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1、必修 环境工程 4 先修课程：孙体昌，段旭琴 环境监测与评价实验 课程信息 课程编号：010310 课程类别：开课院系：环境工程系 开课专业：课内总学时：36 学分：实验学时：课内上机学时：0 课程负责人：孙春宝 执笔人：孙春宝、陈秀枝、唐瑞彬 审 阅：实验一 校园空气质量的监测(综合性实验)一、实验目的 1、环境问题已经成为世界各国普遍关心的共同性问题，但人们往往关注的 是大区域的及较明显的环境质量、环境问题，而对自己生存的小环境中存在的问 题及隐患却重视不够，导致污染加重、蔓延、危害生物及人体健康。身为校园一 员的环境工程专业学生，有责任有义务对校园环境进行监测和分析。2、对校园环境进行监
2、测，可以训练学生环境监测的基本技能，提高学生相 对独立的实验工作能力，使学生初步了解环境监测的一般步骤、环境监测样品的 采样和保存方法、各指标的分析与监测原理、监测方法。3、培养学生协作精神、分析和解决实际问题能力、理论与实践相结合的操 作技能，以及实事求是、精益求精的科学态度。4、通过实验使学生掌握大气中主要污染物氮氧化物的测定原理、方法、步 骤。通过实验使学生学会氮氧化物的测定仪器的使用、吸取液制备等；二、实验内容与方案 1、根据课堂学习知识，对北京科技大学校园的空气质量进行监测，要求自 行设计监测方案，包括监测点的布设、监测方案的制定、气样的采取、主要污染 物的检测、检测结果的分析及评价
3、；2、根据校园空气污染物的类型，自行确定首要污染物；3、针对待检项目，结合所学内容进行取样、分析；4、对检测结果进行分析及评价，总结校园空气污染规律；5、找出造成目前校园空气环境质量现状的原因，预测未来校园大气质量，提出改善校园空气环境质量的建议及措施。三、实验设备与材料 1、实验仪器设备(1)多孔玻板吸收管；(2)双球玻璃管(内装三氧化铬砂子)；(3)空气采样器；(4)分光光度计。2、实验试剂（1）吸收液：称取 5.0g 对氨基苯磺酸溶于 1000ml 由 50ml 冰乙酸与 900ml 水混合的学时课内上机学时课程负责人孙春宝执笔人孙春宝陈秀枝唐瑞彬审先修课程孙阅体昌段旭琴实验一校园空气质
4、量的监测综合性实验一实验目的环境问题已经成为世界各国普遍关心的共同性问题但人们往往关注的是大区域的及较明显康身为校园一员的环境工程专业学生有责任有义务对校园环境进行监测和分析对校园环境进行监测可以训练学生环境监测的基本技能提高学生相对独立的实验工作能力使学生初步了解环境监测的一般步骤环境监测样品的采样和保存及实事求是精益求精的科学态度通过实验使学生掌握大气中主要污染物氮氧化物的测定理方法步骤通过实验使学生学会氮氧化物的测定仪器的使用吸取液制备等二实验内容与方案根据课堂学习知识对北京科技大学校园的空气质量进混合溶液中，将此液迅速移入 1000ml 棕色容量瓶中，待对氨基苯磺酸 溶解后，加入 0.
