲线（表 3）。精品 酚一实验目的及要求学会使用紫外可见分光光度计掌握差值吸收光谱法测定废水中微量苯酚的方法二实验原理酚类化合物在酸碱溶液中发生不同的离解其吸收光谱也发生变化例为和如苯酚在紫外光区有两个吸
6、收峰在酸性或中性溶液规律直接对有机化合物进行测定图苯酚的紫外吸收光谱曲线在溶液中苯酚的吸收光谱曲线在中性溶液中苯酚的吸收光谱曲线苯酚的差值光谱精品废水中含有多种有机杂质干扰苯酚在紫外区的直接测定如果将苯酚的中性溶液作为参比测定这种利用两种溶液中吸收光谱的差异进行测定的方法称为差值吸收光谱法三仪器与试剂仪器紫外可见分光光度计容量瓶个吸量管试剂苯酚标准溶液称取苯酚溶液四实验步骤配制苯酚的标准系列溶液将个容量瓶分成两组各自编号.4.未知试样中苯酚含量的测定 将 4 个 50 mL 容量瓶分成两组，每组 2 个。分别加入未知样 4ml。将其中 2 个用去离子水稀释，其余 2 个加入 5.0 mL KO
7、H 溶液，再用去离子水稀释至刻度、分别摇匀。分成 2 对，用 1cm 吸收池测定光度差值。五、注意事项 1.熟悉仪器使用及注意事项；2.利用差值光谱进行定量测定，两种溶液中被测物的浓度必须相等。六、数据处理 1.将表中测得的光谱差值，绘制成吸光度浓度曲线，计算回归方程；2.利用所得曲线或回归方程，计算未知样品中苯酚的含量-1(用 mol L 表示)；3.计算苯酚在碱性溶液 (288nm 附近)中的表观摩尔吸收系数。表 2 实验测定数据 波长 /nm A 中性苯酚 A 碱性苯酚 A 差值 250 255 260 265 267 269 271 273 275 280 285 精品 酚一实验目的及
8、要求学会使用紫外可见分光光度计掌握差值吸收光谱法测定废水中微量苯酚的方法二实验原理酚类化合物在酸碱溶液中发生不同的离解其吸收光谱也发生变化例为和如苯酚在紫外光区有两个吸收峰在酸性或中性溶液规律直接对有机化合物进行测定图苯酚的紫外吸收光谱曲线在溶液中苯酚的吸收光谱曲线在中性溶液中苯酚的吸收光谱曲线苯酚的差值光谱精品废水中含有多种有机杂质干扰苯酚在紫外区的直接测定如果将苯酚的中性溶液作为参比测定这种利用两种溶液中吸收光谱的差异进行测定的方法称为差值吸收光谱法三仪器与试剂仪器紫外可见分光光度计容量瓶个吸量管试剂苯酚标准溶液称取苯酚溶液四实验步骤配制苯酚的标准系列溶液将个容量瓶分成两组各自编号.287
9、 289 291 293 295 300 305 310 315 320 表 3 序号 1 2 3 4 5 苯酚体积/mL 苯酚浓度/mol.L-1 A碱性-A 中性 七、思考题 1.绘制苯酚在中性溶液、碱性溶液中的光谱和差值光谱时，应如何选择参比 溶液?2.在苯酚的差值光谱上有两个吸收峰，本实验采用 288nm 测定波长，是否可以用 235nm 波长作测定波长?为什么?3.试说明差值吸收光谱法与示差分光光度法有何不同?精品 酚一实验目的及要求学会使用紫外可见分光光度计掌握差值吸收光谱法测定废水中微量苯酚的方法二实验原理酚类化合物在酸碱溶液中发生不同的离解其吸收光谱也发生变化例为和如苯酚在紫外
10、光区有两个吸收峰在酸性或中性溶液规律直接对有机化合物进行测定图苯酚的紫外吸收光谱曲线在溶液中苯酚的吸收光谱曲线在中性溶液中苯酚的吸收光谱曲线苯酚的差值光谱精品废水中含有多种有机杂质干扰苯酚在紫外区的直接测定如果将苯酚的中性溶液作为参比测定这种利用两种溶液中吸收光谱的差异进行测定的方法称为差值吸收光谱法三仪器与试剂仪器紫外可见分光光度计容量瓶个吸量管试剂苯酚标准溶液称取苯酚溶液四实验步骤配制苯酚的标准系列溶液将个容量瓶分成两组各自编号.实验六 气相色谱分析内标法测定邻二甲苯中杂质 一、实验目的 （1）熟悉气相色谱仪的操作，进一步了解仪器的性能。（2）掌握内标法定量的基本原理。（3）学习应用内标法
11、测定试样中杂质含量的方法。二、实验原理 对于试样中少量杂质的测定，或只需测定试样中某些组分时，可采用内 标法定量。用内标法测定时需在试样中加入一种物质作为内标物，而内标物质应符合下列条件：（1）应是试样中不存在的物质；（2）内标物的色谱峰位置，应位于被测组分色谱峰的附 近；（3）其物理性质及物化性质应与被测组分相近。（4）加入的量应与被测组分含量接近。设在重量为 W 的试样中加入内标物重量为 W，被测组分的重量为 W，被测组分与 s i 内标物的色谱峰面积分别为 A，A,则 is Wi Wi?Ws Ws?Ai f i 100 C i%100 100 W W?Ws W?As f s 若以内标物作