5、05g 盐酸萘乙二胺，用水稀释至标线，摇匀。（2）亚硝酸钠标准贮备液：称取在干燥器中干燥过的亚硝酸钠 0.1500g,溶于 少量水中，移入1000ml容量瓶，用水稀释至标线，此溶液 1ml含100卩gNO2。亚硝酸钠标准溶液：吸取贮备液 5.00ml于100ml容量瓶中，用水稀释至 标线。此溶液每毫升含5.0卩gNO2。（4）氧化管：取 5 份三氧化铬（用少量水调成糊状）和 95份处理过的砂子（选 用2030目，用（1+2）的盐酸浸泡24小时后，用水洗至中性并烘干的砂子）混匀，在105C温度下烘干，显暗红色。在双球玻璃管内装入 810g三氧化铬 砂子，管的两端塞入少量脱脂棉，用乳胶管连接密封，
6、使用时打开乳胶管。若氧 化管颜色发生变化，应更换。（已制好）四、实验基本要求 1、在监测任务完成过程中，学生应向实验室提交完成任务所需的仪器、设 备和药品清单；2、灵活掌握大气中NO等污染指标的分析测试方法；3、熟练正确掌握大气采样器、分析试验仪器的使用与维护管理，对分析实 验室有较深入的了解。五、实验报告要求 1、按环境监测报告的撰写模式，写一篇关于校园空气质量监测的实验报告；2、实验报告应包括监测方案的制定、监测点的布设、气样的采取、主要污 染物氮氧化物的检测、检测结果的分析及评价；3、找出校园主要污染物氮氧化物的分布规律，并进行分析说明。六、相关基础知识 1、原理 氮氧化物是无色的一氧化
7、氮、红褐色的二氧化氮气体及其混合物的总称。在 三氧化铬作用下，一氧化氮被氧化成二氧化氮，二氧化氮与吸收液作用生成亚硝 酸，亚硝酸与对氨基苯磺酸重氮化后再与盐酸萘乙二胺偶合，显玫瑰红色。本法学时课内上机学时课程负责人孙春宝执笔人孙春宝陈秀枝唐瑞彬审先修课程孙阅体昌段旭琴实验一校园空气质量的监测综合性实验一实验目的环境问题已经成为世界各国普遍关心的共同性问题但人们往往关注的是大区域的及较明显康身为校园一员的环境工程专业学生有责任有义务对校园环境进行监测和分析对校园环境进行监测可以训练学生环境监测的基本技能提高学生相对独立的实验工作能力使学生初步了解环境监测的一般步骤环境监测样品的采样和保存及实事求
8、是精益求精的科学态度通过实验使学生掌握大气中主要污染物氮氧化物的测定理方法步骤通过实验使学生学会氮氧化物的测定仪器的使用吸取液制备等二实验内容与方案根据课堂学习知识对北京科技大学校园的空气质量进可测5500mg/m3的氮氧化物。2、操作步骤 绘制标准曲线 在7支10ml具塞比色管中，分别加入 0、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50、0.60ml的亚硝酸钠标准溶液，加5ml吸收原液，加水稀释至标线。静置 20min 后，于波长540nm处，以水作参比，测定吸光度值，数据列入表 1。以标准溶液 中的NO2-含量为横坐标，相对应的吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线。表1 管号 0 1 2
9、3 4 5 6 加入 NO2标液(ml)NO2-含量(卩g)吸光度值 注：加入 NO2标液(ml)步骤中所用标准溶液浓度为每毫升含 5.0 卩 gNO2。采样 将一支内装5.00ml吸取液多孔玻板吸收管进气管与氧化管相连，并使管口 略微向下倾斜，以免当湿空气将三氧化铬砂子弄湿时污染后面的吸收液。将吸收 管的出气管与空气采样器相连。以0.20.3L/min的流量蔽光采样至吸收液呈微 红色为止，记下采样时间，密封好采样管，带回实验室立即测定。样品测定 将采好样的吸收液移入10ml具塞比色管中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。与标准曲线相同条件测定吸光度值。3、结果计算 按下式计算氮氧化物的质量浓度：p(
10、NQ)=(A-Ao)1/b/(V nX 0.76)式中：p(NQ)氮氧化物的质量浓度，mg/ni3 A 样品溶液的吸光度；A 0空白溶液的吸光度；1/b 标准曲线斜率的倒数，即单位吸光度对应的 NO的毫克数；学时课内上机学时课程负责人孙春宝执笔人孙春宝陈秀枝唐瑞彬审先修课程孙阅体昌段旭琴实验一校园空气质量的监测综合性实验一实验目的环境问题已经成为世界各国普遍关心的共同性问题但人们往往关注的是大区域的及较明显康身为校园一员的环境工程专业学生有责任有义务对校园环境进行监测和分析对校园环境进行监测可以训练学生环境监测的基本技能提高学生相对独立的实验工作能力使学生初步了解环境监测的一般步骤环境监测样品
11、的采样和保存及实事求是精益求精的科学态度通过实验使学生掌握大气中主要污染物氮氧化物的测定理方法步骤通过实验使学生学会氮氧化物的测定仪器的使用吸取液制备等二实验内容与方案根据课堂学习知识对北京科技大学校园的空气质量进0.76 气体中氮氧化物被吸收液转化成亚硝酸根的转化系数 V n采样体积，m 实验二 废水中 CODcr 的测定 一、实验目的 1、使学生进一步掌握废水中主要污染物监测指标 CODcr 的测定原理、测定方法；2、使学生学会废水中主要污染物监测指标 CODcr 的测定仪器的使用，掌握测定 步骤；二、实验内容与方案 1、实验内容(1)、重铬酸钾标准溶液、硫酸亚铁铵标准溶液的配置和标定；(
12、2)、污水中有机污染指标化学需氧量 CODcr 的测定；(3)、实验结果的计算和实验报告编写。2、实验方案(1)取 20.00ml 混合均匀的水样置于 250ml 回流锥形瓶中，准确加入 10.00ml 重铬酸钾标准溶液和数粒小玻璃珠或沸石，连接回流冷凝管，接通冷凝水，从冷 凝管上口慢慢地加入 30ml 硫酸硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加 热回流2h。从开始沸腾时记时。(2)待冷却后，用30ml蒸馏水自冷凝管上端冲洗冷凝管后，取下锥形瓶，再 用蒸馏水稀释至 140ml 左右。(3)溶液冷却至室温后，加入 3 滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液 滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐
13、色即为终点(接近终点时慢滴)，记录 硫酸亚铁铵标准溶液的用量。(4)空白实验：测定实际水样的同时，取 20.00ml 蒸馏水，按(1)(3)的步 骤作空白实验。记录滴定空白实验时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。计算 以 mg/L 计的水样化学需氧量，计算公式如下：CODcr(mg/L)=(V0-V1)/V x cX 8000 式中：c硫酸亚铁铵标准溶液浓度(mol/L);V0 滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量(ml);学时课内上机学时课程负责人孙春宝执笔人孙春宝陈秀枝唐瑞彬审先修课程孙阅体昌段旭琴实验一校园空气质量的监测综合性实验一实验目的环境问题已经成为世界各国普遍关心的共同性问题但人们往往关注的
14、是大区域的及较明显康身为校园一员的环境工程专业学生有责任有义务对校园环境进行监测和分析对校园环境进行监测可以训练学生环境监测的基本技能提高学生相对独立的实验工作能力使学生初步了解环境监测的一般步骤环境监测样品的采样和保存及实事求是精益求精的科学态度通过实验使学生掌握大气中主要污染物氮氧化物的测定理方法步骤通过实验使学生学会氮氧化物的测定仪器的使用吸取液制备等二实验内容与方案根据课堂学习知识对北京科技大学校园的空气质量进V1 滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液用量(ml)；V 水样体积(ml);8000 1/402的摩尔质量以mg/L为单位的换算值。三、实验设备与材料 1、仪器(1)250ml全玻璃回
15、流装置，回流冷凝管长度为 300mm。(2)加热装置：可调温电炉。50ml酸式滴定管。2、试剂(1)重铬酸钾标准溶液：浓度为 C(1/6K2Cr2O7)=0.250mol/L(已配好)。配制：称取预先在120 C烘干2h的优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中后，移入1000ml容量瓶，并稀释至标线。硫酸亚铁铵标准溶液：浓度约为C(NH4)2Fe(SO4)2 6H2O)=0.1mol/L(已 配好)。配制：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中后，边搅拌边加入 20ml浓硫酸，冷 却后移入1000ml容量瓶，并稀释至标线。硫酸亚铁铵标准溶液使用前必须用重铬酸钾标准溶液标定。标定方法：准确吸取10.00