12、标准，则可设 f s=1,那么：Ws?Ai fi Ci%100 W?As 在不知道 f i 的情况下，可用内标标准曲线法。即准确配制一系列标准溶液（内标物重量恒定），分别注入色谱仪中，测得相应 的 Ai/A s，绘制 Ai/A s-Wi/Ws 内标标准曲线，如图所示。然后准确称取一定量的试样，加入与标准溶液同样量的内标物，混匀后进 样，即可得到试样中该组分与内标物的峰面积之比 Ai/A s，根据此峰面积比，就可从标准曲线上查得相应的重量比 Wi/Ws，则 Ws?Wi Ci%W?Ws Ai/A s 0 Wi/Ws 图 内标标准曲线 100 精品 酚一实验目的及要求学会使用紫外可见分光光度计掌握差
13、值吸收光谱法测定废水中微量苯酚的方法二实验原理酚类化合物在酸碱溶液中发生不同的离解其吸收光谱也发生变化例为和如苯酚在紫外光区有两个吸收峰在酸性或中性溶液规律直接对有机化合物进行测定图苯酚的紫外吸收光谱曲线在溶液中苯酚的吸收光谱曲线在中性溶液中苯酚的吸收光谱曲线苯酚的差值光谱精品废水中含有多种有机杂质干扰苯酚在紫外区的直接测定如果将苯酚的中性溶液作为参比测定这种利用两种溶液中吸收光谱的差异进行测定的方法称为差值吸收光谱法三仪器与试剂仪器紫外可见分光光度计容量瓶个吸量管试剂苯酚标准溶液称取苯酚溶液四实验步骤配制苯酚的标准系列溶液将个容量瓶分成两组各自编号.内标法定量结果准确，对于进样量及操作条件不
14、需严格控制，内标标准曲线法更适用于工厂的控制分析。本实验以苯作内标物，以内标标准曲线法测定邻二甲苯中杂质环己烷的含量，出峰顺序为环己烷，苯，邻二甲苯。三、仪器与试剂 实验仪器：GC112A 型气相色谱仪、氢气发生器、色谱柱（PEG-20M 不锈钢填 充柱）、皂膜流量计、微量液体进样器（5L）实验试剂：环己烷（分析纯）、苯（分析纯）、邻二甲苯（分析纯）四、实验步骤:（一）标准溶液的配制：按下表准确配制一系列标准溶液，分别置于具塞试剂瓶中混匀备用。No.苯/g 环己烷/g 邻二甲苯/g 1 0.8780 0.1556 38.13 2 0.8780 0.3112 38.13 3 0.8780 0.4
15、668 38.13 4 0.8780 0.6224 38.13 5 0.8780 0.7780 38.13 （二）实验条件：1、流速：60mL/min 左右；2、柱温：100、汽化室温度：150 3、检测器：TCD，检测器温度为 150 4、进样量：5L （三）未知样品的配制：称取未知样品 40.0 g(称至 0.0001 g)于具塞试剂瓶中，准确加入 0.8780 g 苯混匀备用。（四）色谱分析：1.分别吸取上述各标准溶液及未知溶液 5L注入色谱仪中，记录下色谱图。2.计算出各溶液相应的环己烷与苯的重量比 Wi/Ws 和峰面积比 Ai/A s。3.绘制 Ai/A s Wi/Ws 内标标准曲线
16、。4.根据未知样品的 Ai/A s 值，于标准曲线上查出相应的 Wi/Ws。5.计算未知样品中苯的百分含量。五、实验数据处理:No.环己烷峰面积 Ai 苯峰面积 As Wi/Ws A i/A s 1 55102 429784 0.177221 0.128209 2 130293 536720 0.354442 0.242758 精品 酚一实验目的及要求学会使用紫外可见分光光度计掌握差值吸收光谱法测定废水中微量苯酚的方法二实验原理酚类化合物在酸碱溶液中发生不同的离解其吸收光谱也发生变化例为和如苯酚在紫外光区有两个吸收峰在酸性或中性溶液规律直接对有机化合物进行测定图苯酚的紫外吸收光谱曲线在溶液中苯
17、酚的吸收光谱曲线在中性溶液中苯酚的吸收光谱曲线苯酚的差值光谱精品废水中含有多种有机杂质干扰苯酚在紫外区的直接测定如果将苯酚的中性溶液作为参比测定这种利用两种溶液中吸收光谱的差异进行测定的方法称为差值吸收光谱法三仪器与试剂仪器紫外可见分光光度计容量瓶个吸量管试剂苯酚标准溶液称取苯酚溶液四实验步骤配制苯酚的标准系列溶液将个容量瓶分成两组各自编号.3 234102 623671 0.531663 0.375361 4 225632 444892 0.708884 0.507161 5 274697 462668 0.886105 0.593724 未知 计算公式：Ws?Wi Ci%100 W?Ws
18、六、思考题:1.内标法定量有何优点？对内标物有何要求？2.实验中是否要严格控制进样量？实验条件改变是否会影响测定结 果？为什么？如有侵权请联系告知删除，感谢你们的配合！精品 酚一实验目的及要求学会使用紫外可见分光光度计掌握差值吸收光谱法测定废水中微量苯酚的方法二实验原理酚类化合物在酸碱溶液中发生不同的离解其吸收光谱也发生变化例为和如苯酚在紫外光区有两个吸收峰在酸性或中性溶液规律直接对有机化合物进行测定图苯酚的紫外吸收光谱曲线在溶液中苯酚的吸收光谱曲线在中性溶液中苯酚的吸收光谱曲线苯酚的差值光谱精品废水中含有多种有机杂质干扰苯酚在紫外区的直接测定如果将苯酚的中性溶液作为参比测定这种利用两种溶液中吸收光谱的差异进行测定的方法称为差值吸收光谱法三仪器与试剂仪器紫外可见分光光度计容量瓶个吸量管试剂苯酚标准溶液称取苯酚溶液四实验步骤配制苯酚的标准系列溶液将个容量瓶分成两组各自编号