16、ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中，加蒸馏 水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀，冷却至室温。加入 3滴试 亚铁灵指示液(约0.15ml)，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿 色至红褐色即为终点。硫酸亚铁铵溶液的浓度计算如下：c=0.2500X 10.00/V 式中：c硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);V-硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml)。试亚铁灵指示液：称取 1.485g邻菲啰啉(C12H3N2 HO)、0.695g硫酸亚铁(FeSQ 7HO)溶于水中，稀释至100ml,贮于棕色瓶中(已配好)。(4)硫酸硫酸银溶液：于500ml浓硫酸中加入5g硫酸银，放
17、置12天使 之溶解。(已配好)。(5)硫酸汞：化学纯。学时课内上机学时课程负责人孙春宝执笔人孙春宝陈秀枝唐瑞彬审先修课程孙阅体昌段旭琴实验一校园空气质量的监测综合性实验一实验目的环境问题已经成为世界各国普遍关心的共同性问题但人们往往关注的是大区域的及较明显康身为校园一员的环境工程专业学生有责任有义务对校园环境进行监测和分析对校园环境进行监测可以训练学生环境监测的基本技能提高学生相对独立的实验工作能力使学生初步了解环境监测的一般步骤环境监测样品的采样和保存及实事求是精益求精的科学态度通过实验使学生掌握大气中主要污染物氮氧化物的测定理方法步骤通过实验使学生学会氮氧化物的测定仪器的使用吸取液制备等二
18、实验内容与方案根据课堂学习知识对北京科技大学校园的空气质量进四、实验基本要求 1、学会正确使用实验中所用到的回流装置，操作过程要正确。2、了解本实验中各实验步骤以及所加入的各种化学试剂的目的与作用 3、掌握硫酸亚铁铵标准溶液的标定过程及计算 4、掌握废水中CODcr的测定过程及结果计算。五、实验报告要求 1、写明实验的目的和内容。2、写明硫酸亚铁铵标准溶液的标定过程及计算 3、写出废水中CODcr的测定过程及结果计算 4、回答思考题。六、相关基础知识 在强酸性介质下以银盐作催化剂，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热 回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵 作指
19、示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算 水样化学需氧量。七、思考题 为什么要对硫酸亚铁铵标准溶液进行标定？学时课内上机学时课程负责人孙春宝执笔人孙春宝陈秀枝唐瑞彬审先修课程孙阅体昌段旭琴实验一校园空气质量的监测综合性实验一实验目的环境问题已经成为世界各国普遍关心的共同性问题但人们往往关注的是大区域的及较明显康身为校园一员的环境工程专业学生有责任有义务对校园环境进行监测和分析对校园环境进行监测可以训练学生环境监测的基本技能提高学生相对独立的实验工作能力使学生初步了解环境监测的一般步骤环境监测样品的采样和保存及实事求是精益求精的科学态度通过实验使学生掌握大气中主要污染物
20、氮氧化物的测定理方法步骤通过实验使学生学会氮氧化物的测定仪器的使用吸取液制备等二实验内容与方案根据课堂学习知识对北京科技大学校园的空气质量进实验三 高锰酸盐指数的测定 一、方法原理与适用范围 水样在酸性条件下加入一定量的高锰酸钾溶液，沸水浴中加热反应。剩余的 高锰酸钾，用草酸回滴，根据实际消耗的高锰酸钾计算化学耗氧量。高锰酸盐指数是一个相对的条件性指标，其测定结果与溶液的酸度、高锰酸 盐浓度、加热温度和时间有关。酸性法适用于氯离子含量不超 300mg/L 的水样。当水样的高猛酸盐指数值超 过 10mg/L 时，则酌情取样稀释后再行测定。二、仪器(1)沸水浴装置。250mL锥形瓶。(3)50mL
21、酸式滴定管(4)计时器。三、试剂(1)高锰酸钾贮备液(1/5KMnO4=0.1mol/L):称取3.2g高锰酸钾溶于1.2L水中,加热煮沸，使体积减少到约1L，在暗处放置过夜，用G-3玻璃砂芯漏斗过 滤后,滤液贮于棕色瓶中保存。使用前,用 0.1000 mol/L 的草酸钠标准贮备 液标定，求得实际浓度。高锰酸钾使用液(1/5KMnQ=0.01mol/L):吸取一定量的上述高锰酸钾溶液，用水稀释至1000mL，并调节至0.01mol/L，贮于棕色瓶中。使用当天应进行(3)(13)硫酸。配制时趁热滴加高锰酸钾溶液至呈微红色。草酸钠标准贮备液(1/2Na2GC4=0.1000 mol/L):称取
22、0.6705g在 105 110C 烘干1h并冷却的优级纯草酸钠溶于水，移入100mL容量瓶中，用水稀释至标 线。草酸钠标准液(1/2Na2C2Q=0.0100 mol/L):吸取10.00mL上述草酸钠溶液移 入100m L容量瓶中，用水稀释至标线。四、水样的保存与测定步骤 水样采集后，应加入硫酸使pH值调至V 2，以抑制微生物活动。样品应尽快 分析，并在 48h 内测定。分别取100mL混匀水样(如高锰酸盐指数高于1Omg/L,贝U酌情少取，并用水 稀释至100mL于 250mL锥形瓶中。学时课内上机学时课程负责人孙春宝执笔人孙春宝陈秀枝唐瑞彬审先修课程孙阅体昌段旭琴实验一校园空气质量的监
23、测综合性实验一实验目的环境问题已经成为世界各国普遍关心的共同性问题但人们往往关注的是大区域的及较明显康身为校园一员的环境工程专业学生有责任有义务对校园环境进行监测和分析对校园环境进行监测可以训练学生环境监测的基本技能提高学生相对独立的实验工作能力使学生初步了解环境监测的一般步骤环境监测样品的采样和保存及实事求是精益求精的科学态度通过实验使学生掌握大气中主要污染物氮氧化物的测定理方法步骤通过实验使学生学会氮氧化物的测定仪器的使用吸取液制备等二实验内容与方案根据课堂学习知识对北京科技大学校园的空气质量进 加入5mL(1+3)硫酸，混匀。加入10.00mL 0.01mol/L高锰酸钾溶液，摇匀，立即
24、放入沸水浴中加热 30min(从水浴重新沸腾起计时)。沸水浴液面要高于反应溶液的液面。取下锥形瓶，趁热加入10.00mL 0.0100mol/L草酸钠标准溶液，摇匀。立即 用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色，记录高锰酸钾溶液消耗量。(5)高锰酸钾溶液浓度的标定：将上述已滴定完毕的溶液加热至约 70C，准确加 入10.00mol/L草酸钠标准溶液(0.0100mol/L)，再用0.01mol/L高锰酸钾溶 液滴定至显微红色。记录高锰酸钾溶液的消耗量，按下式求得高锰酸钾溶液 的校正系数(K)。K _ 10.00 K V 其中：V-高锰酸钾溶液消耗量(mL)。若水样经稀释时，应同时另取1
25、00mL水，同水样操作步骤进行空白试验。五、计算(1)水样不经稀释 10 Vi K-10丨 M 8 1000 咼锰酸盐指数(O2,mg/L)=100 式中：V滴定水样时高锰酸钾溶液消耗量(mL);K校正系数；M草酸钠溶液浓度(mol/L);8氧(1/2 O)摩尔质量。(2)水样经稀释 高锰酸盐指数(O2,mg/L)“10 V1 K-10丨-丨10 V0 K-10】C M 8 1000 VT 其中：V0空白试验中高锰酸钾溶液消耗量(m1);V?-分取水样量(m1);C稀释的水样中含水率。例如，10.0mL水样，加90mL水稀释至100mL 贝U C=0.90。注意事项 在水浴中加热完毕后，溶液仍
26、应保持淡红色，如变浅或全部褪去，说明高 锰酸钾的用量不学时课内上机学时课程负责人孙春宝执笔人孙春宝陈秀枝唐瑞彬审先修课程孙阅体昌段旭琴实验一校园空气质量的监测综合性实验一实验目的环境问题已经成为世界各国普遍关心的共同性问题但人们往往关注的是大区域的及较明显康身为校园一员的环境工程专业学生有责任有义务对校园环境进行监测和分析对校园环境进行监测可以训练学生环境监测的基本技能提高学生相对独立的实验工作能力使学生初步了解环境监测的一般步骤环境监测样品的采样和保存及实事求是精益求精的科学态度通过实验使学生掌握大气中主要污染物氮氧化物的测定理方法步骤通过实验使学生学会氮氧化物的测定仪器的使用吸取液制备等二
27、实验内容与方案根据课堂学习知识对北京科技大学校园的空气质量进够。此时，应将水样稀释倍数加大后再测定，使加热氧化后残留 的高锰酸钾为其加入量的1/21/3为宜。在酸性条件下，草酸钠和高锰酸钾的反应温度应保持在 60-80C,故滴定 操作必须趁热进行，若溶液温度过低，需适当加热。学时课内上机学时课程负责人孙春宝执笔人孙春宝陈秀枝唐瑞彬审先修课程孙阅体昌段旭琴实验一校园空气质量的监测综合性实验一实验目的环境问题已经成为世界各国普遍关心的共同性问题但人们往往关注的是大区域的及较明显康身为校园一员的环境工程专业学生有责任有义务对校园环境进行监测和分析对校园环境进行监测可以训练学生环境监测的基本技能提高学
28、生相对独立的实验工作能力使学生初步了解环境监测的一般步骤环境监测样品的采样和保存及实事求是精益求精的科学态度通过实验使学生掌握大气中主要污染物氮氧化物的测定理方法步骤通过实验使学生学会氮氧化物的测定仪器的使用吸取液制备等二实验内容与方案根据课堂学习知识对北京科技大学校园的空气质量进实验四 大气中 SO2 的测定 盐酸副玫瑰苯胺分光光度法)一原理 大气中的 SO2 被四氯汞钾溶液吸收后，生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物，此 络合物再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺发生反应，生成紫红色的络合物，据其颜色深 浅，用分光光度法测定。按照所用的盐酸副玫瑰苯胺使用液含磷酸的多少，分为 两种操作方法。方法一：含磷酸量少，
29、最后溶液的 pH 值为 1.6 0.1；方法二：含 磷酸量多，最后溶液的pH值为1.2.1,是我国暂时选为环境监测系统的标准方 法。本实验采用方法二测定。二仪器 1多孔玻板吸收管(用于短时间采样)、多孔玻板吸收瓶(用于 24h 采样)；2空气采样器：流量 0 1 L/min；3分光光度计。三试剂 1.0.04mol/L四氯汞钾吸收液：称取10.9g氯化汞(HgCb)、6.0g氯化钾和 0.070g乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA-Na2),溶解于水，稀释至1000mL。此溶液 在密闭容器中贮存，可稳定 6 个月，如发现有沉淀，不能再用。2.2.0g/L甲醛溶液：量取36 38%甲醛溶液1.1 mL
30、用水稀释至200 mL,临用现配。3.6.0g/L氨基磺酸铵溶液：称取0.60g氨基磺酸铵(H2NSO3NH4),溶解于 100 mL 水中，临用现配。4.碘贮备液(C1/2I2=0.1mol/L):称取12.7g碘于烧杯中，加入40g碘化钾和 25 mL水，搅拌至全部溶解后，用水稀释至 1000 mL,贮于棕色试剂瓶中。5.碘使用液(C1/2I2=0.1mol/L):量取50 mL碘贮备液，用水稀释至500 mL,贮于棕色试剂瓶中。6.2g/L淀粉指示剂：称取0.02g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，慢慢倒 入 1000 mL 沸水中，继续煮沸直至溶液澄清，冷却后贮于试剂瓶中。7.碘酸钾标准溶
31、液(c1/6KIO3=0.1000mol/L)：称取 3.5668g碘酸钾(KIO3,优级纯，110C烘干2h),溶解于水，移入1000 mL容量瓶中。用水稀释至标准 线。8.盐酸溶液(CHCl=1.2mol/L):量取100 mL浓盐酸，用水稀释至1000 mL。9.硫代硫酸钠贮备液(CNa2S2O3-0.1mol/L):称取25g硫代硫酸钠(Na2S2O3.5H2O),溶解于1000 mL新煮沸并已冷却的水中，加入 0.20g无水碳 酸钠，贮于棕色瓶中，放置1周后标定其浓度。若溶液呈现浑浊时，应该过滤。标定方法：吸取碘酸钾标准溶液25.00 mL,置于250 mL碘量瓶中，加入70 mL新
32、煮沸并已冷却的水，加入1.0g碘化钾，振荡至完全溶解后，再加入1.2mol/L 盐酸溶液10.0 学时课内上机学时课程负责人孙春宝执笔人孙春宝陈秀枝唐瑞彬审先修课程孙阅体昌段旭琴实验一校园空气质量的监测综合性实验一实验目的环境问题已经成为世界各国普遍关心的共同性问题但人们往往关注的是大区域的及较明显康身为校园一员的环境工程专业学生有责任有义务对校园环境进行监测和分析对校园环境进行监测可以训练学生环境监测的基本技能提高学生相对独立的实验工作能力使学生初步了解环境监测的一般步骤环境监测样品的采样和保存及实事求是精益求精的科学态度通过实验使学生掌握大气中主要污染物氮氧化物的测定理方法步骤通过实验使学
33、生学会氮氧化物的测定仪器的使用吸取液制备等二实验内容与方案根据课堂学习知识对北京科技大学校园的空气质量进mL。立即盖好瓶塞，混匀，在暗处放置 5min后，用硫代硫酸钠 溶液滴定至淡黄色，加淀粉指示剂 5 mL，继续滴定至蓝色刚好消失，按下式计 算硫代硫酸钠溶液的浓度：厂 25.00 0.1000 C V 其中：C硫代硫酸钠溶液浓度（mol/L）；V消耗硫代硫酸钠溶液的体积（mL）。10.硫代硫酸钠标准溶液：量取50.00 mL硫代硫酸贮备液于500 mL容量瓶 中，用新煮沸并已冷却的水稀释至标线，计算其准确浓度。11.亚硫酸钠标准溶液：称取0.20g亚硫酸钠（N82SO3）及0.010g乙二胺
34、四 乙酸二钠。将其溶解于200 mL新煮沸并已冷却的水中。轻轻摇匀（避免振荡，以防充氧）。放置23h后标定，此溶液每 mL相当于含320400gS02。标定方法：取4个250 mL碘量瓶（A1、A2、B1、B2）分别加入0.01mol/L 碘溶液50.00 mL。在A1、A2瓶内各加入25 mL水，在B1瓶内加入25.00 mL亚 硫酸钠标准溶液。盖好瓶塞，立即吸取 2.00 mL亚硫酸钠标准溶液于已加入有 4050 mL四氯汞钾溶液的100 mL容量瓶中，使其生成稳定的二氯亚硫酸盐络 合物，再吸取25.00 mL亚硫酸钠标准溶液于B2瓶内，盖好瓶塞。然后用四氯汞 钾吸收液将100 mL容量瓶
35、中的溶液稀释至标线。A1、A2、B1、B2四瓶于暗处放置5min后。用0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶 液滴定至浅黄色，加5 mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚好退去，平行滴定所 用硫代硫酸钠溶液体积之差应不大于 0.05 mL。所配100 mL容量瓶的亚硫酸钠标准溶液相当于 SO2的浓度由下式计算：SO2（/mL）（V0V 心.2心 迖迴 25.00 100 式中：V。一滴定A瓶时所用硫代硫酸钠标准溶液体积的平均值（mL）;V滴定B瓶时所用硫代硫酸钠标准溶液体积的平均值（mL）;c硫代硫酸钠标准溶液的准确浓度（mol/L）;32.02相当于1mmol/L硫代硫酸溶液SO2（1/2SO2）的质
36、量（mg）。根据以上计算的SO2标准溶液的浓度，再用四氯汞钾吸收液稀释成每 mL含 2.0 gSO2的标准溶液，此溶液用于绘制标准曲线，在冰箱中存放，可稳定 20d。12.0.2%盐酸副玫瑰苯胺（PRA，即对品红）贮备液：称取 0.20g经提纯的 盐酸副玫瑰苯胺，溶解于100 mL1.0 mol/L盐酸溶液中。13.磷酸溶液（cH3PO4=3mol/L）:量取41mL 85%浓磷酸，用水稀释至200 mL。14.0.016%盐酸副玫瑰苯胺使用液：吸取 0.2%盐酸副玫瑰苯胺贮备液20.00 mL于250mL容量瓶中，加入3mol/L磷酸溶液200mL，用水稀释至标线。至少 放置24h方可使用。
37、存于暗处，可稳定 9个月。四测定步骤 学时课内上机学时课程负责人孙春宝执笔人孙春宝陈秀枝唐瑞彬审先修课程孙阅体昌段旭琴实验一校园空气质量的监测综合性实验一实验目的环境问题已经成为世界各国普遍关心的共同性问题但人们往往关注的是大区域的及较明显康身为校园一员的环境工程专业学生有责任有义务对校园环境进行监测和分析对校园环境进行监测可以训练学生环境监测的基本技能提高学生相对独立的实验工作能力使学生初步了解环境监测的一般步骤环境监测样品的采样和保存及实事求是精益求精的科学态度通过实验使学生掌握大气中主要污染物氮氧化物的测定理方法步骤通过实验使学生学会氮氧化物的测定仪器的使用吸取液制备等二实验内容与方案根
38、据课堂学习知识对北京科技大学校园的空气质量进1.标准曲线的绘制：取8支10 mL具塞比色管，按下表所列参数配制标准色 列。色列管编号 加入溶液 0 1 2 3 4 5 6 7 2.00 g/L 亚硫酸钠标准溶液(mL)0 0.60 1.00 1.40 1.60 1.80 2.20 2.70 四氯汞钾吸收液(mL)5.00 4.40 4.00 3.60 3.40 3.20 2.80 2.30 SO2含量(4)0 1.2 2.0 2.8 3.2 3.6 4.4 5.4 以上各管中加入6.0g/L氨基磺酸铵溶液0.50 mL,摇匀。再加入2.0g/L甲醛 溶液0.50 mL及0.016%盐酸副玫瑰苯
39、胺使用液1.50 mL,摇匀。室温为1520C 时显色30min,室温为2025C时显色20min,室温为2530C时显色15min。用1cm的比色皿，于575nm波长处，以水为参比。测定吸光度，以吸光度对SO2 含量()绘制标准曲线，或用最小二乘法计算出回归方程式。2采样 (1)短时间采样：用内装 5 mL四氯汞钾吸收液的多孔玻璃吸收管以 0.5L/min 流量采样 10 20L。(2)24h采样：测定24h平均浓度时，用内装50 mL吸收的多孔玻璃板吸收 瓶以0.2L/min流量，10 16C恒温采样。3 样品测定：样品浑浊时，用离心分离除去，采样后样品放置 20min。以使 臭氧分解。(
40、1)短时间样品：将吸收管中的吸收液全部移入10mL具塞比色管内，用少 量水洗涤吸收管，洗涤液并入具塞比色管中，使总体积为 5mL，加入6.0g/L氨 基磺酸铵溶液0.50 mL。摇匀，放置10min，以除去氮氧化合物的干扰。以下步 骤同标准曲线的绘制。(2)24 h样品：将采集样品后的吸收液移入50mL容量瓶中，用少量水洗涤 吸收瓶，洗涤液并入容量瓶中，使溶液总体积为 50.0mL，摇匀。吸取适量样品 溶液置于己于10mL具塞比色管中，用吸收液定容为 5.00mL。以下步骤同短时 间样品测定。五计算 so（mg/m3）=W 佥 式中：w测定时所取样品溶液中S02含量(，由标准曲线查知);Vt
41、样品溶液总体积(mL)；Va测定时所取样品溶液体积(mL)；Vn标准状态下的米样体积(L)o 六注意事项 1.温度对显色影响较大，温度越大，空白值越大。温度高时显色快，褪色也 快，最好用恒温水学时课内上机学时课程负责人孙春宝执笔人孙春宝陈秀枝唐瑞彬审先修课程孙阅体昌段旭琴实验一校园空气质量的监测综合性实验一实验目的环境问题已经成为世界各国普遍关心的共同性问题但人们往往关注的是大区域的及较明显康身为校园一员的环境工程专业学生有责任有义务对校园环境进行监测和分析对校园环境进行监测可以训练学生环境监测的基本技能提高学生相对独立的实验工作能力使学生初步了解环境监测的一般步骤环境监测样品的采样和保存及实
42、事求是精益求精的科学态度通过实验使学生掌握大气中主要污染物氮氧化物的测定理方法步骤通过实验使学生学会氮氧化物的测定仪器的使用吸取液制备等二实验内容与方案根据课堂学习知识对北京科技大学校园的空气质量进浴控制显色温度。2 对品红试剂必须提纯后方可使用，否则，其中所含杂质会引起试剂空白值 增高，使方法灵敏度降低。已有经提纯合格的 0.2%对品红溶液出售。3.六价铬能使紫红络合物褪色，产生负干扰，故应避免用硫酸 铬酸洗液洗 涤所用玻璃器，若已用洗液洗过，则需要用(1+1)盐酸溶液浸洗，再用水充分洗涤。4用过的具塞比色管及比色皿应及时用硫酸洗涤，否则红色难于洗净。具塞 比色管用(1+4)盐酸溶液洗涤，比
43、色皿用(1+4)盐酸加1/3体积乙酸混合液洗涤。5四氯汞钾溶液为剧毒试剂，使用时应小心，如溅到皮肤上，立即用水洗。使用过的废液要集中回收处理，以免污染环境。学时课内上机学时课程负责人孙春宝执笔人孙春宝陈秀枝唐瑞彬审先修课程孙阅体昌段旭琴实验一校园空气质量的监测综合性实验一实验目的环境问题已经成为世界各国普遍关心的共同性问题但人们往往关注的是大区域的及较明显康身为校园一员的环境工程专业学生有责任有义务对校园环境进行监测和分析对校园环境进行监测可以训练学生环境监测的基本技能提高学生相对独立的实验工作能力使学生初步了解环境监测的一般步骤环境监测样品的采样和保存及实事求是精益求精的科学态度通过实验使学生掌握大气中主要污染物氮氧化物的测定理方法步骤通过实验使学生学会氮氧化物的测定仪器的使用吸取液制备等二实验内容与方案根据课堂学习知识对北京科技大学校园的空气质量进